Keithley236 source meter) 合成氧化鋅奈米粒子
3-2 實驗方法
3-2-1 合成 ZnO 奈米粒子
1. 取818.2 mg Zn(Ac)2溶解於42 ml甲醇中,置於雙頸瓶以磁石攪拌並加 熱到60℃。
2. 取404.32 mg KOH溶解於23mL甲醇中,逐滴加入Zn(Ac)2反應瓶中 (此過程15分鐘)。
3. 在60℃通氮氣迴流2小時15分鐘合成5nm的ZnO奈米粒子。
4. 清洗步驟:取出溶液並靜置60分鐘後,移除上層溶液。加入50ml甲醇均 勻攪拌5分鐘,再靜置30分鐘後移除上層溶液,重覆此步驟二次。第二 次清洗過程可以用4000rpm離心10分鐘取代。
3-2-2 合成 ZnO 奈米棒
1. 先合成氧化鋅奈米粒子(nc-ZnO),進行到第 3 步驟後,將溶液在 35℃
下濃縮到10ml。
2. 再在 60℃下通氮氣迴流加熱反應一到三天,可以合成不同長度的氧化 鋅奈米棒(ZnO rod)。
3. 清洗步驟:停止反應後加入50ml甲醇使ZnO奈米棒沉澱下來,移除上層 溶液,再加入50ml甲醇均勻攪拌5分鐘,靜置30分鐘後移除上層溶液,
重覆此步驟二次。第二次清洗過程可以用4000rpm離心10分鐘取代。
3-2-3 混摻 ZnO 和 P3HT
1. P3HT 以 20mg/ml 的比例溶解在三氯甲烷(CHCl3)中,均勻攪拌一天,
最後以0.2μm 濾塞過濾後備用。
2. ZnO 溶解在三氯甲烷(CHCl3):甲醇(MeOH)的混合溶液中(v:v = 90:10),
2Vol%的 n-propylamine 可以幫助 ZnO 分散的更均勻。先添加少量甲醇 可以讓ZnO 溶解的更好,但總比例不宜超過 10%,因為過多的甲醇在 混摻後會影響到P3HT 的溶解度。
3. 依比例加入不同濃度的 ZnO 溶液,使最後 P3HT 濃度達到 10mg/ml。
均勻攪拌一天,接著可以製作元件。
3-2-4 元件製作
1. 清洗 ITO 基板和 ITO 表面處理
(1) 將預先經過蝕刻圖形化的 ITO 導電玻璃,使用 ITO 清潔劑超音波震 盪30 分鐘,取出以清水洗淨。
(2) 再放入超音波震盪器,依序以甲醇、丙酮、異丙醇各清洗 30 分鐘後,
以高純度氮氣吹乾清潔。
(3) 使用紫外光-臭氧產生機進行表面處理,可以增加 ITO 表面親水性,
以利於PEDOT:PSS 附著於 ITO。
2. 旋轉塗佈 PEDOT:PSS 層
(1) PEDOT:PSS 以 0.45μm 的濾塞過濾備用。
(2) 在表面處理過後的 ITO 上,立即以 6000rpm 轉速旋轉塗佈一層 PEDOT:PSS。
(3) 使用加熱板以 140℃烘烤一個小時。
3. 以 1200rpm 轉速旋轉塗佈 ZnO/P3HT 有機感光層。
4. 熱蒸鍍 120nm 金屬鋁電極
(1) 將圖形化之遮罩(mask)覆蓋於 ZnO/P3HT 有機感光層上。當蒸鍍機內 真空值達2×10-6torr 以下,開啟熱電阻加熱電源,將置於鎢舟上的鋁錠 加熱到開始蒸發一小段時間後,打開擋板開始蒸鍍,當石英震盪測厚 儀測量蒸鍍金屬厚度達到120nm 後,關閉擋板。
(2) 熱蒸鍍完成後冷卻到室溫,破真空,取出進行量測。
3-2-5 元件測量
(1) 使用 Oriel 150 W 太陽光模擬器,配合 AM 1.5G 之濾光鏡,調整量 測基座與光源機之距離,使其入射光功率達 100 mW/cm2,準備進行照 光時之I-V 特性曲線之量測。
(2) 使用以 labview 撰寫之程式控制 Keithley 236 對元件施加不同偏壓 (-2V~2 V),得到不同偏壓下之光電流值及 J-V 特性曲線。
(3) 將電流值除以元件實際運作面積換算成電流密度,元件實際運作面積 由ITO 和熱蒸鍍上金屬陰極之交接面積所定義。