本實驗以熱壓法製備Al2O3/SiC/ZrO2複合材料，有關本實驗的步 驟如Fig. 3-1 所示，包括分散實驗、熱壓試片、熱壓試驗、氧化實驗、
四點抗折實驗、X 光繞射分析、Weight gain 分析及 SEM 和 TEM 斷 面觀察分析。
3-1 粉體之特性
本實驗採用α-Al2O3 粉體(AKP53，Sumitomo.，Tokyo, Japan)，
3mol% Y2O3 partially stabilized Zircon 粉體(TZ-3Y,Tosoh corporation, Tokyo, Japan)，和α-SiC 粉體(Cerac Inc.,Milwaukee, WI U.S.A)。其中
粉 體 粒 徑 量 測 方 法 為 沉 降 法 (SediGraph5100, Mcromeritics, GA, USA)，比表面積量測測量利用 BET 方法，理論密度則使用 pycnometer (Multivolume pycnometer 1305, Micromeritics, GA, USA) 量測，而化 學成分則由廠商提供。
3-2 分散實驗
量取1g 的粉末，以 20ml 的甲醇、乙醇兩種溶劑，利用 OH-、H+ 離子調整不同的PH 值使粉末帶電，並加入 NH4+、NO3-當電解質，使 粉末表面產生擴散電偶層而分開，在利用超音波震盪(Model XL-2020, SONICATOR, Heat Systems Inc., Farmingdale, NY)5-10 分鐘將凝聚分
子打散，即形成旋濁的溶液，將其置放24 小時後，在將 20ml 的溶劑 稀釋為 1000ml，則完成分散實驗之溶液。然後將測試的溶液置於介 面電位分析儀(Model Zetaplus, Brovkaven, USA)之電極中，測量溶液
中粉末粒子於外加電場下的移動速率，利用溶液性質和電泳速率即可 算出介面電位值。
3-3 熱壓試片的製備
3-3-1 SiC/ZrO2/Al2O3複合材料粉末的製備
將欲混合的SiC、ZrO2、Al2O3三種粉末分別以我們欲混合的比例 秤重後並加以混和，以界面電位量測出來較高的去離子水為溶劑，且 利用 NH4OH 調整 PH 值為 10.5，接下來以超音波震盪，使其成為均 勻分散的懸浮液。將以均勻分散的懸浮液加熱攪拌將其快速揮發，再 將其放入真空烘箱內以150℃上下烘乾。烘乾後再以研缽島碎，最後 利用 80mesh 篩網過篩，加以收集，即完成粉末的製備工作。不同粉 末的編號和成分如Table I 所示，基地的組成以 Al2O3和ZrO2的相對 體積百分比為計算標準。
3-3-2 SiC/ZrO2/Al2O3複合材料熱壓試片
將混合製備好之粉末倒入石墨模具中，且在粉末與石墨間以
graphite foil 隔離以避免熱壓後試片和模具的沾黏情形發生，接下來以 石墨模具放入熱壓爐中，(熱壓爐的型號為 Model HP50-HTG-7010, Thermal Technol. Inc., USA)，先施以 5Mpa 的壓力將粉末預壓成型，
成型後釋放壓力，然後抽真空至2x10-4Torr，在通入 Ar，確保爐體內 沒有空氣後開始加熱，於溫度 3000C 之前以每分鐘 10℃較慢的速度 加熱，並保持真空，使得粉末間的水氣能夠完全的釋出，於溫度300
℃之後在通入氬氣將水氣排出，且維持一大氣壓以避免氧化產生，並 施壓至5MPa，當溫度升至 1000℃時，壓力升至 10MPa，然後再達到 最高溫度之前，線性增加壓力至 32MPa。 接下來在溫度下降過程中 壓力漸漸釋放，直到溫度 1100℃時，壓力全部釋放完畢，待試片完 全的冷卻之後再從石墨模具中取出。
3-4 試片加工
熱壓完之試片，首先除去表面的graphite foil，並利用平面磨床將 兩面各研磨 1mm，再以研磨拋光機拋光至 3μm，最後切割成 10×6×
3mm 小試片。
3-5 氧化試驗
3-5-1 氧化試驗前準備
因為我們是以單位面積之重量變化(△W/A)做氧化分析，所以在
氧化前先利用游標卡尺測量試片的尺寸並計算其表面積，再以丙酮及 超音波洗淨並由電子天秤測量其氧化前重量。
3-5-2 氧化試驗
將高溫爐(Model 51333, Lingberg, WI)以每分鐘 15℃的升溫速度 升溫至欲氧化的溫度後，將試片置於坩堝後放入爐子中，置入試片時 爐體溫度會稍微的下降，待升到所設定的溫度後，再開始依我們所設 定的時間計時；而在本實驗中氧化溫度為 1350℃，氧化時間分別為 9、50、200 小時，達到時間後再將試片由爐子中取出。但由於在溫 度極高時將試片放入爐子，會因為試片內材料的熱膨脹係數不同而會 有crack 的情況產生，因此在做 1350℃的氧化時，我們將試片在 1000
℃左右時就先放入爐子內，避免因為試片crack 或彎曲而影響氧化結 果。
此外取出試片時採用爐冷方式，將高溫爐溫度降至室溫再取出，避免 溫度差極大而產生crack。
3-6 單位面積之重量變化(△W/A)分析
由高溫爐內取出試片，在試片冷卻之後以電子天秤量測其重量，
把氧化前後的重量變化除以試片的總表面積，即可作為氧化速率的表
示方法。
3-7 四點抗折測試
本實驗韌性試片採用單邊缺口樑（Single Edge Notched Beam，SENB）
方法來製備，所有步驟依照陶瓷技術手冊內述準則。試片基本尺寸為 40mm×4mm×3mm（長×高×寬）。在切缺口前會先用鑽石盤，粒徑為 45μm，
作試片邊緣導角處理，並使用粒徑 3μm 的鑽石砂紙作表面拋光處 理。最後使用鑽石刀片在試片正中處往試片內部切至試片高度(4mm) 的 1/3 處為止。試片製備後如 Fig. 3-2 所示。鑽石刀片厚度為 0.02
㎜，試片缺口寬度應略大於 0.02 ㎜。試片使用丙酮清洗並使用超音 波震盪。使用電子天平秤重記錄氧化前重量，有效準確度為小數點以 下四位。經過氧化處理後取出試片記錄氧化後重量。四點抗折實驗前 使用游標卡尺量測紀錄氧化處理後的試片長寬高尺寸。採用四點抗折 儀器（型號為Instron 8511.40）來測量機械性質，上支點跨距為 20mm，
下支點的跨距為 40mm。測試時預切的缺口向下置放，而與儀器衝頭 接觸面寬為 3mm。經過四點抗折測試後，將斷裂的試片使用鑽石刀片 沿平行斷面方向切下厚約 1 mm 的試片，依氧化鋯含量及氧化處理時 間的不同作分組。強度試片基本尺寸和韌性試片相同，不同的是強度 試片不用預切缺口，測試時與儀器衝頭的接觸面寬為 4mm。之後的氧
化處理條件和韌性試片相同。經過抗折測試後同樣使用鑽石刀片切出 所需的試片及分組。
3-8 X-RAY 繞射分析
利用 X-繞射線儀(Siemens Mode 5000)對氧化前後的熱壓試片進 行 分 析 ， 來 初 步 鑑 定 其 所 生 成 的 氧 化 物 相 別 。 儀 器 設 定 電 流 為 200mA、電壓為 50KV，所收取的繞射角度定在 100~800；掃瞄為速度 每分鐘 6°，每隔 2θ=0.01°自動記錄 x-ray 的強度之後，再將分析所 得到的結果在與JCPDF 卡相互比對，以判定相別。
3-9 掃描式電子顯微鏡(SEM/EDS)
以掃描式電子顯微鏡(Model JXA-8600SX, JEOL, Tokyo, Japan)之
二次電子成像，以line scan 或 x-ray mapping 模式進行成分定性分析 及波長散佈分析儀(WDS)對試片進行定量分析。在觀察前以蒸鍍方法 鍍上一層碳或白金以增加導電性。在本實驗中我們觀測試片斷面，藉 以觀察斷裂面的晶粒分佈和表面型態，粗步瞭解crack 的行為。
3-10 掃描穿透式電子顯微鏡觀察(STEM/EDS)
以穿透式電子顯微鏡(Model 2000FX, JEOL,Tokyo, Japan)分析反
應後之試片，試片製作如Fig. 3-2 所示，以明視野像(Bright Field Image, BFI)觀察介面組織及擇區繞射(Selected Area Diffraction Pattren, SADP)
作 為 辦 定 相 別 的 依 據 ， 能 量 分 散 光 譜 儀(Energy Dispersive Spectrometer, EDS)鑑定各個相的組成元素。
另外可使用軟體CaRInc crystallography，輸入 Space group、晶格 常數、原子之相對位置及其相關之晶體資料，可模擬分析晶體結構的 繞射圖形，與實際繞射圖形相互比對鑑定。以上資料可藉由Pearson’s handbook of crystallographic data for intermetallic phase[58]查知。