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第四章 實驗結果

4.4 四點抗折測試分析

4.4.3 韌化機制分析

AZ0/SiC 試片以碳化矽作為強化相,碳化矽本身破壞韌性比氧化鋁 好,可預期碳化矽能提升試片的破壞韌性。Fig. 4-18 是 AZ0/SiC 於 1350 /50hr℃ 之試片 TEM 圖示。圖(a)中箭頭標示處為裂縫,裂縫在前

進時遭遇碳化矽顆粒,碳化矽顆粒產生crack deflection 韌化作用,使 裂縫偏折沿碳化矽顆粒前進。圖(b)是碳化矽顆粒的 EDS 分析光譜。

而Fig. 4-19 是 AZ0/SiC 於 1350℃/50hr 之試片斷裂面 SEM 微觀結構,

同樣可以發現圖中的裂縫以 crack deflection 的方式前進。所以 AZ0/SiC 試片於 1350℃/50hr 氧化後破壞韌性提高的韌化機制推測是 碳化矽的crack deflection。

在 AZ10/SiC 試片方面,從Fig. 4-3 AZ10/SiC 於 1350℃不同氧化時間 之試片氧化表面 x 光繞射光譜圖中,發現試片在氧化 9 小時後已有 zircon 生成,而 zircon 是由氧化鋯和氧化矽兩者反應生成,因此試片

中的氧化鋯被消耗,使能產生有效相變韌化的氧化鋯是減少的。從 Table 2 中比較氧化 9 及 50 小時測試數據後,氧化 50 小時的比例變 化的確是減少的,所以此時氧化 50 小時試片破壞韌性的提高可能是 其他機制的幫助。

Kaya 在文獻中[65]提到複合材料添加物含量增加時將會使複合材料的 楊氏模數(Young modulus)增加,文中複合材料的楊氏模數從尚未強 化的 295 GPa 轉變至 40%碳化矽含量的 395 GPa,在此影響下試片會 發生 modulus-load transfer 現象。此現象下裂縫前端的剪應力會被轉 移沿組成物中高楊氏模數的顆粒前進並遠離裂縫平面。而裂縫前端的 剪應力下降,所以裂縫前進的能力降低,因此應力誘發的氧化鋯相變 韌化機率也會被降低。從Table 5 中知道碳化矽的楊氏模數較氧化鋯

來的高,且本實驗碳化矽含量為 30%,試片的楊氏模數達 360GPa,

表示上述韌化機制於本實驗中是可能的。

Fig. 4-20 是 AZ10/SiC 於 1350℃/50hr 之試片 TEM 圖示。從圖(a)可發 現氧化鋯相變韌化,箭頭標示處為氧化鋯顆粒,裂縫遭到氧化鋯的阻 擋而偏折前進;圖(b)是氧化鋯的 EDS 分析光譜。Fig. 4-21 是 AZ10/SiC 於 1350℃/50hr 之試片斷裂面微觀結構。圖中發現在晶粒周圍出現許 多微裂縫,推斷是試片中各成分的熱膨脹係數不同所導致的結果(碳 化矽:4 x 10-6;氧化鋁:8 x 10-6;氧化鋯:10 x 10-6)。熱脹冷縮 過程中熱膨脹係數較小的會受到壓應力,所以被微裂縫圍繞的晶粒應 是碳化矽顆粒。此微裂縫的生成會增加其他韌化機制的發生機率,如 crack deflection、grain-bridging 等。在 Fig. 4-22 AZ10/SiC 於 1350℃

/50hr 之試片斷裂面微觀結構圖示中,可以發現 crack deflection 現象,

此外,也發現斷裂面有液相組織生成,原先的裂縫被液相組織連結起 來,此 bridging 現象亦能提供韌化效果。所以AZ10/SiC 試片於 1350

℃/50hr 氧化後破壞韌性提高的韌化機制推測是 modulus-load transfer 以及crack deflection。

AZ20/SiC 試片經氧化處理後機械性質變差,不論在破壞韌性或破壞 強度都是如此。這是因為 AZ20/SiC 試片是氧化模式 Mode II,試片

氧化速率快氧化深度大造成破壞強度與韌性低落,不過氧化 50 小時 的試片與氧化 9 小時試片相比較下卻出現破壞韌性提升,推測此時韌 化作用強過氧化負面效應。Fig. 4-23 是 AZ20/SiC 於 1350℃/50hr 之 試片BEI 微觀結構,箭頭標示處為氧化鋯顆粒,和 AZ10/SiC 試片情 形相似,試片產生氧化鋯相變韌化,圖中裂縫遭到氧化鋯的阻擋而偏 折前進。不過比起氧化前試片仍舊是破壞韌性降低。Fig. 4-24 是 AZ20/SiC 於 1350℃/50hr 之試片斷裂面 SEM 微觀結構,在 AZ20/SiC

試片斷裂面 XRD 圖示中,可以發現在氧化 50 小時後試片內部有 mullite 的 生 成 , 而 圖 中 箭 頭 標 示 處 就 是 mullite 在 發 生 debonding/sliding 後所產生的針狀凹痕,debonding/sliding 也是 一種韌化機制,能提供試片韌化效果。所以 AZ20/SiC 試片於 1350

℃/50hr 氧化後破壞韌性提高的韌化機制推測是氧化鋯相變韌化及 debonding/sliding。

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