第四章 實驗結果
4.4 四點抗折測試分析
4.4.1 破壞強度分析
Fig. 4-13(a)是不同氧化鋯含量試片於 1350℃氧化溫度之破壞強度圖 示。圖中未氧化試片顯示出試片破壞強度隨氧化鋯含量的增加而提 升,表示添加氧化鋯能增加試片破壞強度,歸功於氧化鋯添加劑的破
壞強度比基地相佳(ZrO2 Strength = 600~700MPa),對試片破壞強度的
提升有相當的幫助。測試結果可簡單區分為兩類型;AZ0/SiC 和 AZ10/SiC 試片氧化速率慢,氧化前後的試片破壞強度相近;而 AZ20/SiC 和 AZ50/SiC 試片氧化速率快,氧化後試片破壞強度顯著變 差,其中AZ50/SiC 下降幅度更達 9 倍之多。兩試片差別在於 AZ20/SiC 得降幅較為緩和,破壞強度呈現逐漸降低趨勢;而 AZ50/SiC 則是氧 化 9 小時的破壞強度已降低為氧化前的 1/3,但後續的長時間氧化並 未持續大幅降低,推測是 AZ50/SiC 氧化比 AZ20/SiC 更為快速及深 入,在短時間已對試片造成嚴重氧化影響。試片抗折強度定義為試片 在張應力面產生破斷所需之最大應力,其測試結果受試片本身缺陷影 響極大;而缺陷類型分為試片表面及內部:表面缺陷如熱處理後表面 缺陷的改變,像是孔洞的增加或減少;而內部缺陷則像是孔隙度、因 受熱冷卻產生的內應力等。孔洞生成來源之一為試片中碳化矽的氧 化,反應式如下所示:
CO SiO
O
SiC +
2→
2+ 2
3
(4-1)由上式(4-1)知道碳化矽氧化過程會生成 CO 氣體,此氣體會固溶於基 地相中,碳化矽隨時間氧化會逐漸增加基地相中CO 氣體的濃度,達 到飽和濃度後會開始成核成長,最後在試片內部或表面成為孔洞,氧
化時間的增加會促進氣體的聚集造成孔洞的成長。氧化模式Mode II 的 AZ20/SiC 及 AZ50/SiC 由於氧化速率快,試片破壞強度明顯受到 影響,氧化後破壞強度都劇幅降低。而AZ10/SiC 雖然是氧化模式 I,
氧化程度比 AZ20/SiC 及 AZ50/SiC 輕微,但氧化後仍會在表面形成 孔洞缺陷,對試片破壞強度造成負面效應。
Fig. 4-14(b)是不同氧化鋯含量試片於 1350℃之氧化前後破壞強度比
較圖,比較後可得到試片氧化前後破壞強度的變化,結果顯示只有 AZ0/SiC 試片在 9 以及 50 小時氧化後出現破壞強度提高。而其餘的 AZ10/SiC、AZ20/SiC 和 AZ50/SiC 試片在不同氧化時間後的破壞強度 都是降低。AZ0/SiC 短時間氧化變佳的原因推測是液相組織的幫助所 致,碳化矽氧化所生成的氧化矽在溶入氧化鋁後降低熔點,生成液相 的 氧 化 矽 , 且 在 經 過 與 氧 化 鋁 長 時 間 的 作 用 後 生 成 液 相 aluminosilicate,此小範圍液相組織能減少試片表面的缺陷處,試片 破壞強度也因此能獲得提升。而且氧化 9 小時後已經有氧化矽的生 成,氧化矽與基地相會互相作用形成化學鍵結,不同相之間的鍵結力 會因此提高,對試片的破壞強度也會有幫助。Fig. 4-14 是 AZ0/SiC 經 1350℃氧化溫度 9 及 50 小時的 BEI 微觀結構,在氧化 9 小時後在試 片表面出現液相組織,隨氧化時間增加液相組織擴大範圍。比較圖(a) 及圖(b)的試片氧化表面,可發現圖(b)的液相組織範圍比圖(a)大的
多,此液相組織為 amorphous 結構,其破壞強度比結晶相的碳化矽
依 a/b 比值而定;Y=1.99-2.47(a/b)+12.97(a/b)2-23.17(a/b)3+ 24.80(a/b)4。在實驗中 a/b=1/3,經計算後 Y=2.0558。
Fig. 4-15(a)是不同氧化鋯含量試片於 1350℃氧化溫度之破壞韌性圖 示,未氧化試片同樣顯現出破壞韌性隨氧化鋯含量的增加而提高,推 斷是氧化鋯強化作用,而斷裂面的 m-ZrO2比例變化也隨氧化鋯含增 加而提高,表示氧化鋯提供相變韌化作用。Fig. 4-15(b)是不同氧化鋯 含量試片於 1350℃之氧化前後破壞韌性比較圖。和破壞強度測試結