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本研究全程使用固態合成法,將反應物依其化學計量比例秤量並混合 均勻後,再於高溫爐中進行熱處理,在高溫下藉由離子的擴散結晶成相。

此合成法為一種廣泛採用的技術,優點為合成步驟容易且產物之結晶性高,

但缺點為產物粒徑大小不均勻,雖然存在上述的問題,但本研究著重開發 新穎的螢光材料,因此選用固態合成法。

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3.3.1 Li(Sc1-xCe x)SiO4螢光體之合成

依化學計量秤取起始物 Li2CO3、Sc2O3、SiO2與 CeO2進行以下反應:

0.5Li2CO3+(0.5-x/2)Sc2O3+SiO2+xCeO2→Li(Sc1-xCex)SiO4+0.5CO2 (x=0.001~0.04),於瑪瑙研缽研磨均勻後,放入加蓋的氧化鋁坩堝中

將氧化鋁坩堝置於高溫爐中,以 1000~1300℃在空氣下燒結 8 小時

將燒結完的產物研磨均勻後,置於舟型坩堝中,利用管狀高溫爐,

於 15%H2/85%Ar 氣氛下以 1000℃退火處理 6 小時

將產物利用粉末 X-ray 繞射以鑑定結構,並進行螢光光譜、全反射 光譜、CIE 色度座標與量子效率的測定

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3.3.2 Li(Sc1-xCe x)Si2O6螢光體之合成

依化學計量秤取起始物 Li2CO3、Sc2O3、SiO2與 CeO2進行以下反應:

0.5Li2CO3+(0.5-x/2)Sc2O3+2SiO2+xCeO2→Li(Sc1-xCex)Si2O6+0.5CO2 (x=0.002~0.04),於瑪瑙研缽研磨均勻後,放入加蓋的氧化鋁坩堝中

將氧化鋁坩堝置於高溫爐中,以 1000~1300℃在空氣下燒結 8 小時

將燒結完的產物研磨均勻後,置於舟型坩堝中,利用管狀高溫爐,於 15%H2/85%Ar 氣氛下以 1000℃退火處理 6 小時

將產物利用粉末 X-ray 繞射以鑑定結構,並進行螢光光譜、全反射光 譜、CIE 色度座標與量子效率的測定

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3.3.3 Na(Sc1-xREx)Si2O6螢光體之合成(RE=Ce, Eu)

依化學計量秤取起始物 Na2CO3、Sc2O3、SiO2與 CeO2(或 Eu2O3)進行以 下反應:

0.5Na2CO3+ (0.5-x/2)Sc2O3+ 2SiO2+ xCeO2→ Na(Sc1-xCex)Si2O6+ 0.5CO2 (x=0.0005~0.04),研磨均勻後置入加蓋的氧化鋁坩堝中

將氧化鋁坩堝置於高溫爐中,以 1000~1300℃在空氣下燒結 8 小時

將燒結完的產物研磨均勻後,置於舟型坩堝中,利用管狀高溫爐,於 15%H2/85%Ar 氣氛下以 1000℃退火處理 6 小時

將產物利用粉末 X-ray 繞射以鑑定結構,並進行螢光光譜、全反射光 譜、CIE 色度座標與量子效率的測定

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3.3.4 A(Y1-xREx)9(SiO4)6O2螢光體之合成 (A=Li, Na; RE=Ce, Mn, Tb)

依化學計量秤取起始物:Li2CO3(或 Na2CO3)、Y2O3、SiO2

與 CeO2(或 MnO、Tb4O7)進行以下反應:

0.5Li2CO3 + (4.5-9x/2)Y2O3 + 6SiO2 + xCeO2 → Li(Y1-xCex)9(SiO4)6O2+0.5CO2 (x=0.005~0.12),將其置於瑪 瑙研缽研磨均勻後,放入加蓋的氧化鋁坩堝中

將氧化鋁坩堝置於高溫箱型氫氣爐中,分別以 1200~1400℃

範圍於 15%H2/85%Ar 氣氛下燒結 8 小時

將產物利用粉末 X-ray 繞射以鑑定結構,並進行螢光光 譜、全反射光譜、CIE 色度座標與量子效率的測定

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3.3.5 A(La1-xREx)9(SiO4)6O2螢光體之合成 (A=Li, Na; RE=Eu)

依化學計量秤取起始物:Li2CO3(或 Na2CO3)、La2O3、SiO2 與 Eu2O3進行以下反應:

0.5Li2CO3 + (4.5-9x/2)La2O3 + 6SiO2 + xEu2O3 → (Li,Eu)(Y,Eu)9(SiO4)6O2+0.5CO2 (x=0.005~0.04),將其置於 瑪瑙研缽研磨均勻後,放入加蓋的氧化鋁坩堝中

將氧化鋁坩堝置於高溫箱型氫氣爐中,分別以 1200~1400

℃範圍於 15%H2/85%Ar 氣氛下燒結 8 小時

將產物利用粉末 X-ray 繞射以鑑定結構,並進行螢光光譜、全 反射光譜、CIE 色度座標與量子效率的測定

將燒結完的產物研磨均勻後,置於舟型坩堝中,利用管狀高 溫爐,於 40%H2/60%Ar 氣氛下以 1000℃退火處理 6 小時

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JCPDS No. 083-2246 083-2068 082-0532 281545(ICSD No.) 074-1404 Crystal

system orthorhombic monoclinic monoclinic hexagonal hexagonal

Space group Pnma C12/c1 C12/c1 P63/m P63/m

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