本實驗係以水熱法成長氧化鋅奈米結構，利用不同的基板、晶種層與 水熱法製程條件改變形貌，並加以分析其結構性質。實驗步驟分為三部分:
基板準備、晶種層鍍膜與水熱法成長。試片分析使用掃描式電子顯微鏡 (Scanning Electron Microscope, SEM) 、 原 子 力 顯 微 鏡 (Atomic Force Microscope) 、X 光繞射分析儀(X-ray Diffraction, XRD) 及穿透式電子顯微 鏡(Transmission Electron Microscope, TEM)。
本章依序介紹基板準備、晶種層鍍膜與水熱法成長三部分的實驗流程
3-1-1-1 黃光製程
圖案化基板製備流程如圖 3-1，所使用的基材是鍍上 500 nm SiO2的 Si(100)基板，其是以 RCA 濕式清洗後的矽晶圓用電漿輔助化學氣相沉積 系統(PECVD)沉積而成；接著用半導體黃光製程程序，選擇各種線寬的光 柵型光罩，使用光阻塗佈機、雙面對準曝光機在基板上面塗佈正光阻並曝 出線性光阻。
圖 3-1. 圖案化基板製作流程。
3-1-1-2 反應性離子蝕刻(Reactive Ion Etching, RIE)
以反應性離子蝕刻(RIE)為兼具物理性及化學性的蝕刻方式，製程在真 空腔內通入化學性蝕刻氣體如 CHF4，並在基板處設置高頻電極，加速活 性基往基板處碰撞產生蝕刻反應。以 RIE 蝕刻曝上光阻的矽基板，光阻覆 蓋的線性區域保護底下的矽基板部分不受到蝕刻，沒有光阻的區域被蝕刻
RCA 清洗 曝上光阻 RIE蝕刻溝槽
得到有規律溝槽的基板形貌。
高準直性。本研究使用氧化鋅及鉑兩種材料當作晶種層。
水熱法製程是先將配置好的溶液(50-100 mL)倒入血清瓶並以攪拌子 混合均勻，接著將 1 cm x 1 cm 基板以超音波震盪做表面清洗並用氮氣槍吹 乾，正面朝下置於溶液中，再將蓋子拴緊，整瓶浸入以加熱板持溫的油浴 中升溫進行反應，升溫速率約為 3 °C /分鐘，溫度的穩定度約為 ± 2°C。反 應完之後，將試片取出，用去離子水沖去雜質，並自然風乾。溶液的酸鹼 值為 6，在反應前後變動不大，約有± 0.2 的誤差。溶液中的離子在此酸鹼 值的分佈如圖 3-2 所示〔49〕，主要為 Zn2+和 Zn(NO3)+離子。
圖 3-2. 硝酸鋅及 HMT 溶液在各酸鹼值下的離子濃度分佈。〔49〕
3-4 材料分析設備及技術
試片形貌分析主要以掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope, SEM)，輔以原子力顯微鏡(Atomic Force Microscopy)，晶體結構判斷則以 X 光繞射分析儀(X-ray Diffraction, XRD)為主、輔以穿透式電子顯微鏡
(Transmission Electron Microscope, TEM)。 JSM-6500F 熱場發射 SEM 和 JEOL JSM-6700F 冷場發射 SEM，工作距離 分別為 10 mm、8 mm，工作電壓 15 kV。
一水平基準面切割，將基準面上下兩平面體積相同之處設其為Ζ軸原點Ζ0，
探針敲擊試片表面所得各點之Z軸高度皆相對於此Z0得出，進而將Rrms定義 為:
其中 n 為探針敲擊表面的總次數，即取樣總數，Zi為第 i 點取樣所得 之相對 Z 軸高度，Zave為平均高度(Zave =探針所取各點之 Z 軸高度總合/取 點數)。本實驗的機台為 Veeco diInnova™ AFM，通常使用 tapping mode 以 避免對試片的磨傷，所使用之探針型號為 Tap300Al-G，為矽材質的探針，
於表 3- 1。
90.000 90.000 120.000
1 0 0 31.80 52.55 2.81 90.000 90.000 90.000 (°)
XRD 的ω-scan 或稱為 rocking curve 是一種測量磊晶品質的方法，其針 對特定晶面，固定入射及繞射訊號接收的θ 角度，轉動ω角以偵測各ω角偏 移度數所接收到的繞射訊號而構成一繞射峰，當結晶品質越好，晶面排列 整齊無相對偏移，此繞射峰的半高寬越窄。
XRD Φ-scan 則可以測量試片特定晶面的軸向對稱情況，測量時將入射 X 光與待側晶面夾角符合布拉格定律，並轉Φ 角偵測繞射訊號以得到晶面 對稱狀況。此量測可進一步判斷基板與磊晶膜層之間的晶面關係。
本實驗中用於θ-2θ scan 的 XRD 機台為 Bruker AXS D2 PHASER，靶 材為銅靶(Kα 平均波長為 1.54184 Å，Kβ 波長為 1.39225 Å)，掃描範圍為 25°-125°。ω-scan 以及 Φ-scan 是以 Bruker AXS D8 Discover 進行。
3-4-4 聚焦離子束顯微系統製程(FIB)
聚焦離子束(Focused Ion Beam, FIB)系統將鎵液態金屬源加上電壓而 形成鎵離子，經由電場加速和靜電透鏡聚焦至試片上，並可用離子束轟擊 試片表面以製備 TEM 試片樣本，製備試片的電壓為 15 kV，切完的樣品置 於覆蓋碳膜的銅網上。
3-4-5 穿透式電子顯微鏡(TEM)
穿透式電子顯微鏡(TEM)利用高能量電子束在穿透試片薄膜的過程中 與其發生作用，產生的訊號可提供晶格缺陷資訊、薄膜界面構成、原子組 成判斷、高解析度原子影像(HRTEM)等。本實驗中的 TEM 觀察使用 JEOL ARM2000F 球面像差修正掃描穿透式電子顯微鏡(Cs-corrected STEM)、以 及 JEOL 2010F 場發式穿透式電子顯微鏡(Field Emission TEM)，加速電壓 為 200 kV。