3.1 藥品
本研究所使用之藥品皆為試藥級藥品,未經進一步純化即直接取用、調配。
1. 氯化鈉 Sodium chloride
NaCl,分子量 58.44,純度 99.8%,J.T.Baker。
2. 十八烷基硫醇 (1-Octadecanethiol ,ODT)
CH3(CH2)17SH,分子量 286.57,純度 96%,Alfa Aesar。如圖 3-1(a)所示。
3. 甲苯 Toluene
C7H8,分子量 92.14,純度≥99.5%
4. (3-氨基丙基)三乙氧基矽烷 (3-Aminopropyl)triethoxysilane,APTES C9H23NO3Si,分子量 221.37,純度 98%,Alfa Aesar。如圖 3-1(b)所示。
5. 乙醇 Ethanol
C2H5OH,分子量 46.07,純度 99.9%(v/v),J.T.Baker。
6. 異丙醇 Isopropyl alcohol
C3H7OH,分子量 60.10,純度 99.9%,J.T.Baker。
7. 丙酮 Acetone
C3H6O,分子量 58.08,純度 99.9%,Macron。
8. 氧化石墨烯水溶液 Single Layer Graphene Oxide Dispersion in Water 濃度 5 mg/mL,碳 79% 氧 20%,Graphene Supermarket
10. 金 Gold
Au,原子量 196.9665,純度 99.999%,昇美達。
11. 鉻 Chromium
Cr,原子量 51.9961,純度 99.999%,昇美達。
12. 純水
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配製溶液所使用之純水是逆滲透水(RO)經過活性碳與陰、陽離子交換樹脂處 理後,再經 Millipore Milli-Q Plus 淨化後的純水,其電阻係數為 18.2MΩ•cm。
圖 3-1:連結物化學結構圖 (a)十八烷基硫醇化學結構;(b) APTES 化學結構。
3.2 儀器設備
1. 表面電漿共振檢測系統
BI-3000 SPR System,Biosensing Instrument,USA 2. 電化學系統
Electrochemical Analyzer (CHI 611D),CH Instrument,USA
使用白金線(Pt)作為輔助電極,銀/氯化銀(3M Ag/AgCl)作為參考電極,金膜 為工作電極。工作電極有效面積約為 0.95 cm2。
3. X 光光電子能譜儀 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)
儀器由本校化學系洪偉修教授所提供,實驗操作壓力 10-9 torr,光源鎂靶,能 量 1253.6 eV,電流 5A,電壓 15KV,最小解析度 0.05eV,全譜解析度 0.1eV,
量測角度 85°,分析器係系統 PHOIBOS HSA3500,半徑 100mm,分析軟體 SPECS LAB2。
4. 電子槍蒸鍍機系統
E-beam Evaporator (國立臺灣大學奈米機電系統研究中心自行組裝),ULVAC,
Japan。
5. 電子天秤
CPA Analytical Balance (CPA224S),Sartorius,Germany。
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3.3 溶液配製
1. 0.5 M NaCl 水溶液
秤取 0.5844 g 之 NaCl,並以 20 mL 純水溶解稀釋即可得 0.5 M 水溶液,此為 進行電化學還原石墨烯氧化物實驗時所使用之溶液。
2. 10 mM ODT 溶液
取 0.1433 g ODT 粉末加入 50 mL 乙醇(99.9%)混和均勻即為 10 mM ODT 溶液,
此為金膜連結石墨烯氧化物之連結層[34,35]。
3. 1% APTES 於甲苯溶液 30 mL
取 0.3 mL APTES 加入 29.7 mL 甲苯混和均勻即為 1% APTES,此為製作多層 石墨烯氧化物之連結層[36]。
3.4 自行架設之多功能電漿量測系統
為了使量測表面電漿共振更為彈性,本實驗室自行架設多功能電漿量測系統 (Multifunctional plasmonic systems,MPS)。光源本身為白光光源,可藉由控制器 調整內部光柵系統以得到所需光源波長。表 3-1 為 MPS 組成元件及用途。
MPS 使用 LabView 軟體控制其操作模式,藉由 LabView 撰寫的功能不同而 有其他的應用,例如光致發光(PL)量測、光柵指向性量測等等。 本 論 文 實 驗 利 用 LabView 程式控制選轉台旋轉θ/2θ以作為 SPR 角量測實驗,旋轉台最小可 提供 0.0025 度變化量。本論文實驗以 630 nm 入射光作為表面電漿激發源。
表 3-1:MPS 組成元件及用途
名稱 用途 名稱 用途
白光光源 提供入射光 CCD 接收反射光
凸透鏡 I、II 使產生平行入射光 旋轉台 I、II 控制入射光與 CCD 接收角度
光圈 調整進光量 極化片 使 p 極化光通過
稜鏡 SPR 耦合裝置(BK7) LabView 軟體 控制 MPS 操作
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圖 3-2:自組式 MPS 量測架構 (a)MPS 架構示意圖;(b)實際架設圖;(c)實際架 設圖上視圖;(d)實際架設之側視圖
。
(a)
(b)
(c) (d)
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3.5 感測晶片與電化學電極之製作
BI-3000 本身即可搭配電化學模組使用,其感測晶片即為電化學之工作電極。
使用 MARIENFELD 公司生產之高精密度方形蓋玻片,材質為 BK7,大小 1818 mm2,厚度 0.170 mm ±0.005 mm。
玻璃依序浸泡於丙酮、異丙醇與純水超音波震盪各 5 分鐘然後用氮氣吹乾保 存 。 將 潔 淨玻 璃 送至國 立 臺 灣 大學 奈 米機電 系 統 研 究中 心 , 使用 E-beam Evaporator 沉積黃金至玻璃表面。在蒸鍍黃金之前必須先蒸鍍金屬鉻 2 nm 厚度 作為玻璃與金之間的黏著劑,然後再蒸鍍金 47 nm 厚度即完成裸金晶片電極。