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表 3-1 實驗藥品

藥品 CAS No. 純度 密度 分子量 供應商

acetone 67-64-1 ACS 0.79 58.08 J. T. baker

ethanol 64-17-5 ACS 0.789 46.07 J. T. baker

Toluene 108-88-3 Dry 0.8669 92.14 J. T. baker

Sulfuric acid 7664-93-9 Analytical 1.84 98.08 Fisher

Hydrogen peroxide 7722-84-1 pure 1.135 34.01 ACROS

dichloromethane 1975/9/2 HPLC 1.325 84.93 ECHO

Ammonium fluoride 12125-01-8 ACS 1.009 37.04 ACROS

1-octadecene 112-88-9 95% 0.789 252.48 Aldrich

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3-2 實驗裝置

3-2.1 One-Cell 裝置 69

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3-2.2 高壓汞燈參數

1. 功率:最高功率為 250 瓦(W),操作功率為 130 瓦(W)。

2. 光線強度:利用光度計所量測知數值為 50 mJ/cm2

3. 波長範圍:型號為 OREL 6123,在水的穿透範圍是 200nm ~ 1100nm。

4. 濾鏡:光源前端為一段長 5 公分的水用以過濾近紅外光。

圖 3-1 汞燈在 DI-water 濾鏡下的穿透度 3-3 實驗流程

A. Si(100) wafer 清洗:

1. 以鑽石刀自 4 吋的 Si (100)晶圓裁切下 11mm x 8mm 的 Si(100) 晶片。

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2.將晶片以 DI-water 沖洗後,以氮氣吹乾,除去表面較大的粒 子。

3.將晶片浸入 HPLC 純度之丙酮(acetone),超音波震盪 5min 後用 DI-water 沖洗再以氮氣吹乾。。

4. 將晶片浸入 HPLC 純度之乙醇(ethanol),超音波震盪 5min 後 用 DI-water 沖洗再以氮氣吹乾。

5. 將晶片浸入 DI-water,超音波震盪 5min 後用 DI-water 沖洗再 以氮氣吹乾。

6.配置 H2SO4:H2O2=3:1(v : v)之 c 溶液並維持其溫度於 78 度保持 其反應能力,將晶片泡入 25min 後,以大量 DI-water 沖洗再以氮 氣吹乾,以獲得高表面潔淨度之晶片。

54 中,再溶於 20ml(0.1ml)阻抗值為 18.2MΩ 的 DI-water,此即 為 down-layer 的蝕刻液。

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5. 將清洗過的晶片、up-layer 溶液及 down-layer 溶液放入充滿氮 氣的手套箱(環境濕度為 30%以下),再以氮氣持續通入

down-layer 約 1.5 個小時,以去除水溶液中的溶氧。

6. 將除氧後的 down-layer 蝕刻液倒入 one cell 中,晶片固定於 移動桿上,插入 down-layer 溶液中蝕刻 9 min 去除表面的自 身氧化層(native oxide,SiO2),緩緩將 uper-layer 溶液加入 one cell 中切勿影響 down-layer 溶液,以免蝕刻因水溶液擾動而 造成表面過於粗糙。

7. 蝕刻後之晶片藉由拉起移動桿使其進入 uper-layer 溶液並上升 至石英窗的高度,需去除破片上因蝕刻所產生之氣泡,避免 氣泡影響薄膜的生成,而後將石英窗正對光源曝光。

8. 曝光後,將晶片自移動桿取下,以 HPLC 級的二氯甲烷 (dichloromethane,CH2Cl)沖洗破片 30sec,再以阻抗值為 18.2MΩ的 DI-water 沖洗 30min 後,以氮氣吹乾,此即為 Self-assembled monolayer on Si(100)。

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C. Self-assembled monolaye 法製成

1. 取一 50 ml 圓底瓶以血清塞、銅線、鐵氟龍帶及 parafilm 密 中,再溶於 20ml(0.1ml)阻抗值為 18.2MΩ的 DI-water,此即為 蝕刻液。

4. 將清洗過的晶片、有機溶液及蝕刻液放入充滿氮氣的手套箱 (環境濕度為 30%以下),再以氮氣持續通入蝕刻液約 1.5 個小 時,以去除水溶液中的溶氧。

5. 將晶片置入蝕刻溶液中蝕刻 9 min 去除表面的自身氧化層 (native oxide,SiO2)後移出蝕刻液並迅速置入有機溶液中。

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6. 將石英瓶放置在光線的聚焦位置上並調整晶片正對光線進行曝 光。

7. 曝光後,將晶片自石英瓶取出,以 HPLC 級的二氯甲烷

(dichloromethane,CH2Cl)沖洗破片 30sec,再以阻抗值為 18.2M Ω的 DI-water 沖洗 30min 後,以氮氣吹乾,此即為 Self-assembled monolayer on Si(100)。

圖 3-1 實驗流程圖

D. 環境穩定性測試:

將 SAMs-Si(100)的晶片,為避免大氣中的粒子影響測量,因此 送入 XPS 系統的前段腔體,並開啟閥門使破片能與大氣接觸,當放 置時間達測量條件時才進行初抽真空,而後進行 XPS 量測。

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3-4 儀器測量條件:

A. X-ray 光電子能譜儀(XPS):

X-ray 光源是藉施加 5A 的電流於燈絲上產生熱電子再利用 15 kV 的電壓使電子撞擊鎂靶(Mg target)產生能量為 1253.6eV 之 X-ray,量測工作皆是在超高真空系統壓力為 10-9 torr 以下的環境 進行,Take-off 角度皆為 85 度,半球型分析器是使用 PHIOBIOS HSA3500,其 Pass energy 為 30 其靈敏度為 2000(U-DET),

Energy Step 全譜為 0.1eV、細譜為 0.05eV,數據處理的軟體為 SPECS Lab2。

B. 原子力顯微鏡(AFM):

利用 AFM 量測可得知表面的構型及粗糙度,實驗的 AFM 量 測都是以 VEECO DI multimode SPM system,以 NANOSCOPE 軟 體內建的敲擊模式進行量測,所使用的探針為 NT-MDT 公司生產 的背面鍍金用以反射雷射且力常數約為 2.5~10M/m 進行測量。

C. 接觸角測量(contact angle):

實驗中的接觸角量測皆是以 FTA125 系統,在大氣環境下所 測量,以針筒取 5µl 之阻抗值在 18.2MΩ以上的去離子水低於破 片表面,在面上取對角線和中心等四個點後平均所得之結果。

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D. ATR-IR:

利用 FT-IR tenser27(Bruker)進行量測,測量所用的偵測器為 LTGS,解析度為 4cm-1,樣品掃描次數為 100 次,在量測前先通 氮氣 30 分鐘降低二氧化碳的吸收峰,使用的 ATR 量測台是單點 式反射角度為 45 度。

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第四章 實驗結果與數據討論

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