第三章 實驗方法
3.1 實驗原理
3.1.1 實驗設計與流程
在這次的實驗中元件的結構為一個MIM (Metal Insulator Metal)電容器,
中間的絕緣層就是我們的HfO2鐵電層,再共鍍Zr 原子來使得薄膜變成 HZO 薄膜產生鐵電相,並表現出鐵電效應。鍍製完成後的試片主要會分成四個等 分的扇形。其中一等份會再切成三塊別拿去做不同溫度的 RTA 處理,這三 塊是要拿來做試片物理性質的量測,如XRD、AFM、TEM 等。剩下的三等 份扇形也同樣做對應的三個不同 RTA 溫度處理,然後拿來用作量測鐵電性 質的樣本。如圖3.1 所示
圖 3.1 試片實驗流程設計圖
MIM 電容在製備時所使用的是 P-type (1 0 0)的四吋基板,其電阻率為 6.5~8 Ω-cm 的矽單晶片。首先先將 P-type 的四吋基板浸泡 60 秒的時間在 稀釋過的 BOE 溶液裡,為了就是要除去基板表面上本來就有的原生氧化層 (Native Oxide),接著使用去離子水 (DI Water)沖洗半分鐘和乙醇沖洗,洗掉 表面上的微粒 (Particle)。最後在用氮氣槍將表面吹乾淨達到水氣除去的功 效。基板清洗之後就要開始準備鍍製我們的下電極,迅速將試片送入腔體之 中,先以機械幫浦 (Mechanical, MP)將腔體環境抽至低真空5 × 10−2 Torr 之 下,再以渦輪幫浦 (Turbo Pump, TP)抽至較高真空的4.8 × 10−6 Torr 之下,
此時真空腔體的環境需求就準備好了。本實驗的下電極材料的選擇是金屬 Mo,因為 Mo 的熔點高達攝氏兩千多度,所以在後面的製程步驟較不易受到 溫度的影響。除了下電極 Mo 之外,某些樣本結構還會在多鍍上 TiN。TiN 和Mo 皆以 DC 磁控濺鍍機來鍍製,DC 磁控濺鍍機如圖 3.2 所示,利用三吋
圖3.2 DC Sputter 系統機台
的Mo 靶,製備 250 nm 的 Mo 下電極,以及使用兩吋的 Ti 靶在通以 1 sccm 的氮氣環境下,製備不同厚度的TiN 層。上述兩層的步驟鍍製完成後就要將 我們的試片轉放入HIPIMS 的腔體之中,在安裝好試片於載台後進行抽真空 的動作,而腔體抽至5 × 10−6 Torr 後就要通入反應氣體的氬氣,以一脈衝產 生器 (SPIK 2000A, ShenChang Electric Co., LTD., Taiwan)調整不同的功率與 工作週期來鍍製 HfO2層,並以RF Sputter 摻雜 Zr 進 HfO2來製備鐵電層。
HIPIMS 和 RF Sputter 機台如圖 3.3 所示。
圖3.3 HIPIMS 和 RF Sputter 系統機台
我們同樣也會使用DC Sputter 以相同的製程參數來製作我們的鐵電薄膜 HfO2:Zr,藉此比較 HIPIMS 與 DC Sputter 兩個系統之間所製作出的鐵電薄 膜性質的差異。在完成鐵電層的鍍製後,我們需要將試片拿去做 RTA 的處 理,目的是要讓鍍製完的薄膜結晶性更好。RTA 的溫度分別做了 350℃、450
℃、550℃,並在做熱退火時通以 N2當作環境氣體,最後持溫時間 60 秒。
最後使用 DC Sputter 來鍍製鐵電層上方的 TiN 層以及上電極的 Al,而 TiN 的厚度要對應下方TiN 層的厚度,即是說以鐵電層為中心製作一個上下對稱 的MIM 結構。上電極 Al 的部分則是 250 nm 厚。元件製作流程示意圖如圖 3.4 所示。
圖3.4 MIM 元件製作流程示意圖