物性量測之實驗儀器

樣本試片的製備完成後，我們將利用不同種的分析儀器來研究元件也就 是薄膜材料所具備的特性，經由XRD 我們可以得知薄膜的材料以及結晶相 為何，透過 TEM 所照出來的圖來觀察元件層與層介面之間的關係，最後的 AFM 則是用來觀察元件表面的粗糙度。

3.3.1 X 光繞射分析儀 (XRD)

使用 XRD 來做繞射分析時得到的 X-ray 繞射峰值，經由與資料庫做的 比對，我們可以了解到所觀察試片的晶體排列與結構，若是有某種晶相的存 在，就會在其對應的2θ處出現一個峰值。XRD 量測的主要原理是使用比晶 體的原子間距還小的X-ray 波長來照射進入材料，當 X 光照射進入材料的晶 體中，會因為材料原子排列形成的晶面產生反射，所以照射進去兩道光被相 鄰的晶面反射出來時會得到兩個光程 (Optical Path Length)，兩條光線光程 的差值即為光程差。而這個光程差若為整數倍的入射光波長時，將會形成建 設性干涉，我們稱之為繞射現象。繞射現象將滿足布拉格定律，布拉格定律 的關係式如公式 (3.1)所示:

nλ = 2dsinθ (3.1)

其中d 為原子晶面間距、θ 為 X 光對應原子入射角度、n 為波長整數倍、λ 為X-ray 波長。量測時所使用的低掠角 X 光繞射法 (Grazing Incidence X-ray Diffraction, GIXRD)，其量測的示意圖如圖 3.9 所示。

圖3.9 XRD 量測示意圖

左側的儀器是X-ray 的入射端，入射光與目標物水平面之間的夾角為 θ 角，

經過目標物水平面反射後的入射光，會由右側的偵測器接收，而接收端與入 射端之間所呈現的夾角為 2θ。繞射條件的低掠角有 0.3∘、0.5∘、1∘，藉 由不同的角度可以由不同的入射高度看到隱藏的結晶相，繞射角度 (2θ)範 圍為10∘~80∘，θ-2θ 繞射角度範圍為 10∘~80∘，掃描間隔為 0.05∘。操 作電壓與電流方面則分別是40 kV 和 30 mA 本實驗所使用的 XRD 儀器為 X’

Pert PRO 如圖 3.10 所示。

圖3.10 XRD 分析儀器

3.3.2 穿透式電子顯微鏡 (TEM)

本 次 實 驗 所 使 用 的 高 解 析 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡 (High Resolution Transmission Electron Microscopy, HR-TEM)的基本原理就跟 TEM 一樣，把 經加速和聚集的電子束投射至非常薄的目標物上，墊子將與目標物內的原子 碰撞而改變方向，從而產生立體散射。散射角的大小與目標物的厚度、密度 相關，因此可形成明暗不同的影像。此測量儀器的優點就是解析度可以達到 原子級別。儀器除了可以檢測物質大小形狀和內部細微構造之外，還可以用 來做選區電子繞射，其結果可以檢測目標物的結晶度好壞，並配合 XRD 計 算晶格間距。此儀器配備的EDS (Energy Dispersive X-ray Spectrometer)可用 來做元素分析，了解目標物中所含有的元素種類與含量。

這邊我們使用 TEM 來做分析的目的是要了解元件各層薄膜的厚度和結 晶性，還有最重要的就是鐵電層內部的結晶型態。HR-TEM 儀器如圖 3.11 所 示。而 TEM 的試片在拍攝之前需要做事前的處理步驟，這也是影響拍攝出 來結果的銃要因素，需要經過下列程序來製作TEM 試片:

1. 將試片切成兩塊大小約 0.4 cm ×0.4 cm 後，使用黏著劑將兩塊小試 片對貼固定起來。

2. 接著要準備兩片預警片，預警片的大小約 0.6 cm × 0.8 cm，貼附 於待磨試片的兩側。這邊要注意，需要將待磨試片的位置固定於兩 片預警片正中心的位置，也就是中心對中心。

3. 預警片也安置好後，就放在加熱器上加熱約 130 度，10~15 分鐘後 黏著劑將會固定試片和預警片。

4. 再來就要使用不同粗細度的砂紙來打磨試片，要將試片的兩個對邊 逐一磨薄，砂紙的號數的順序為180→600→1200→2500→鑽石砂紙。

5. 在以上步驟處理過後，利用光學顯微鏡來觀察試片的薄區，並將銅 環黏著於試片上，再送入離子減薄機做減薄和修邊的動作。

圖3.11 HR-TEM 儀器

3.3.3 離子減薄機 (Ion Miller)

量測 TEM 分析時是利用電子束來穿透過試片，所以我們試片的薄區厚 度勢必得小於 100 nm 左右，而我們在上面敘述過的 TEM 試片事前準備中 使用的機械研磨在這種尺度可能無法避免機械損傷和刮痕的產生。因此我們 就需要使用離子減薄機來修飾試片表面，以達到具有完全平整薄區的試片。

使用離子減薄機之前，需要將試片貼合處的中心線對到載台的中心線位置，

放入離子減薄機中後抽真空並通以高純度的氬氣，游離氬氣來作為離子源，

以3 到 5 kV 的電壓加速產生離子束來轟擊修飾試片。最後達到適合觀測的 薄區時，即可拿去做TEM 分析。離子減薄機的機台如圖 3.12 所示。

圖3.12 離子減薄機 Ion Miller

3.3.4 原子力顯微鏡 (AFM)

本實驗將使用原子力顯微鏡 (Atomic Force Microscopy, AFM)來做元件 表面粗糙度的分析，AFM 主要的結構有偏移量偵測器、探針、掃描器、電腦 控制系統和回饋電路五大部分，其中最關鍵的組成部分是一個頭上帶有用來 掃描樣本表面的尖細探針的微觀懸臂。其操作的原理是利用光束偏折技術來 控制距離，光束是由二極體雷射產生，聚焦在探針上鍍有金屬薄膜的尖端背 面，然後光束就會被反射，並由偵測器接收後，在經過放大電路轉換成電壓 訊號。垂直距離部分的兩個電壓訊號差值即可得到差分訊號。當我們使用電 腦來控制 X 和 Y 軸的驅動器來移動探針掃描樣本表面時，探針會隨著物體 表面的高低起伏而上下偏移且差分訊號也會隨之改變，回饋電路就會隨著這

個訊號改變來控制Z 軸的驅動器，藉此調整探針與樣本表面的距離，此微調 距離的訊號將會傳入電腦，並與X 和 Y 形成函數，所得到的圖就是經由 AFM 所測得的表面影像。本次實驗所使用的AFM 如圖 3.13 所示

圖 3.13 AFM 儀器 QScan Plus