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第四章 實驗

4.2 製程儀器與技術

4.2.1 掃描式電子顯微鏡

掃描式電子顯微鏡(如圖 4.2)主體是由電子鏡柱(包含有電子槍(electron gun)、電磁透鏡(electromagnetic lens))、樣品室(specimen chamber)、電子成 像與控制系統及真空幫浦系統所組成。

圖 4.2 掃描式電子顯微鏡 JSM-6380 結構示意圖 [5]。

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電子源依照放射方式可分為以下兩種 [4]〆 A. 熱游離發射(Thermionic Emission)

利用電流直接加熱電子槍材料產生高溫,使電子獲得高動能,克服電子 槍材料的功函數(work function),超越表面電位之能障而游離,較常見 之電子槍燈絲(filament)材料有以下四種〆

1. 鎢絲(W, Tungsten)電子槍〆

鎢的功函數約為 4.30-5.25 eV ,是其晶體結構而定,常見的多晶 鎢為 4.5 eV 。真空度要求較低(10-5-10-6 torr),但是電流亮度低,

約 105 A/(cm2str),加熱至 2700 K 即有大量電子克服功函數而 釋出。其優點為熔點高、蒸氣壓低々缺點為功函數過高、加熱至 2000 K 以上即生成晶粒(grain),晶粒邊界沿鎢絲成長,使材質 變脆,強度降低々本實驗室之 JSM-6380 即為此種類型(如圖 4.2)

[5]。

2. 釷化處理鎢絲(Thoriated Tungsten)〆

釷化即是在鎢絲表面濺鍍單層釷(Th),釷的功函數為 3.4 eV,

釷化後(W+Th)為 2.6 eV,且於高溫下生成氧化釷(ThO2), 可抑制鎢晶粒成長,改善純鎢絲的缺點。

3. 六硼化鑭(LaB6)電子槍〆

以單晶或複晶之 LaB6為電子源。單晶功函數約 2.0 eV,複晶約 2.4 eV,加熱溫度約 1800 K。其電流量鍍較鎢高約 10 倍々真空 度要求較高,壽命較長,故目前廣為使用。LaB6晶體常焊接於 鎢絲,從鎢絲獲得熱能,可得較穩定之電子流。

4. 金屬鉭(Ta)〆

直徑約 1 公分之單晶鉭薄片。單晶功函數 4.0~4.25 eV。

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B. 場發射(Field emission)

場發射電子槍主要是以極強電場強度(~108 V/cm),降低針狀金屬或 合金的功函數,表面原子的電子因為穿隧效應,脫離表面發射出來,不 需要加熱。場發射較熱游離之電流亮度高,真空度要求亦較高(10-9-10-10 torr),壽命亦長。並利用電場拘束電子束的截面積。場發射較常見之種 類有〆

1. 冷(Cold)〆

電子槍材料為鎢絲,功函數 4.5 eV,極強電場下室溫作用,電流 亮度 10-8-10-9 A/(cm2str)。

2. 熱(Thermal)〆

電子槍材料與功函數同冷場,於高溫 1800 K 下操作,電流亮度 為 10-8 A/(cm2str)々本實驗室之 JSM-7000F 即為此種類型。

此外,本實驗室之 JSM-6380 燈絲外圍,通常具有一威氏罩或柵極(Wehnelt or grid cap),當大量電子自燈絲尖端釋出時,同時提供燈絲約-60 kV 至-100 kV 之加速電壓加速電子,並使威氏罩相較燈絲偏壓更負 100-500 V,以便讓電子能 形成一電子束交叉(gun crossover),並從威氏罩上之小孔穿過陽極進入聚光鏡(如 圖 4.3)[6]。

圖 4.3 電子槍與威氏罩示意圖 [6]。

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電子顯微鏡上之電磁透鏡,通常採用多重聚光鏡裝置,可隨意調整電子束聚 集後之光點大小(spot size),以便達到適當範圍的照明區域,減少對樣品破壞的 程度。聚光鏡上並有一可選擇不同孔徑大小之可變孔徑(movable aperture)以及 用來校正聚光鏡磁場對稱性的像散校正器(stigmator)。

成像原理主要是當電子經過電磁透鏡聚焦形成一極小電子探束(electron probe)投射於樣品上 [7],樣品通常放置於一可前後左右移動並可作水平旋轉與 高角度傾斜的樣品座(specimen stage)上,利用探束在樣品上做來回掃描。由於 探束具備高能量因此會深入樣品表面形成一作用體積(interaction volume),並在 不同層面上釋出歐傑電子(Auger electron)、二次電子、背向散射電子及 X 射線

(如圖 4.4)[8]。歐傑電子能量最弱,僅能於樣品表面偵測得到,二次電子次之,

產生的量也最大,背向散射電子具有較高能量,故可自較深層中產生。電子束撞 擊樣品後所產生之訊號藉由偵測器(detector)接收,並經過轉換放大後顯示於 螢光幕(CRT)上,可觀察樣品表面立體結構,X 射線則可作為分析樣品中成分 元素之種類與定量之依據。

圖 4.4 電子束與試片作用原理示意圖 [8]。

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此偵測器主要構造為一閃爍器(scintillator),可將撞擊其上的電子所產生的 光子經由光導管(light pipe)傳至光放大器(photomultiplier)加以放大增強,為 了能夠接收更多的二次電子訊號或選擇接收背向散射電子,通常在閃爍器外圍另 有一金屬罩,稱為法拉弟籠,可提供-50 V 至+300 V 左右的電壓。由於二次電子 所具有的能量較低,因此在金屬罩為正電壓時會被吸引進入偵測器,若將金屬罩 改為負電壓時,則二次電子會被排斥而僅有能量較大的特定角度背向散射電子有 機會進入偵測器。由於樣品上產生的訊號以二次電子為最多,故通常掃描電子顯 微鏡多以二次電子影像(Secondary Electron Image, SEI)來觀察樣品(如圖 4.5)

[8],當然亦可選擇只接收背向散射電子而來呈現背向散射電子影像

(Backscattered electron image, BEI)。

圖 4.5 電子偵測器示意圖(B:背向散射電子、SE:二次電子、F:法拉第籠、S:閃爍 計數器、LG:光導管、PM:光放大器)[8]。

由於背向散射電子於樣品中較深層部位中釋出,且僅有特定角度方可進入偵 測器,因此其影像相較二次電子影像更具有明顯之立體感。然而影像之放大倍率 決定於電子束於樣品上掃描之範圍與螢光幕的比值,掃描範圍越小,所觀察到的 影像放大倍率越大(如圖 4.6)[8]。而影像解析度則視所聚成的電子束直徑大小

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決定,通常探束直徑越小,解析度越高々至於真空系統則是負責維持鏡柱中的高 度真空,避免燈絲高溫下氧化燒毀。

圖 4.6 掃描式電子顯微鏡放大倍率示意圖 [8]。