掃瞄式電子顯微鏡（SEM）試驗

電子顯微鏡之種類有很多種，較常見到之型式包含了有掃描式電 子顯鏡 (Scanning Electron Microscope)、高解析度場發射掃描式電子顯 微鏡（High Resolution Field-Emission Scanning Electron Microscope）、

掃描穿透式電子顯微鏡(Scanning Transmission Electronmicro-scope)。為 搭配XRD試驗進一步更精準的對本研究之崩積土壤內含的礦物成份做

判斷，因此本研究採用之較能顯示立體影像的掃瞄式電子顯微鏡，其 顯像原理是以二次電子反射顯像，儀器所產生之景深較長，能清晰的 顯示立體影像，試體不需有繁複之特別處理，較易準備，但是解析能 力較穿透式之電子顯微鏡差，但足以研究土壤結構特徵。

本研究採用台灣科技大學材料中心之掃瞄式電子顯微鏡，其型號 為日本JEOL JSM-6390LV（Low/Variable Vacuum Scanning Electron Microscope），儀器如圖3.17所示，試驗所設定之參數如表3.2所示。

圖 3.17 本研究使用之 JEOL JSM-6390LV SEM

表 3.2 SEM 試驗儀器規格參數

Resolution SEI: 2.5 nm(30 kV), 15 nm(1kV) BEI: 4.0 nm

Magnification ×5 to ×100,000 Operation voltage 0.5kV～30kV Current detection 10^-12～10^-6A⁰

Specimen stage X=0~80mm motor, Y=0~40mm motor, Z=5~48mm,R：360°, T=－10° to +90°

(1) 電子顯微鏡之分析原理

電子顯微鏡和光學顯微鏡最大的不同，在於光學顯微鏡以「可 見光」為光源，由透鏡組將影像放大。而電子顯微鏡則以「電子 束」，由「磁場」來作「透鏡」來「折射」電子束。光學顯微鏡的 放大倍率，其實是受限於可見光的「波長」，當被觀察的物體比可 見光的波長還要小時，則無法清楚地鑑別，但電子顯微鏡則是利 用高能量射出波長較短的電子波，因此放大倍率大大提高。

電子顯微鏡的成像原理是利用電場發射之入射電子束做為光 源撞擊試片，使試片激發出二次訊號（一般的二次訊號包括直射 電子、散射電子、二次電子、背向散射電子、Auger電子及X射線 等），經由訊號放大器送至陰極映像管中，再由螢光幕呈現試體微 觀晶相，亦可由內附之照相機做攝影，藉以觀察試體微觀之組織。

電子顯微鏡之成像原理如圖3.18所示。

試片表面電流 (Speciment Current)

直射電子 散射電子

~10nm 陰極冷光

(Cathodeluminescence) 背向散射電子 (Backscattered Electron) 特徵X光 (Characteristic X-Ray)

電子束 (Primary Electron

Beam)

二次電子

(Secondary Electron Detector)

激發大量二 次電子訊號 二次電子偵

測器

土壤試樣

圖 3.18 SEM 成像原理

(2) SEM試驗步驟

A. 因掃描式電子顯微鏡是以電子束打擊試體表面而成像，試體微 量水分即足以引起電子聚集，使影像形成塊狀光點，破壞影像 效果。所以將土壤以105℃烘乾24小時，並且將土壤過＃200號 篩後，裝入束口袋中備用。

B. 試驗前將SEM之載台黏貼上碳雙面膠帶，並將土壤粉末黏貼上 雙面膠帶，並利用乾燥之壓縮空氣清除多餘之土壤粉末。

C. 將試體連同底座放入離子覆膜器內，如圖3.19（a），鍍金厚度 約100A⁰ 至400A⁰ (依材料而異)。離子覆膜器需先抽至高度真空 (約10^-3 Torr)。鍍金主要在避免電子束打擊試體表面時，電荷群 集不散，破壞影像效果。鍍金完成之試體如圖3.19（b）所示。

D. 試體鍍金完成後即可將試片置入SEM中，機器抽真空後即可開 始試驗之進行。

（a） （b）

圖 3.19 （a）離子覆膜機 （b）鍍金完成之試片與載台