X-Ray 繞射試驗（XRD）

X-Ray繞射儀（XRD, X-Ray Diffractometer）是利用X射線在晶體中 的繞射現象來分析材料的晶體結構、晶格參數、晶體缺陷、不同結構 相的含量及內應力的方法。這種方法是透過在一定晶體結構模型基礎 上，根據與晶體試樣產生繞射後的X射線反射強度去分析計算出樣品的 晶體及結構與晶格參數，由於不同的材料有不同的結晶狀況，所得到 的繞射波亦即有所不同，因此可以由這些繞射波得知該材料之組成礦 物與成分，亦可量測黏土在受剪前後之組構狀況變化（Ajanta Sachan 等 人，2008），例：膠凝結構（Flocculated microfabric）與分散結構（Dispersed microfabric）。本研究利用X-ray繞射分析崩積土壤中礦物種類，各種礦 物有其相對應之結晶格與繞射角，因此可藉由不同的繞射角來評估土 體中所含之礦物類型以及利用其分析結果做定量之估算。

(1) X-Ray 繞射原理

X光是種電磁波，射入晶體，晶體中的原子之電子受電磁波的 電場加速或減速，加速或減速的電子會輻射電磁波，在布拉格角

（Bragg’s angle）方向，與入射光成2θ方向，滿足布拉格定律

（Bragg’s Law）（如式3.3所示）。

2 sin d   n 

其X光繞射之準則如圖3.14所示，假設晶面距離為d，反射光 與晶面夾角為θ，當入射光被兩鄰近晶面所反射，則兩反射光會有 一光程差2dsinθ。若光程差相當於光波波長(λ)的整數倍時，此兩反 射光同相，振幅會有加成效果，亦即繞射現象。

試驗中，X光波波長（λ）固定，旋轉臺會以固定速率旋轉，

以試樣台座旋轉θ角，X光波接收器旋轉2θ角之方式（如圖3.15（a）

所示），在每個角度會得到不同之繞射強度，最後將繞射強度對2θ 圖型繪出，因結晶性物質具有特定結構形態，在特定的2θ角即會 有對應特定晶面的尖峰出現，每一尖峰值所代表的就是一反射 面，由圖譜中結晶尖峰的半高寬，可進一步估算礦物成份含量以 及結晶大小，且可了解土壤之礦物成份。

圖 3.14 X 光繞射原理

(2) 試樣準備與試驗條件

本研究選用臺灣科技大學材料工程研究所之儀器，型號為日 本 Rigaku D/Max-RC X光粉末繞射儀系統，其X光之光源為12kW 旋轉銅靶（Cu, Kα Line），儀器如圖3.15（b）所示。試驗方法為使 用粉末法（Powdered samples），將研磨過之土壤取各地區不同部 分之通過ASTM標準＃200號篩之土壤粉末，並將其裝入密封袋內 備用，在試驗前取一湯匙之土壤粉末與凡士林於無塵紙上使其均 勻攪拌，攪拌完成後將其壓製於玻璃製之承載器（Holder）上，壓 製完成之試片如圖3.16所示。將承載器置於X-Ray繞射儀之打擊倉

內，並在儀器上設定適當的打擊角度範圍，而後進行試驗，本研 究之試驗設定條件及參數如表3.1所示。

（a）

（b）

圖 3.15 X 光粉末繞射儀（攝於台科大 X 光繞射實驗室）

玻璃製承載器 (Holder)

土壤粉末與凡士林攪 拌均勻壓製於其上

圖 3.16 XRD 試驗準備完成之試片

表 3.1 X 光繞射試驗設定參數

Model of diffractometer Rigaku D/Max-RC Start angle 10°

Final angle 70°

Dwell time 3°/min Step angle 0.02°

Type of scan Step scan Wavelength 1.5418 Ǻ

Voltage 40kV

Electric current 100mA