大角度 X- ray 繞射光譜
5.1 測試儀器 測試儀器 測試儀器 測試儀器
核磁共振光譜 (nuclear magnetic resonance，簡稱 NMR)，係由 Varian 400 Unity plus (400 MHz) 儀器所測定。樣品以氘代氯仿 (CDCl3) 或氘代二氯甲烷(CD2Cl2) 為溶劑，化學位移 (chemical shift) 以 ppm 為單位。1H NMR 以四甲基矽烷 (tetramethylsilane, Me4Si) 為內標準品，其化學位移為 δ = 0 ppm。或以氯仿 (chloroform, CHCl3) 為內標準品，其化學位移為 δ= 7.26 ppm。或以單氘取代二氯 甲烷 (CDHCl2) 為內標準品，其化學位移為 δ = 5.32 ppm。而以氘取代二甲基甲醯 胺為溶劑進行量測時，其化學位移為 δ = 8.03 ppm (d-Me2NCHO)118。1H NMR 光譜 中分裂形式 (splitting pattern) 定義如下；s，單峰 (singlet)；d，雙峰 (doublet)；t，
三重峰 (triplet)；q，四重峰 (quartet)；quint，五重峰；m，多重峰 (multiplet)；bs，
寬峰(broad)。偶合常數 (coupling constant) 以 J 表示，單位是 Hz。光譜數據之紀 錄次序是化學位移 (chemical shift)(分裂型式，偶合常數，氫數)。13C NMR 是以同 型儀器於 100 MHz 操作，化學位移以 ppm 為單位，內標氘代氯仿之位移為 δ＝77.0 ppm，內標單氘取代二氯甲烷之位移為 δ＝54.0 ppm118。
熔點 (melting point，簡稱 mp)：Fargo MP-1D 儀器所測定，未做校正。
紅外線光譜（infrared spectroscopy，簡稱 IR），係由 Thermo Nicolet AVATAR-360 型與 iS5 型 FT-IR 儀器所測定，固體樣品以製成溴化鉀(KBr)薄片來測試，液體樣 品則塗佈於 KBr 鹽片上進行量測，單位為波數( cm-1)。
高解析度質譜 (high-resolution mass，簡稱 HRMS)，係由中研院化學所之 Jeol, JSM-700 型儀器(EI、FAB 游離法)、Applied Biosystem, DE-PRO 型儀器(MALDI 游離法)與 Waters, LCT 型儀器(ESI 游離法)所測定。
薄層色層分析(thin-layer chromatography, 簡稱 TLC)，係採用 Merck Art. 5544 precoated sheets 薄片展開後，以紫外燈來檢視。
管柱層析(column chromatography)，係採用 Merck silsca gel (70-230 mesh) 矽 膠，沖提液(eluent)若為兩種溶劑系統，則是以體積比配製，記錄方式為溶劑 A 之 體積與溶劑 B 之體積百分比。
紫外-可見光吸收光譜的測定：
紫外-可見光吸收光譜 (UV-Vis absorption spectra) 使用 Hitachi U3310 光譜儀 測定。使用光譜級溶劑和石英槽 (1 x 1 cm2)。先將裝有相同溶劑的兩個石英液槽 同時至於參考光徑和樣品光徑上，以校正吸收光譜的基線，再以樣品溶液取代樣 品光徑上的溶劑，測出樣品溶液的吸收光譜。莫耳吸收係數 (Molar Absorptivity, ε) 由 A = ε×b×c 得之，A 為吸收度，b 為樣品槽之寬度 (1 cm)，c 是樣品的莫耳濃 度。薄膜樣品則是以 1 mg/mL 之 DCM 溶液 (0.25 mL)，spin-coating (2000 rpm)在 1 cm × 1 cm 之石英片上，至於真空下乾燥 2 小時候進行量測。
動態光散射粒徑分析：
動態光散射 (Dynamic Light Scattering, DLS) 粒徑分析實驗使用 Malvern Zetasizer Nano ZS90 分析儀，以 4.0 mW HeNe 雷射為光源，將樣品溶液置於石英 槽(1 x 1 cm2) 中，以 633nm 波長進行光散射量測，散射量測角度為 90o，於 25 oC 下進行量測。
螢光光譜的測定：
測量螢光光譜所用之儀器為螢光光譜掃描儀，其型號為 HITACHI-4500，在激 發和放射光徑上皆配備有單光器，使用光譜級溶劑和石英槽 (1 x 1 cm2)。將樣品 溶於溶劑中置入石英槽內，測出樣品溶液之螢光光譜。
量子產率:
以相對法求得，所選用的標準參考物是香豆素 Coumarin 1 (在乙酸乙酯中Φf
=0.99) ，將測得的樣品和標準品的螢光積分面積和激發波長處之吸收度，代入下 列計算，即可得到量子產率119。
Qc/Qs = (As/Ac) ×(Fc/Fs) ×(nc/ns)2
Q 是量子產率，c 和 s 各代表樣品與參考標準品，A 為激發波長處之吸收度，
F 為螢光積分面積，n 為溶劑的折射率，香豆素的量子產率 Qs為 0.99。
螢光衰變光譜:
量測光源為 Ti:sapphire laser (repetition rate: 76 MHz; pulse width: < 200 fs)，以 streak camera (Hamamatsu C5680) 為偵測器進行量測(time resolution of about 0.3 ps)
循環伏安法量測
電化學實驗裝置採用三電極反應槽，以白金盤(直徑為 3mm)為工作電極、銀/
氯化銀 (Ag/AgCl) 為參考電極、鉑線(Pt)為輔助電極。儀器型號為 ECO Chemie AUTOLAB III，測量前以氬氣除氧 15min 後進行量測。
高效液相層析 (high performance liquid chromatography, HPLC):
採用 Waters 515 層析幫浦連接五個層析管柱 (LiChrospher® Si 60 [7 µm, 15 cm
×4.6 mm]、LiChrospher® Si 60 [7 µm, 15 cm × 4.6 mm]、LiChrospher® Si60 [10 µm, 15 cm × 4.6 mm]、Prep Nova-Pak® HR Silica [6 µm, 30 cm × 19 mm] 、Prep Nova-Pak® HR Silica [6 µm, 30 cm × 19 mm]) 與 Waters 2487 偵測器，流速 1.0 mL/min，以正己烷為沖提液。
凝膠滲透層析 (Gel Permeation Chromatography, GPC):
採用 Waters 1515 層析幫浦連接三個層析管柱 (Waters Styrage HR4, Waters Styrage HR3, Waters Styrage HR2)、Waters 2414 與 Waters 2487 偵測器。以 THF 為 溶劑，流速為 1.0 mL/min，於 40 oC 恆溫下進行量測。以聚苯乙烯為標準品，分子 量校正範圍為 1.84×105-996 Da。
熱分析量測：
係委託國立台灣大學貴重儀器中心進行量測。熱重分析 (thermogravimetric analysis, TGA) 係以 Dynamic Q500（動態式熱重分析儀）以 10 oC/min 之掃描速率 於氮氣下進行量測。差示掃描量熱法 (differential scanning calorimetry, DSC) 係以 LT-Modulate DSC 2920（低溫調幅式示差掃描熱卡計）以 10 oC/min 之掃描速率於 氮氣下進行量測。
SPM (Scanning Probe Microscopy):
係委託台灣大學陳俊顯教授實驗室所量測 Scanning Tunneling Microscopy (STM) imaging 係由機器型號 Veeco Metrology Group/Digital Instrument, Santa Barbara, CA, USA 量測，由軟體 NanoScope IIIa 控制。探針為 Pt/Ir tips (PT, Nanotips, Veeco Metrology Group/DigitalInstruments)。