研究流程

確立研究目標後，先對相關文獻進行搜集以及系統建置，並進行初步系統測 試及修正。而系統架設完成後首先進行酯化反應再進行轉酯化反應之實驗，並在 實驗後分析重要之生質柴油特性(例如:酸價、動黏度、密度、冷濾點)以及利用核 磁共振(nuclear magnetic resonance, NMR)所得之圖譜分析其生質柴油轉化率，並 進行實驗結果之探討。研究流程如 Fig. 3-1 所示。

36

Fig. 3.1

The flow chart of this research.

確立研究目標

資料收集

系統建置 1.系統測試與修正

超音波酯化反應 (目標物:痲瘋油、異丙醇) 1.使用異丙醇之痲瘋油酯化效果

2.進行油品特性分析(酸價、動黏度、密度、含水率) 3.探討使用異丙醇之痲瘋油酯化之最適化操作參數

超音波轉酯化反應 (目標物:痲瘋油、異丙醇) 1.使用異丙醇之痲瘋油轉酯化效果使

2.進行油品特性分析(酸價、黏度、密度、含水率、冷濾點) 3.探討使用異丙醇之痲瘋油轉酯化之最適化操作參數

進行核磁共振Nuclear Magnetic Resonance, NMR

1.分析核磁共振所得之圖譜，以得到轉酯化後產物的轉 酯率。

實驗結果與討論

37

3.2 研究方法

本研究之研究方式主要會依酯化反應及轉酯化反應有不同之方式，酯化反應 主要為先找出異丙醇與痲瘋油之最適醇油莫耳比，並以該醇油比在異丙醇沸點以 上及以下各找出一個最適的反應溫度，而該醇油莫耳比與反應溫度將為進行後續 轉酯化反應前，酯化反應的條件；轉酯化反應仍為先找出最適之異丙醇與痲瘋油 醇油莫耳比，再利用該醇油莫耳比在不同反應溫度下進行，並得到最適之反應溫 度，最後利用該反應溫度及醇油比在不同反應時間下反應，並得到最適之反應時 間；並探討各轉酯化反應參數(醇油莫耳比、反應溫度、反應時間) 對於超音波反 應系統產製之生質柴油其特性之影響。

3.2.1 酯化反應及轉酯化反應之異丙醇溶液加入方式

在酯化時異丙醇與酸性觸媒之加入方式如Fig. 3-2所示，並條列如下：

1. 高於異丙醇沸點並採連續加入，且溫度控制於±5 ℃。

2. 低於異丙醇沸點並採連續加入，且溫度控制於±5 ℃。

Fig. 3.2 Adding way of isopropanol solution when esterification.

酯化

高於異丙醇沸點加入 低於異丙醇沸點加入

採連續式加入，且 溫度控制於± 5℃

採連續式加入 痲瘋油(Jatropha oil)

一次加入

38

進行轉酯化反應時，異丙醇與鹼性觸媒溶液之加入方式如Fig. 3-3所示，並條 列如下：

1. 高於異丙醇沸點並採一次性加入，且溫度控制於於目標溫度±5 ℃。

2. 低於異丙醇沸點並採一次加入，且溫度控制於於目標溫度±5 ℃。

Fig. 3.3 Adding way of isopropanol solution when transesterification.

3.2.2 實驗材料及設備

本研究所使用油料、藥品及設備如下所示:

I. 實驗油料:

1.痲瘋油：Jatropha oil, 榮益環保科技股份有限公司進口，產地印尼。

II. 實驗藥品及溶液:

1. 甲醇: methyl alcohol, 99.8%, CH3OH, J.T.Baker Inc., Phillipsburg, NJ, USA.

轉酯化

高於異丙醇沸點加入 低於異丙醇沸點加入

採一次性加入，且 溫度控制於於目標

溫度±5 ℃

痲瘋油(Jatropha oil)

酯化

採一次加入，且溫 度控制於於目標溫

度±5 ℃

39

2. 異丙醇:Isopropyl alcohol, 99.5%, C3H7OH, J.T.Baker Inc., Phillipsburg, NJ, USA.

3. 硫酸: Sulfuric acid, 96.3%, H2SO4, J.T.Baker Inc., Phillipsburg, NJ, USA.

4. 氫氧化鉀: Potassium hydroxide, KOH, Sigma-ALDRICH. Inc. St. Louis, MO, USA.

5. 重氫氯仿: Chloroform-d, 99.8 atom % D，0.05% TMS, Sigma-ALDRICH Inc., St. Louis, MO, USA.

6. 去離子水: ：D.I. water, produced by Millipore system, conductivity = 18.2 MΩ．cm.

7. 食鹽: Sodium chloride, NaCl, 99.5%, 台鹽實業股份有限公司, 台灣。

III. 研究設備

1. 超音波破碎機：Sonicator, Ultrasonic 600, HOYU TECHNOLOGY CO., LTD. New Taipei city, Taiwan

2. 定量幫浦：SINDOS 10, KNF CO., LTD, Switzerland IV. 樣品配置

40

E. 取適量之硫酸(1.88 g 或1.02 mL)置入含87.6 mL異丙醇之燒杯中，

並以磁石攪拌。

F. 取適量之硫酸(1.88 g 或1.02 mL)置入含192.72 mL異丙醇之燒杯中，

並以磁石攪拌。

G. 取適量之KOH(如6.06 g)置入含52.6 mL異丙醇之燒杯中，以磁石攪 拌至KOH完全溶解後，取出備用。

H. 取適量之KOH(如6.06 g)置入含105.2 mL異丙醇之燒杯中，以磁石 攪拌至KOH完全溶解後，取出備用。

I. 取適量之KOH(如6.06 g)置入含157.8 mL異丙醇之燒杯中，以磁石 攪拌至KOH完全溶解後，取出備用。

J. 取適量之KOH(如6.06 g)置入含210.4 mL異丙醇之燒杯中，以磁石 攪拌至KOH完全溶解後，取出備用。

2. 飽和食鹽水:取去離子1.5 L並加入適量之食鹽，並以磁石攪拌器攪拌至 下層有不溶之固體結晶。