超高真空與樣品傳送

3.4.1 超高真空實驗系統

XPS 與 NEXAFS 實驗均在可以遮蔽磁場干擾的µ-metal 超高真空

（ultra-high vacuum，簡稱 UHV）圓柱型腔體內進行。超高真空實驗 系統如圖 3-3 所示（腔體俯視配置如圖 3-4）在腔體上方開口接有一 樣品操作平台（manipulator）作為移動樣品位置與角度之用。腔體分

滾筒轉速調整鈕 絨布滾筒

樣品移動速度調整鈕 樣品

為 上 下 兩 部 分 上 端 開 口 分 別 接 上 真 空 蒸 鍍 槍 、 樣 品 交 換 系 統

（load-lock system）、差比抽壓離子鎗、下半部開口接上電子動能分 析儀、四極質譜儀、樣品給料裝置（doser）、渦輪幫浦等裝置。腔體 前端與後端開口皆與光束線相連接，引進同步輻射光源來進行實驗。

圖3-3 超高真空實驗系統。

MCP 電子偵測器

電子動能 分析儀

樣品傳送

（a） （b）

圖3-4 超高真空腔體配置俯視圖（a）腔體上半部（b）腔體下半部。

3.4.2 超高真空的達成

在這次實驗中所使用的光源皆為同步輻射光源，而為了光源經過 的路徑中不受到其他元素吸收而使光源強度降低或是污染光學光柵 而造成實驗上的困難。所以在實驗開始之 前必須要達到非常良好 的真空才能使實驗順利進行。腔體真空度的要求必須要達到超高真空

（ < 5×10^-9 torr）。在實驗開始前確定腔體上的各項儀器裝置均銜接 無誤之後，使用機械幫浦（mechanical pump）作初抽的工作，直到腔 體壓力從一大氣壓降至 10^-3 Torr左右，再改以渦輪分子幫浦（turbo molecular pump）抽氣，壓力可迅速抽至 10^-6 Torr左右。為了避免銜 接裝置時施力不均而有縫隙造成氣體滲露，使壓力達不到要求所以必 須使用氦氣進行測漏。氦氣在大氣中濃度很低（5 ppm）且分子量小 擴散速率大，易通過細小孔洞，是極佳的測漏用氣體。測漏時先開啟

分子渦輪幫浦

光束線下游

腔體中的質譜儀，將質譜儀的偵測設定在質荷比（m/z）為 4，之後 再腔體外部噴上氦氣觀察質譜儀讀數。確定腔體無漏之後，將腔體加 熱烘烤(bake out)。其目的在於提高腔體內壁吸附氣體的熱脫附速率。

當腔體曝露在大氣壓時，腔體內壁會吸附水氣與其他氣體，在壓力降 低時這些吸附氣體會緩慢釋氣 （outgassing），使得壓力無法達到超 高真空，因此需要加熱腔體以便幫助氣體脫附。經過24小時大約110℃

的烘烤，壓力可降至10^-8 Torr左右。停止烘烤後，使腔體降至室溫，

降溫過程中並同時把進行各儀器燈絲（filament）稍微加熱，做除氣

（degas）的動作，並且以離子幫浦進行抽氣，最後壓力可降至 3 ×10^-10 Torr左右。

3.4.3 真空樣品傳送

樣品傳送前先將腔體與光束線的閥門關上以避免在傳送樣品時 造成真空意外而使光束線被污染。之後將樣品平放在樣品輸送套件上 並且將樣品的位置與大小詳細紀錄，然後放置於輸送腔體內，先使用 機械幫浦進行粗抽工作之後使用渦輪分子幫浦抽氣直到輸送腔體之 壓力降至10^-6 Torr時，將液態氮導入輸送腔體之冷卻管內，可使得其 輸送腔體之壓力迅速降至10^-8 Torr左右。此時打開聯繫輸送腔體和實 驗系統之間的閥門，並且迅速的將樣品送至實驗系統內之樣品操作平 台上，放置好後迅速關閉閥，完成樣品傳送至實驗系統中。在傳送樣 品時，會使實驗系統內之壓力上升必須要令腔體快速降至3 × 10^-9 Torr 左右，在此壓力條件之下才可進行XPS、NEXAFS與其他UHV表面分 析方法的測量。將樣品退出時則是相反的步驟。