SQUID 結果分析

我們利用超導量子干涉磁量儀(superconducting quantum interference device magnetometer, SQUID magnetometer)在 T = 5 K 與 T = 300 K 測量氧化鈥鋅薄膜 (Zn1-xHoxO)在外加磁場強度為±40000 Oe 間的磁矩關係(m-H)。

圖 4-11 分別為 T = 5 K 與 T = 300 K 時量測的 H 關係圖。在 T = 5 K 的 m-H 圖中，的飽和磁矩隨著摻雜比例增加而變大，而 T = 300K 的 m-m-H 圖沒有這樣 的趨勢。在外加磁場強度為 ±40000 Oe 範圍觀察下，薄膜磁性在 T = 5 K 和 T = 300 K 皆為順磁性，在 m-H 圖外加磁場 ±500 Oe 的範圍觀察，薄膜在 T = 5 K 和 T = 300 K 均無殘磁與磁滯現象，所以確定量測的氧化鈥鋅薄膜(Zn1-xHoxO)皆為 順磁性。

磁矩大小與溫度的關係(m-T)則透過場冷(field cooling, FC)與零場冷(zero field cooling, ZFC)的量測來分析。FC 量測中，薄膜在外加磁場強度為 20000 Oe 的環境下降溫至 2 K，然後將外加磁場強度減至 100 Oe 並升溫量測磁矩和溫度 的關係。ZFC 則先將薄膜在室溫下去磁，接著在無外加磁場的環境下降溫至 2 K，

然後提供 100 Oe 的外加磁場強度並升溫量測磁矩和溫度的關係。FC 的磁矩與溫 度關係對應到殘磁矩和溫度的關係，ZFC 則對應磁化率和溫度的關係。若 FC 與 ZFC 的曲線重合，代表薄膜的磁性為順磁性，若曲線分離則代表薄膜磁矩具有長 程有序性，而 FC 與 ZFC 重合的溫度即為有序性轉為無序性的相變溫度─以鐵磁 性為例，相變溫度即為居禮溫度。

圖 4-12 為氧化鈥鋅薄膜(Zn1-xHoxO)的 m-T 圖，其中 T = 25 K - 75 K 的峰值 為氧氣退吸附現象。在 Ho = 5%與 Ho = 8%薄膜的 m-T 圖中，可以觀察到 FC 與 ZFC 的曲線幾乎重疊一起，所以判斷為順磁性，而 Ho = 3%的 m-T 圖，可以觀察 到 FC 的曲線有稍微抬升，可能為鐵磁性，但在 m-H 量測結果中，Ho = 3%為順

-40000 -20000 0 20000 40000

Mom ent (x10

e mu )

Magnetic Field (Oe)

-500 0 500

Mom ent (x10

e mu )

Magnetic Field (Oe)

-40000 -20000 0 20000 40000

-2.0

Mom ent (x10

e mu )

Magnetic Field (Oe)

-500 0 500

Mom ent (x10

e mu )

Magnetic Field (Oe)

圖 4-11 氧化鈥鋅薄膜(Zn1-xHoxO) 的 m-H 關係圖。(a) T = 5 K 磁場範圍 ±40000 Oe，

(b) T = 5 K 磁場範圍 ±500 Oe，(c) T = 300 K 磁場範圍 ±40000 Oe (d) T = 300 K 磁場 範圍 ±500 Oe。在外加磁場 ± 10000 Oe 薄膜磁矩已達飽和值。從(a)可知，飽和磁矩隨 Ho 比例上升而變大，所有薄膜皆無磁滯現象。

0 50 100 150 200 250 300

Mom ent (x10

emu )

Temperature (K)

Mom ent (x10

e mu )

Temperature (K)

Mom ent (x10

e mu )

Chapter 5 結論與展望

本論文以脈衝雷射蒸鍍法在 c 指向單晶藍寶石基板上製備 100 nm 厚的 Zn 1-xHoxO 薄膜，雷射功率為 2.0 J/cm²，鍍膜氧壓為 3×10^-1 mbar，Ho 摻雜的原子比 例為 0~10 %，基板溫度為 750 ℃。

由表面輪廓儀(Profilometer)測得 Zn1-xHoxO 薄膜鍍膜速率會隨著 Ho 比例的 增加而上升。由 XPS 測得 Zn1-xHoxO 薄膜實驗比例與配方比例有差異，可能是 由於靶材製作過程中混和不均勻以及只量到較外層 Ho-4d 的訊號，峰值強度低 (訊雜比小)所造成的結果。

XRD 的結果顯示所有 Zn1-xHoxO 薄膜中皆沒有雜質與其他晶相的存在，代 表 Ho 成功地取代 Zn 的位置，Ho 比例增加時，c 軸晶格常數先減少後增加，粒 徑大小則持續下降，代表薄膜結晶品質變差。拉曼散射結果中，只能看到純氧 化鋅 E2-low 與 E2-high 的訊號，訊號位置不隨摻雜而改變。而氧化鋅的訊號都 非常微弱，但相較之下，Ho = 0%、Ho = 1%的樣品訊號較其他摻雜比例多的訊 號強，表示隨著濃度上升結構變差。而在 Ho=3%的光譜中出現了螢光效應，為 Ho 4f 軌域精細能階⁵F4→⁵I8、 ⁵S2→⁵I8的躍遷。

PL 結果顯示所有薄膜中都存在鋅間隙(Zni)、鋅空缺(Vzn)、氧空缺(Vo)，而 在純氧化鋅中還有氧空缺。ZnO 薄膜摻雜 Ho 之後的 PL 整體發光強度會下降，

隨著 Ho 比例的上升而發光強度跟著上升，但摻雜至 8%時下降，推測原因為摻 雜高比例時，使得結晶品質變差，導致整體發光強度下降，摻雜 10%後因缺陷 變多，又使發光強度上升但仍比 5%強度低。在摻雜 1%及 3%後的薄膜，因為 少量的摻雜造成結構被破壞，使得 NBE 能量較 Ho = 0%時小，而摻雜較高比例 後，薄膜性質會越來越偏向摻雜物，由於氧化鈥(Ho2O3)能隙為 5.2eV，較原來 ZnO(3.37 eV)大，所以造成 NBE 能量變大。從橢圓偏振光譜與穿透光譜算出的

以造成能隙增加，與前面 PL 結果相符合。

將來可用四點探針法量測薄膜導電率，並以霍爾效應量測薄膜傳輸載子的 極性、濃度與遷移率(mobility)等電性。由於薄膜在可見光區是透明的，並且為 順磁性，因此可用磁光法拉第效應(magneto-optic Faraday effect, MOFE)以及磁 圓偏振二向性(magnetic circular dichroism, MCD)的實驗進一步探討薄膜的磁 性。對薄膜進行退火探討退火的影響，或在薄膜與基板中間加一層緩衝層形成 多層膜結構，探討緩衝層對薄膜物性的影響。藉由改變薄膜成長條件與進行各 種物性量測，期許氧化鈥鋅是適合開發成元件的材料之一。

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