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抽氣過濾裝置

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Academic year: 2021

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減壓過濾 T-17

七、減壓過濾

接抽氣機 溶液倒入 布氏漏斗 過濾瓶 緩衝瓶 二方活栓 橡皮套環 圖 T7-1 減壓過濾裝置 一、原理:

減壓過濾又稱真空過濾(vacuum filtration)或抽氣過濾(suction filtration), 是利用抽氣減壓裝置將濾紙下方的空氣部分抽除,造成壓力差,使液體在重 力與壓力差的雙重作用下加速過濾,以達到快速分離液體與固體沉澱物的目 的。這項操作經常使用在收集所欲得到的固體物質。

二、器材:

減壓過濾裝置包括:水流抽氣幫浦(water pump)、緩衝瓶(safety trap)、抽 氣過濾瓶(suction flask,簡稱吸濾瓶)、橡膠套環以及漏斗四個部分。 (一)水流抽氣幫浦 減壓過濾一般使用水流抽氣幫浦來抽氣減壓。水流抽氣幫浦是應用白努利效 應(Bernoulli effect),當水快速流衝過抽氣主管時,空氣自垂直方向的側管 抽入,造成側管所連接的系統內壓力降低,達到減壓的效果。由於水與水蒸 氣之間會維持平衡的狀態,因此水幫浦的減壓效率最大僅能降低到當時水溫 的飽和蒸氣壓。例如當溫度為 10 ℃時,真空度約可達到 9~10 mmHg。溫度

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T-18 化學基礎實驗技能 越高,水的飽和蒸氣壓越大,減壓的效率會比較差。水流抽氣幫浦在使用時, 須將水箱裝滿水;要注意水是由下方進入,上方流出,切勿反向裝置。水箱 裝滿水後,將進水關小,保持循環水的流動,如此可將抽入水箱的物質排放 出去,並且可以冷卻馬達、降低水溫,以免高溫影響抽氣的真空度。循環水 不要開得太大,以避免水來不及排放而溢出造成淹水;水箱的蓋子需要蓋 好,避免馬達運轉時水花濺出,也避免雜物掉入。一台水流抽氣幫浦有兩支 抽氣管,可提供兩組同學同時使用。而連接抽氣管所用的橡皮管必需是耐壓 的厚壁管,不可以使用一般的橡皮管,以免減壓抽氣時,被抽扁而失效。水 流抽氣幫浦在使用時,應該先接上電源,再打開開關。 (二)緩衝瓶 緩衝瓶是一個具有支管的厚壁錐形瓶,它的功用是為了避免減壓過濾時瞬間 斷電,或者操作不當、忘了洩壓就關閉電源,這可能導致水箱的水倒流入壓 力較小的系統內,此時倒流的水會先留置在緩衝瓶中,使水不致於立刻流到 抽氣過濾瓶的濾液中。如果緩衝瓶內有水,會使得緩衝空間變小,因此使用 前,應該先將瓶內的水倒空。使用廣用夾(universal clamp)固定瓶子,以 避免緩衝瓶傾倒。緩衝瓶瓶口上有一個二方活栓,當活栓的方向垂直桌面 時,為洩氣釋壓,系統內壓力與大氣壓相同;當活栓的方向平行桌面時,為 關閉氣閥,系統是在抽氣減壓的狀態。可以用手指壓按住緩衝瓶側管所連接 的橡皮管口以測試抽氣的效果。 (三)抽氣過濾瓶 抽氣過濾瓶是一個具有支管的厚壁錐形瓶,如果待過濾的溶液量小時,抽氣 過濾瓶也可以改為使用抽氣過濾試管(filtering tube)。無論是抽氣過濾瓶或 是抽氣過濾試管,使用時均應該以廣用夾固定,不可用手拿持抽氣試管,或 放在燒杯、錐形瓶中,以免傾倒。抽氣過濾瓶與緩衝瓶之間以耐壓橡皮管連 接,操作時沾些水在支管器壁上,以幫助橡皮管的套入。 (四)抽氣過濾漏斗

抽氣過濾漏斗一般有赫氏漏斗(Hirsh funnel)及布氏漏斗(Büchner funnel) 兩種。若過濾少量的溶液或沉澱物,例如 10 mL 左右,可以使用容量較小

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減壓過濾 T-19 的赫氏漏斗。當大量的混合液要過濾時,則使用有各種不同直徑規格的布氏 漏斗。布氏漏斗與赫氏漏斗均有一個多孔性的圓形底板,當使用時,需要選 擇一張大小適合、恰可遮住所有孔洞的濾紙。例如,布氏漏斗的內徑若為 55 mm,則選用直徑為 55 mm 的濾紙恰好適合。濾紙不可過小,必須能將 底板上的所有孔洞遮住;濾紙也不可比圓形底板大,過大的濾紙在邊緣部分 會凹摺向上,造成氣密度喪失、混合液自縐褶處溢流使固體漏過,而導致過 濾不完全;如果濾紙過大,可以用剪刀裁剪到適當的大小。還有一種不需要 使用濾紙的燒結玻璃過濾器(sintered-glass filter)。這種過濾器是以多孔性 的玻璃纖維濾片來過濾、阻隔固體,並且可以耐燒結到 500 ℃的高溫;常用 在沉澱物的定量分析,或是再結晶時為達到充分淋洗效果可選用這種過濾 器。 三、實驗操作: 1. 架設實驗器材 選用適當大小之橡皮套環組合漏斗和抽氣過濾瓶,使二者連接緊密、保 持氣密狀態。漏斗下端長頸部之斜切面尖端要遠離抽氣側管,防止濾液 濺入側管。以少量的溶劑將濾紙濕潤,關閉二方活栓,開始抽氣減壓, 使濾紙緊吸在漏斗上。 2. 傾析與清洗沉澱 藉由玻璃棒的導引將溶液導入濾紙的中心位置。如果要收集的是固體結 晶,可以將容器內的溶液與固體以玻璃棒混攪均勻後,經旋轉、搖動容 器,使固體與液體形成均勻懸浮液,快速傾倒入漏斗中。最後沉積在容 器內的少量固體,利用少量冰冷的溶劑淋洗之後,將固體移轉到漏斗。 這個淋洗操作應重覆 2~3 次。 3. 收集產物 過濾完成後,利用持續抽氣的方式,讓吸附在固體表面的溶劑加速揮 發,使固體產物乾燥。然後開啟二方活栓、洩氣釋壓,將抽氣乾燥後的 固體結晶倒置在一張乾淨的濾紙上,完成分離收集。如果要收集的是濾

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T-20 化學基礎實驗技能 液,則應該經由抽氣過濾瓶的瓶口倒出,不可經由抽氣支管倒出。 4. 實驗結束處理 實驗完成後,關閉水流抽氣幫浦電源、關閉循環冷卻水,將廢液回收, 器具清洗乾淨,完成實驗。 四、注意事項: 1. 使用水流抽氣幫浦時水箱應裝滿水,並且打開適量循環冷卻水。 2. 緩衝瓶及抽氣過濾瓶等裝置均應該使用廣用夾固定。 3. 選用適當大小的抽氣過濾漏斗及濾紙;濾紙需恰能將所有濾板孔洞遮 住,不可過小或過大。 4. 抽氣過濾漏斗與抽氣過濾瓶之間要加裝橡膠套環以保持氣密。 5. 濾紙需先潤濕、抽氣減壓吸緊後再將溶液倒入。 6. 過濾完成後要先洩氣釋壓,並且確認另一組同學也已完成實驗,再關閉 抽氣馬達之電源,以避免水箱的水倒流。 7. 使用完畢,應關閉循環冷卻水,若長時間不使用時,則將水幫浦水箱中 的水排空。 五、參考資料: 1. 國立台灣大學化學系普化教學小組 大學普通化學實驗;第十版;台大 出版中心:台北,民國九十一年。

2. Pavia, D. L; Lampman, G. M.; Kriz, G. S. Introduction to Organic

Laboratory Techniques: a Contemporary Approach; Saunders College

Publishing: New York, 1976.

3. Shugar, G. J.; Shugar, R. A.; Bauman, L.; Bauman, R. S. Chemical

Technicians’ Ready Reference Handbook; 2nd ed.; McGraw-Hill Book Co.:

參考文獻

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