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有機金屬氣相磊晶法成長砷化銦鎵與砷化銦量子點特性研究

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Academic year: 2021

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行政院國家科學委員會補助專題研究計畫成果報告

※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※ ※ ※ ※

有機金屬氣相磊晶法成長砷化銦鎵

※ ※

與砷化銦量子點特性研究

※ ※ ※ ※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※※ 計畫類別:□個別型計劃 □整合型計畫 計畫編號:NSC90-2112-M-009-041 執行期間:90 年 8 月 1 日至 91 年 7 月 31 日 計畫主持人:李威儀教授 共同主持人: 本成果報告包括以下應繳交之附件: □ 赴國外出差或研習心得報告一份 □赴大陸地區出差或研習報告一份 □出席國際學術會議心得報告及發表之論文各一份 □國際合作研究計畫國外研究報告書一份 執行單位:國立交通大學 電子物理系 中 華 民 國 91 年 7 月 8 日

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行政院國家科學委員會專題研究計畫成果報告

有機金屬氣相磊晶法成長砷化銦鎵與砷化銦量子點特性研究

Preparation of NSC Project Reports

計畫編號:NSC90-2112-M-009-041 執行期限:90 年 8 月 1 日至 91 年 7 月 31 日 主持人:李威儀 國立交通大學電子物理學系 計畫參與人員:李奇霖 國立交通大學電子物理學系 趙偉清 國立交通大學電子物理學系 黃坤洪 國立交通大學電子物理學系 李光立 國立交通大學電子物理學系 葉孟欣 國立交通大學電子物理學系 一、 中文摘要 中文摘要: 在此實驗中,使用有機金屬氣相 磊晶系統研究磊晶參數對 InGaAs 量 子點光學性質與表面特性的影響,量 子點的波長會隨著成長厚度、溫度、 量子點成長後關掉 AsH3時間的增加 而增加,而與量子點 V/Ⅲ、成長基板 的傾斜角度成反比。量子點經熱退火 處理會使得波長變短。利用 Strain- reducing Layer 與 MQDs 的結構可使得 量子點波長拉長,尤其是 MQDs 可將 波長拉長至 1238.3 nm。 關鍵詞: 砷化銦鎵、量子點、有機金屬氣相磊 晶法、熱退火 Abstract

In our experiment, the parameters involved in MOCVD system are utilized to research the influences of optical properties and surface morphology of InGaAs quantum dots. The wavelengths of quantum dots increase by increasing the thickness, growth temperature, and growth interruption time. Otherwise, the wavelengths of InGaAs

Keyword : InGaAs Quantum dot

MQDs MOCVD anneal 二、 緣由與目的 I. 緣由與目的 二十世紀以來,由於量子理論的 發表,人類的世界就進入了原子的世 界。也由於磊晶技術的進步,量子結 構,如量子阱(quantum well,QW)、量 子線(quantum wire)、量子點(quantum

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dot,QD)也一一實現。 本計畫是研究 InGaAs 量子點,致力於 量子點成長參數最佳化的研究及其 光學性質。我們使用有機金屬氣相磊 晶法,在 GaAs 基板上成長自聚式 In0.5Ga0.5As 量子點。改變量子點的成長 參數,諸如磊晶的厚度[1]、成長的溫 度[2]、V/III 比[3]、量子點成長後關掉 AsH3氣體的時間[4]、和成長在不同偏 角度基板的影響[5-6],利用原子力顯 微鏡來觀察量子點尺寸的大小與分 佈的情形,光學技術中,則利用 PL 來量測量子點,由發光頻譜的峰值及 半高寬的寬窄來研究其發光特性。最 後,利用在量子點上覆蓋 InGaAs 披覆 層[7]與成長多層量子點[3]的方法來 拉長 PL 訊號的波長。 了 結果與討論 1.量子點厚度的影響 我們成長了四片不同 InGaAs 量 子 點 厚 度 的 結 構 , 厚 度 分 別 是 (a) 1.76ML 、 (b)2.11ML 、 (c)2.46ML 、 (d)2.81ML,樣品(a)、(b)、(c)、(d)成長 的溫度皆為 5000 C,tGRI為 30sec。圖 1 至圖 4 是沒有蓋披覆層(cap layer)的量 子點樣品 AFM 觀測結果。所以我們歸 納 , 磊 晶 到 一 定 厚 度 時 會 產 生 量 子 點,本實驗約 1.76ML~2.11ML 時形成, 會隨著厚度的增加,因為相鄰量子點 間有位能差而不易相互併合,故繼續 形成量子點而使得密度增加,當超過 所能承受的厚度(2.81ML)則產生缺陷。 圖 5 為這四片樣品在常溫下的 PL 量測頻譜圖。InGaAs 磊晶層由薄 到厚的樣品所對應發光波長分別為 907、1079.5、1090.2、1164.6 nm,半 高寬分別是 24、84.5、84.5、126.7nm。 由圖中可看出, 1.76ML 樣品還未成 長到形成量子點的厚度,故可知量子 點二維轉三維成長的臨界厚度約在 1.76ML 與 2.11 ML 之間,與 AFM 結 果相對應。隨著厚度的增加,PL 訊號 的波長也隨著增加。厚度由 2.11ML 成長至 2.46ML,發現其波長長度相差 不大,但訊號強度則增強數倍,因為 這期間量子點的尺寸改變不多,而是 以形成高密度量子點為主。厚度 2.46ML 增加至 2.81ML,PL 的訊號變 弱,波長拉長了約 70nm,而且半高寬 亦變寬,與 AFM 對照可知隨著厚度 的增加,相鄰量子點併合(coalescence) 成大顆的島狀物使得波長拉長,但也 產生缺陷影響 PL 訊號強度,而且在 樣品中量子點的大小有很大的差 距,不同尺寸量子點的量子能階並不 一樣,所以總合效應造成光放射呈現

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出比較寬的譜圖。當量子點厚度為 2.46ML 時,有較強的 PL 訊號,為最 佳的量子點厚度。 2.長晶溫度 Tg 的影響 InGaAs 量子點可能的長晶溫度 範圍大約在 4000 C~ 5500 C 之間。我們 成長三片樣品,其三片樣品的條件為 厚度 2.46ML、tGRI為 30sec、溫度分別 為(a)4700 C、(b)5000 C、(c)5300 C。圖 6 至圖 8 是這三片樣品沒有蓋披覆層的 AFM 觀測結果。我們由圖中看到 4700 C 的樣品在大顆島狀物週圍分佈 著小顆的島狀物,這可能是因為在較 低的溫度下,生成缺陷的厚度低於生 成量子點的厚度,也就是說成長過程 中缺陷較量子點先產生,而缺陷會產 生應變的鬆弛使得表面有不均勻的 應變力梯度而有大顆島狀物生成,大 顆的島狀物旁有較高的應變力密 度,所以在其周圍也較易促成集結粒 子而分佈著小島狀物。當量子點成長 溫度為 5000 C 時,量子點先形成,在 不超過缺陷產生的臨界厚度前產生 高密度的量子點。成長溫度再升高為 5300 C 時,我們發現量子點的密度降 低,但是二樣品量子點基部的直徑約 相等,5300 C 的高度較高,可能是因 為較高溫度使粒子擴散長度(diffusion length)增加而粒子聚集成高量子點, 使得密度下降。 圖 9 為厚度 2.46ML,成長溫度 分別為(a)470 0 C、(b)5000 C、(c)5300 C, 在常溫下的 PL 量測頻譜圖。(a)、(b)、 (c)樣品所對應的放射波長分別為 1100、1090.2、1107.4nm,半高寬為 44、 86.6、114.5nm。由放射波長來看,量 子點對成長溫度的改變並不敏感,但 4700 C 樣品密度極低且產生缺陷則造 成 PL 的訊號微弱。樣品 5000 C 雖然密 度較 5300 C 為高,但從 AFM 立體圖上 可看到樣品 5000 C 的量子點其實並不 獨立,而會與相鄰量子點於基部互相 連結,這可能產生非發光態的缺陷, 促使 PL 強度不若樣品 5300 C 的強,但 樣品 5300 C 因為溫度較高,使得粒子 的游走距離長而有大顆量子點產 生,降低量子點高度的均勻性有較寬 的半高寬。 3. V/Ⅲ比的影響 我們我們成長了三片不同 V/Ⅲ 比的樣品(a) V/Ⅲ比為 18、(b) V/Ⅲ比 為 36、 (c) V/Ⅲ比為 108,三片的 InGaAs 磊晶厚度為 2.46ML、tGRI為 30sec、溫度為 5000 C。圖 10 至圖 12

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為利用 AFM 觀測這三個樣品的表面 圖。由圖中可看出 V/Ⅲ比為 18 的樣 品有很明顯的缺陷,這可能是因為五 族 AsH3的含量太少,以致於造成 In 聚集成大顆的粒子。V/Ⅲ為 36 時,量 子點的形成良好,有高的密度,且沒 有樣品(a)的缺陷。V/Ⅲ比再增加為 108,量子點的成長情形較樣品(b)獨 立,即量子點與量子點間區隔較明 顯, 但是有些大顆島狀物形成造成 磊晶層上有缺陷。 圖 13 為這三片樣品在常溫下的 PL 量測頻譜圖。V/Ⅲ比由低到高所對 應 的 放 射 波 長 為 1120.3 、 1090.2 、 1080.0nm,半高寬分別是 98.8、86.8、 70.7nm。由圖中可以很明顯地看到當 V/Ⅲ拉高則 PL 半高寬愈窄,這顯示 量 子 點 的 有 效 密 度 較 大 且 均 勻 性 高。PL 積分強度隨著 V/Ⅲ增加而增 強,至 V/Ⅲ等於 72 時為最強,V/Ⅲ 再增高為 108 時,則強度下降,可能 是 AsH3含量太多而破壞結晶。V/Ⅲ為 18 的量子點 PL 波長雖然是三樣品中 最長,但可能因為五族元素 AsH3含量 太少而產生缺陷使得 PL 訊號強度較 弱,故總的來說以 V/Ⅲ為 36 的量子 點最佳。 4. 熱退火 我們將所成長的量子點拿來做 熱退火(annealing)的實驗,熱退火的時 間皆為 60sec,溫度為 8000 C。 我們做了五個不同條件的樣 品,分別為(a)厚度 2.11ML,成長溫度 5000 C, tGRI為 30sec,V/III 比為 36、(b) 厚度 2.11ML,成長溫度 5000 C,tGRI為 60sec,V/III 比為 36、(c)厚度 2.46ML, 成長溫度 5000 C,tGRI為 30sec,V/III 比 為 72、(d)厚度 2.46ML,成長溫度 5300

C,tGRI為 30sec,V/III 比為 36、(e)

厚度 2.81ML,成長溫度 5000 C,tGRI為 30sec,V/III 比為 36。圖 14 至圖 18 依 序為五個樣品,沒有熱退火與 8000 C 熱退火在室溫的 PL 圖。我們發現到 樣品(a)、(b)中的 Wetting layer 訊號都 變強,符合量子阱受熱退火的影響。 但是五個樣品的量子點訊號在經過 8000 C 熱退火 60sec 後,其 PL 峰值皆 比未經熱退火的樣品波長為短,而半 高寬則變窄, 我們還對以上的五個樣品做溫 度 9000 C、9750 C、10500 C,時間皆為 60sec 的熱退火,由實驗得出,量子點 並不適合 8000 C 以上的熱退火。 5. 利用量子點成長長波長結構

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我們利用二種不同方法來成長 長波長的量子點。第一種是在成長完 量子點後,於其上覆蓋 In0.2Ga0.8As 披 覆層(稱為 stain-reducing layer,SRL)來 拉長量子點波長。圖 19 為 SRL 如何 造成較大顆的量子點的示意圖。我們 成長厚度為 2.11ML,溫度為 5000 C, tGRI為 30sec,在量子點上面覆蓋厚度 為 7.1nm 的 In0.2Ga0.8As 磊晶層,圖 20 是有蓋 SRL 與沒有蓋 SRL 層的 PL 圖。由圖中,我們發現到有蓋 SRL 的 量 子 點 較 沒 有 蓋 的 波 長 長 了 約 40nm。我們之後又成長一些蓋不同厚 度 SRL 的樣品,但是結果大都如圖 21 一 樣 , 量 子 點 的 波 長 訊 號 並 不 受 In0.2Ga0.8As 磊晶層所影響,這可能是因 為利用有機金屬氣相磊晶法所生長 的量子點,其尺寸的大小差距很大, 而 且 各 量 子 點 間 的 成 分 也 很 難 控 制,所以不易顯現覆蓋 SRL 層的效果。 第二種方法就是成長多層量子 點(MQD),在每層量子點層間間隔夠 薄的 GaAs 磊晶層,圖 22 是我們成長 多層量子點的結構,我們成長了量子 點的磊晶層數為(a)一層、(b)二層、(c) 六層的樣品,量子點的成長厚度為 2.46ML、溫度 5300 C、V/III 比為 72, 量子點層間皆相隔 2nm 的 GaAs 磊晶 層。圖 23 至圖 24 為樣品(a)與(b)使用 AFM 觀測到的量子點平面圖與立體 圖,其中我們發現到一個很有趣的現 象,在一層量子點層的表面上,量子 點似乎是隨機的分佈,但是成長二層 量子點的第二層則有沿著基板偏角 方向成長的趨勢。第二層量子點密度 較第一層為低,雖然大部分的量子點 尺寸相似,但表面有較多高的量子點 與大顆的島狀物。圖 25 為這三片樣品 的室溫 PL 圖,樣品(a)、(b)、(c)的量 子點所對應的放射波長為 1149.5、 1176.8 、 1238.3nm , 半 高 寬 分 別 是 120.2、121.8、103.0nm。當量子點層 數愈高則波長愈長,可推測是由於上 下量子點的耦合成大量子點,或是上 層受到應力而形成較高量子點的原 因使得多層量子點較單層量子點的 波長為長。 四、參考文獻 1. N.T.Yze,T.E.Nee,P.W.Shiao,M.N. Chang,J.I.Chyi,andC.T.Lee,”Photo luminescence Characteristics of Self-Assembled In0.5Ga0.5As

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phase epitaxy,”Solid-State Electron,vol.40,pp.819,1996. 5. F.Heinrichsdroff,M.H.Mao,N.Kirs taedter,A.Krost,D.Bimberg,A.O.K osogov and P.Werner ,”Room-temperature

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InGaAs/GaAs Quantum Dots.”1999

7. F.C.Frand,and J.H.van der

Merwe,Proc.Roy.Soc.London A, vol.198,pp.205,1949. 嘗 1 播厚(a)剎宥 1.75ML 軼乞韓狀 AFM 由蠱嘗 2 播厚(b)2.11ML 狀由蠱嘗 3 播厚(c)剎宥 2.46ML 軼乞韓狀 AFM 由蠱嘗

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4 播厚(d)剎宥 2.81ML 軼乞韓狀 AFM 由蠱嘗 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 1300 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 1 0 9 0 . 2 1 0 7 9 . 5 1 1 6 4 . 6 (a) 1 . 7 6 M L (b) 2 . 1 1 M L (c) 2 . 4 6 M L (d) 2 . 8 1 M L I n t e n s i t y ( a. u. ) w a v e l e n g t h (n m ) 嘗5 山冰軼乞韓剎宥狀 PL 嘗 6 播厚(a)軼乞韓寺虎毽宥 470AFM 由蠱嘗 7 播厚(b)軼乞韓寺虎毽宥 5000CAFM 囚迤嘗翡由蠱嘗

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8 播厚(c)軼乞韓寺虎毽宥 5300C 狀 AFM 囚迤嘗翡由蠱嘗 850 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 5.5 6.0 1 1 9 8 . 0 n m 1 0 9 0 . 2 n m 1 1 0 7 . 4 n m (a) T = 4 7 0 0 C (b) T = 5 0 0 0 C (c) T = 5 3 0 0 C I n t e n s i t y (a.u.) w a v e l e n g t h (n m) 嘗 9 剎宥 2.46ML 軼乞韓山冰寺虎 毽宥狀PL 首 10 播厚(a)軼乞韓 V/III 扎洽 18 AFM 囚迤嘗翡由蠱嘗

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11 播厚(b)軼乞韓 V/III 扎洽 36 AFM 囚迤嘗翡由蠱嘗 12 播厚(c)軼乞韓 V/III 洽 108 AFM 囚迤嘗翡由蠱嘗 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 1 0 8 0 . 0 n m 1 0 9 0 . 2 n m 1 1 2 0 . 3 n m v / III = 1 8 v / III = 3 6 v / III = 1 0 8 I n t e n s i t y (a. u) w a v e l e n g t h (n m) 嘗13 山冰軼乞韓 V/III 扎狀 PL 嘗 900 1000 1100 1200 1300 0.00 0.02 0.04 0.06 0.08 0.10 0.12 9 0 8 . 3 n m 9 3 4 . 4 n m 9 3 3 n m 1 0 8 0 . 4 n m 沒有熱退火 ( a ) 8 0 0 熱退火 0C , 6 0 秒 I n t e n s i t y ( a.u .) w a v e l e n g t h (n m ) 嘗14 剎宥 2.11ML tGRI=30 軼乞韓 汞戎潸豈斤翡戎稠60 盼 8000C 潸豈 斤播厚(a)狀 PL 嘗

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900 1000 1100 1200 1300 -0.2 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 9 1 2 . 6 n m 9 3 1 . 4 n m 9 5 0 . 4 n m 1 1 3 2 . 5 n m 沒有熱退火 ( b ) 8 0 0 熱退火 0 C 6 , 秒0 I n t e n s i t y (a. u.) w a v e l e n g t h (n m ) 嘗15 剎宥 2.11ML tGRI=60 狀軼乞 韓 汞戎潸豈斤翡戎稠60 盼 8000C 潸豈斤播厚(b)狀 PL 嘗 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 9 3 0 . 8 1 0 9 3 . 5 沒有熱退火 ( c ) 8 0 0 熱退火 0 C , 6 0 秒 I n t e n s i t y (a.u.) w a v e l e n g t h (n m ) 嘗16 剎宥 2.46 寺虎毽宥 5000C 軼 乞韓 汞戎潸豈斤翡稠60 盼 8000C 潸豈斤播厚(c)狀 PL 嘗 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 0 1 2 3 4 5 6 7 9 4 6 . 3 1 1 1 7 . 8 沒有熱退火 ( d ) 800 熱退火 0 C, 6 0 秒 I n t e n s i t y (a .u .) w a v e l e n g t h (n m ) 嘗17 剎宥 2.46 寺虎毽宥 5300C 軼 乞韓 汞戎潸豈斤翡稠60 盼 8000C 潸豈斤播厚(d)狀 PL 嘗 900 1000 1100 1200 1300 -0.01 0.00 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 9 7 1 . 6 1 1 6 5 . 5 沒有熱退火 ( e ) 8 0 0 熱退火 0 C , 6 0 秒 I n t e n s i t y (a .u.) w a v e l e n g t h (n m ) 嘗18 剎宥 2.81 寺虎毽宥 5000C 軼 乞韓 汞戎潸豈斤翡稠60 盼 8000C 潸豈斤播厚(e)狀 PL 嘗

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(a) (b) 19 SRL 用媳嘗(a)幼仗 SRL(b)仗SRL 阪帶壎㆚毯午 8 5 0 9 0 0 9 5 0 1 0 0 0 1 0 5 0 1 1 0 0 1 1 5 0 1 2 0 0 1 2 5 0 1 3 0 0 - 0 .1 0 .0 0 .1 0 .2 0 .3 0 .4 0 .5 0 .6 0 .7 0 .8 1 1 0 9 . 6 沒 有S R L層 In tensit y( a. u .) w a v e le n g th ( n m ) (a) 8 5 0 9 0 0 9 5 0 1 0 0 0 1 0 5 0 1 1 0 0 1 1 5 0 1 2 0 0 1 2 5 0 1 3 0 0 0 .0 0 .5 1 .0 1 .5 2 .0 1 1 5 1 . 7 S R L 有 層 In te ns ity (a .u .) w a v e le n g th ( n m ) (b) 嘗20 (a)汞戎臧 SRL 呵(b)戎臧 SRL 墮狀PL 嘗 900 950 1000 1050 1100 1150 1200 1250 0 2 4 6 8 4.7 nm SRL厚度為 的 9.4 nm SRL厚度為 的 I n t e n s i t y (a .u .) w a v e l e n g t h (n m ) 嘗21 臧山冰剎宥 SRL 軼乞韓狀 PL

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22 后墮軼乞韓狀竣摻嘗

23 播厚(a)ㄡ墮軼乞韓狀 AFM

囚迤嘗翡由蠱嘗

24 播厚(b)ㄨ墮軼乞韓狀 AFM 囚

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9 0 0 9 5 0 1 0 0 0 1 0 5 0 1 1 0 0 1 1 5 0 1 2 0 0 1 2 5 0 1 3 0 0 1 3 5 0 1 4 0 0 0 . 0 0 . 5 1 . 0 1 . 5 2 . 0 2 . 5 1 1 4 9 .5 單 層 In tensit y( a. u. ) w a v e le n g t h ( n m ) 9 0 0 9 5 0 1 0 0 0 1 0 5 0 1 1 0 0 1 1 5 0 1 2 0 0 1 2 5 0 1 3 0 0 1 3 5 0 1 4 0 0 0 .0 0 .1 0 .2 0 .3 0 .4 0 .5 0 .6 0 .7 1 1 7 6 .8 二 層 In te nsity(a.u. ) w a v e le n g th (n m ) 900 950 10 00 105 0 1 100 11 50 12 00 1 25 0 1 300 13 50 140 0 0 .00 0 .05 0 .10 0 .15 0 .20 1 2 3 8 .3 六 層 In te ns ity( a. u. ) w a ve le n g th (n m ) 嘗25 山冰軼乞韓墮狀 PL 嘗

參考文獻

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