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AZ61 鎂合金擠製退火材熱變形及組合關係分析 Hot deformation characteristics and constitutive

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Academic year: 2022

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中 華 大 學 碩 士 論 文

AZ61 鎂合金擠製退火材熱變形及組合關係分析 Hot deformation characteristics and constitutive

analysis of extruded AZ61 Mg alloy

系 所 別:機械工程學系碩士班 學號姓名:M10108006 吳政道 指導教授:吳 泓 瑜 博 士

中 華 民 國 103 年 7 月

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摘要

本研究使用經過退火處理的 AZ61 鎂合金擠製材(退火處理溫度 400℃、時間 60 分鐘),以熱壓縮實驗分析其熱變形特性,其熱變形溫度範圍為 250 ~ 450 ℃,應變 速率範圍為 1×10−3~ 1 s−1。主要使用雙曲線正弦函數(Hyperbolic sine law)來分析 AZ61 鎂合金的熱變行為,並將雙曲線正弦函數加以延伸,建立與應變相關的結構方程式。

結構分析顯示,使用雙曲線正弦函數結合和應變相關之α 值計算出組合分析方程式穩 合度較指數定律(Exponential law)與冪次定律(Power law)吻合度來的高。

根據顯微結構觀察,經退火後 AZ61 鎂合金之動態再結晶的晶粒尺寸會隨著 Z 值 的增加而降低。而動態再結晶的程度會隨著 Z 值的降低而增加。而相似 Z 值的變形 條件有著不同的顯微結構。由低溫、低應變速率時細小晶粒,隨著溫度及應變速率的 增加使晶粒較為粗大。而溫度增加的作用在於提升動態再結晶驅動力,但是提升應變 速率卻是降低動態再結晶驅動力。因為溫度增加,其動態再結晶晶粒逐漸增大,表示 溫度提供更多能量給予再結晶晶粒;但變形速率增加,變形的時間縮短,卻無法得到 晶粒細化的效果。此結果顯示,提升溫度影響微結構變化的程度大於應變速率提升。

關鍵字:AZ61 鎂合金、組合方程式、動態再結晶、晶粒成長

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ii

ABSTRACT

The high-temperature compressive properties of an extruded AZ61 magnesium alloy, annealed at 400℃ for 1 hour, were examined at different temperatures and strain rates ranging from 523 to 723 K and 1×10−3 to 1 s−1, respectively. Hyperbolic sine law was used to study the constitutive behavior during hot compression. Constitutive equations as a function of strain were established through a simple extension of the hyperbolic sine constitutive relation. Constitutive analysis showed that the use of the power and exponential laws was unnecessary in determining the strain-dependent stress multiplier (α) used in the hyperbolic sine-type constitutive equation. A comparatively high scattering in the calculated stresses was found in the analysis with α obtained by the power and exponential laws, whereas better estimations between the experimental and calculated flow stresses were obtained in the analysis with α obtained according to the hyperbolic sine law.

According the microstructure observations, the dynamically recrystallized grain size of the annealed AZ61 Mg alloy decreased with increasing Z (Zener–Hollomon parameter) value. Moreover, the degree of dynamical recrystallization (DRX) increased with decreasing Z. The microstructures under the deformation conditions with similar Z values showed that a larger grain size was found on testing at a higher temperature with a higher strain rate. A larger grain size observed at a higher temperature with a higher strain rate indicated that temperature had higher influence than strain rate on the recrystallized grain size under the deformation conditions with similar Z values. A lower degree of DRX observed at a lower temperature with a lower strain rate also indicated that temperature had a higher effect than strain rate on the degree of DRX under the deformation conditions with similar Z values.

Keywords: AZ61 Mg alloy, Constitutive equation, Dynamic recrystallization, Grain growth

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iii

誌謝辭

首先,非常的感謝我的指導教授 吳泓瑜博士,於兩年碩士期間不辭辛勞的教誨,

除了課業上的細心指導外,對於做人處事的態度亦有許多的啟發,老師對我而言是良 師,也是益友。此外感謝論文口試委員中央大學 李雄教授、東華大學 王建義教授及 工研院材化所 邱垂泓博士在論文上的指正及建議。

在碩士班研究及求學過程,遇到了 稟厚、 維謙、 欣翰、 經皓、 峰君、 許成 學長們細心的指導與學妹 明潔的陪伴,我才能順利完成碩士兩年的學習。

最後感謝在成長歷程中最重要的人,首先感謝我的父母給我這二十幾年不辭辛苦 的撫養、照顧及幫助,我才能順順利利的完成我的學業。

(5)

iv

目錄

摘要 ... i

誌謝辭 ... iii

目錄 ... iv

表目錄 ... vi

圖目錄 ... vii

第一章 緒論 ... 1

1-1 前言 ... 1

1-2 研究方法與目的 ... 2

第二章 文獻回顧 ... 3

2-1 合金元素對鎂合金的影響 ... 3

2-1-1 ASTM 材料編號 ... 3

2-1-2 各種元素對鎂合金的影響 ... 3

2-2 溫度對鎂合金之變形影響 ... 4

2-2-1 退火處理(Annealing) ... 5

2-2-2 回復(Recovery)... 6

2-2-3 動態回復(Dynamic recovery) ... 6

2-2-4 再結晶(Recrystallization) ... 7

2-2-5 動態再結晶(Dynamic recrystallization) ... 7

2-2-6 晶粒成長(Grain growth) ... 8

2-3 組合方程式 ... 8

第三章 實驗方法與步驟 ... 10

3-1 實驗材料 ... 10

(6)

v

3-2 實驗步驟 ... 10

3-2-1 壓縮實驗 ... 10

3-3 金相顯微結構 ... 11

第四章 結果與討論 ... 12

4-1 流變行為 ... 12

4-2 組合關係分析 ... 12

4-2-1 結合雙曲線正弦函數,利用指數定律與冪次定律計算 α ... 12

4-2-2 結合雙曲線正弦函數,利用峰值應力計算 α 值 ... 14

4-2-3 結合雙曲線正弦函數,利用和應變相關之應力計算 α 值 ... 15

4-3 顯微結構的變化 ... 16

4-3-1 隨著不同變形條件下顯微結構之變化 ... 16

4-3-2 Z 值對顯微結構之影響 ... 17

第五章 結論 ... 20

參考文獻 ... 21

(7)

vi

表目錄

表 2-1 鎂合金 ASTM 標準材料編號[15] ... 24 表 3-1 AZ61 化學成分組成表 ... 24 表 4-1 AZ61 不同變形條件下之 lnZ 值 ... 24

(8)

vii

圖目錄

圖 2-1 冷加工後退火製程示意圖 ... 25

圖 2-2 不連續動態再結晶示意圖 ... 25

圖 2-3 晶粒成長示意圖 ... 25

圖 3-1 AZ61 鎂合金初始金相顯微結構圖 ... 26

圖 3-2 實驗流程圖 ... 27

圖 4-1 固定變形溫度、不同應變速率之應力-應變曲線圖... 28

圖 4-2 固定應變速率、不同變形溫度之應力-應變曲線圖... 29

圖 4-3 AZ61 鎂合金在不同應變速率下,峰值應力與溫度關係 ... 30

圖 4-4 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀)與峰值應力 ln(σ)之關係圖 .... 30

圖 4-5 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀)與峰值應力 Flow stress(σ)之關 係圖 ... 31

圖 4-6 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀)與峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關 係圖 ... 31

圖 4-7 AZ61 壓縮試件在不同應變速率下,峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖與溫度 倒數之關係圖 ... 32

圖 4-8 AZ61 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖 ... 32

圖 4-9 峰值應力計算值與實驗值比較的關係圖 ... 33

圖 4-10 組合參數 n、Q、lnA 值與應關係圖 ... 34

圖 4-11 固定變形溫度下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖 ... 35

圖 4-12 固定應變速率下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖 ... 36

圖 4-13 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀)與峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關 係圖 ... 37

圖 4-14 AZ61 壓縮試件在不同應變速率下,峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖與溫度 倒數之關係圖 ... 37

(9)

viii

圖 4-15 AZ61 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖 ... 38

圖 4-16 峰值應力計算值與實驗值比較的關係圖 ... 38

圖 4-17 組合參數 n、Q 及 lnA 值的應變關係圖 ... 39

圖 4-18 固定變形溫度下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖 ... 40

圖 4-19 固定應變速率下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖 ... 41

圖 4-20 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀)與應變 0.1 至 0.7 之應力 ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎0.1~0.7)]之關係圖 ... 43

圖 4-21 AZ61 壓縮試件在不同應變速率下,應變 0.1 至 0.7 之應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之 關係圖與溫度倒數之關係圖 ... 44

圖 4-22 AZ61 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與應變 0.1 至 0.7 之應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖 46 圖 4-23 峰值應力與應變 0.1 至 0.7 之應力計算值與實驗值比較的關係圖 ... 47

圖 4-24 組合參數 n、Q 及 lnA 值的應變關係圖 ... 48

圖 4-25 固定應變速率下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖 ... 49

圖 4-26 變形溫度 250℃,不同應變速率之顯微結構圖 ... 51

(a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1 ... 51

圖 4-27 變形溫度 300℃,不同應變速率之顯微結構圖 ... 53

(a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1 ... 53

圖 4-28 變形溫度 350℃,不同應變速率之顯微結構圖 ... 55

(a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1 ... 55

圖 4-29 變形溫度 400℃,不同應變速率之顯微結構圖 ... 57

(a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1 ... 57

圖 4-30 變形溫度 450℃,不同應變速率之顯微結構圖 ... 59

(a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1 ... 59 圖 4-31 不同變形條件下顯微結構圖 (a)450℃,1x10-3S-1 (lnZ=18.41)、(b)400℃,

1x10-3S-1 (lnZ=20.29)、(c)350℃,1x10-2S-1 (lnZ=24.78)、(d)300℃,1x10-1S-1

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ix

(lnZ=29.64)、(e) 250℃,1S-1 (lnZ=35.00) ... 61 圖 4-32 不同變形條件下顯微結構圖 (a)300℃,1x10-2S-1 (lnZ=27.34)、(b)350℃,

1x10-1S-1 (lnZ=27.08)、(c)400℃,1S-1 (lnZ=27.20) ... 62

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1

第一章 緒論

1-1 前言

鎂的密度約為1.74g/cm3 (Al為2.7 g/cm3,Fe為7.874 g/cm3,Ti為4.506 g/cm3),在 工業上使用的結構材料中比重最輕,且鎂於地殼中含量約為2.5%,在海水中亦有 0.13%的含量,從環境資源角度來看,鎂金屬的蘊藏量亦是地球中甚為豐富的元素之 一。在地殼組成元素裡,只比鋁、矽、氧、鈣、鐵、鉀、鈉等元素少,是第八位之存 量,且可從海水直接電解還原,所以從環境資源的角度來看,鎂金屬的醞藏量是取之 不盡用之不竭的。鎂合金常被用於輕量化的用途,此外,還具有優良的散熱效果、耐 衝擊、電磁遮蔽性、材料回收性等[1-3],所以是應用於 3C (Computer,Communication,

Consumer Electronics)產品的良好選擇,這使得鎂合金在此類產品的應用成為業者關 注的焦點,大有部份取代塑膠材料的趨勢。目前鎂合金工件的生產技術以壓鑄及半熔

射出成形為主,其中鑄造方法容易產生缺陷(易有孔洞、強度不足、成品率太低),

必須採用複雜的後處理程序。此外鑄造技術亦較鋁金屬遜色,因而自始以來,各國投 入研發的規模及工業界累積的份量皆不大,使得鎂合金的合金設計,合金特性等系統 性知識的累積遠不如其它的結構用金屬材料。鎂合金在結構用金屬材料中一直是一個 較不被重視的角色,其產業規範亦較其它結構用金屬材料遜色。但可攜式產品仍在日 益追求輕薄短小,各式塑膠材料在結構剛性、散熱性等已開始逐漸不敷需求,而新的 產品材料特性要求亦不斷出現,如電磁波干擾(Electro Magnetic Interference),簡稱EMI) 的屏蔽,可回收性等,皆使塑膠材料無法滿足需求,使得鎂合金有部分取代塑膠材料 趨勢,而鎂合金在此諸特性及環保回收性總體衡量下,皆較工程塑膠及其它常用的輕 量化材料為佳。

六方最密堆積(Hexagonal Close-Packed,HCP) 的晶格排列為鎂合金之主要結晶 結構。因此與一般鋼鐵材料之成型特性不同,其塑性變行能力較低,不易變形,使得

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2

鎂合金材料在室溫下所擁有的滑移可能性相當有限;造成其延性低、不易成形的特性。

因此必須升高溫度,以產生新的變形機制,才足以使材料具有較佳的延性,使塑性加 工 容 易 。 AZ61 鎂 合 金 主 要 的 軟 化 機 制 包 括 非 基 面 的 滑 移 系 統 (Non-basal slip systems)[4][5]、晶粒成長(Grain growth)[6][7]、動態回復(Dynamic recovery, DRV)[8]

和動態再結晶(Dynamic recrystallization,DRX)[9-14]。

1-2 研究方法與目的

本文使用 Gleeble-3500 金屬熱加工模擬試驗機,以退火處理後的 AZ61 鎂合金在 不同溫度和應變速率下進行熱壓縮試驗。以實驗的基礎下測得的流變應力、應變、應 變速率和溫度,進而建立在高溫下的組合方程式(Constitutive equations)來預測流變應 力,而後分析其變形機制。並以 Z 值(Zener–Hollomon parameter)來分析熱變形參數對 AZ61 鎂合金的影響程度。並探討各個變形條件下之微結構分析,其中包含隨應變增加之 微結構變化分析。本研究目標為探討 AZ61 鎂合金熱變形機制及顯微結構變化,由此分 析 AZ61 鎂合金的熱變形行為。

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3

第二章 文獻回顧

2-1 合金元素對鎂合金的影響

2-1-1 ASTM 材料編號

根據美國材料試驗協會(American Society for Testing and Materials,ASTM)標準材 料規範規定,鎂合金的代號由四個部分組成,如表 1-1 之內容所示,利用 AZ61A 鎂 合金材料編號說明,第一部分 A 與 Z 表示為材料含有 Al 與 Zn 兩種主要合金元素;

第二部分數字 61 之表示為此兩元素含量各自分別為 6%與 1%;第三部分英文 A 表示 改良的合金,其主要的成分與 AZ61 相同,唯有其微量的元素及雜質有所不同,限制 更為嚴謹。第四部分為材質的型態或稱鍊度(Temper)、調質度之標示。

2-1-2 各種元素對鎂合金的影響

鋁(Aluminum):金屬元素中,鋁元素的對合金的影響最大。它提高強度和硬度,

以及增加了凝固範圍,使合金更具鑄造性。如果鋁含量過度的增加,則會導致延性降 低。但當鋁含量達到6wt%以上可成為熱處理型鎂合金[16],有助晶粒細化的效果,並 有增進強度的作用,所以6 wt%的含量可使鎂合金強度和延性達到最佳組合值[17]。

銅(Copper): 銅的含量影響著鎂合金的耐腐蝕性能,但是目前的數量超過 0.05wt

%,它提高了高溫強度。

錳(Manganese):錳對拉伸強度並無大量影響,但是它會促使降伏強度的下降。其 中最重要的是提高Mg-Al和Mg-Al-Zn合金對海水的阻抗,在去除鐵以及其它重金屬元 素,在融熔期間分離出一些無害的金屬化合物。在相對溶解度低所以鎂中可加入錳是 有限的。商業用鎂含有錳合金含量很少超過 1.5wt%,而當有鋁時,錳固溶度降低到

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4

約(0.3wt%)。

鐵(Iron): 鐵是一種有害的雜質,它會使鎂合金的耐腐蝕性能大大降低。在普通 的商業級合金,鐵含量平均高達 0.01〜0.03%。最大耐腐蝕,但是鐵0.005%,為指定 為鐵含量上限。

矽(Silicon): 添加矽於鎂合金中將增加金屬於融熔狀態的流動性,然而如同鐵元 素會降低鎂合金的腐蝕阻抗。

鋅(Zinc):常被用於生產鋁結合改善室溫強度,但它增加時,當鎂合金中有大於 1

%鋅、7至10 wt%的鋁則增加了熱脆性。鋅也用於結合鋯、稀土、釷,生產或析出硬 化能使鎂合金具有良好的強度。鋅也可以助於克服腐蝕作用的有害的雜質鐵、鎳存在 的鎂合金。亦可增加鋅的添加量可以使鎂合金的熔點降低、收縮性減小、並增加凝固 範圍[18]。

鎳(Nickel): 如鐵鎳,它是另一種更有害的雜質,因為它也大大降低了耐腐蝕性,。 在普通的商業級合金,鎳含量平均高達 0.01到0.03wt%,但最大的耐腐蝕性為0.0055 wt%鎳。

2-2 溫度對鎂合金之變形影響

通常溫度增加會對應力應變曲線有所影響,也就是溫度增加,延性韌性也會隨之 增加,降伏強度及彈性係數則會減少。大部分的金屬的應變速率敏感指數(m 值) 受到 溫度的影響,溫度增加會使 n 值減少。鎂合金在常溫時之原子結構為六方最密堆積 (Hexagonal Close-Packed,HCP),HCP 結構的滑移系統,鎂合金再結晶溫度為 150℃

以上,常溫加工硬化大,冷加工不易。鎂單晶的滑移系統大致上可分為底面滑移和非 底面滑移[19][20];鎂單晶在不同溫度產生滑移所需的臨界剪應力可以在室溫下進行非 底面滑移可能性相當有限,但隨溫度的升高(350℃~450℃)會降低其臨界剪應力,使鎂 合金非底面滑移較易產生。鎂合金為 HCP 結構,使鎂合金無法充分有效在室溫下鍛

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5

造成形,只有提高溫度才能降低其應力,在高溫時使鎂合金滑移面較易發生,產生非 基底的滑移系統。基於上述的因素,鎂合金除了少數退火材以外,在室溫下只能進行 少量的冷加工,而且大部分的鎂合金塑性成形都是以熱加工的方式進行。對於鎂合金 高溫變形行為的了解增添了鎂合金材料之應用性。

2-2-1 退火處理(Annealing)

退火(Annealing)為材料暴露於高溫一段時間之後再慢慢的冷卻的一種熱處理方 式。通常退火的主要目的有三點:(1) 釋放應力;(2)增加延展性和韌性。各種不同的熱 處理,它們藉著這些熱處理所造成的改變給予特性化,這些改變通常是顯微結構及機 械性質改變的反應。大部分的退火製程包含三個階段:(1)加熱到特定溫度;(2)在此溫 度下保持一定的時間;(3)冷卻(通常在室溫下冷卻)。在此退火處理過程中,時間成為 重要的參數,工件內外之間會存在溫度梯度(其梯度大小視工件尺寸及幾何形狀而定),

如果溫度改變過大,溫度梯度以及引進內部應力將導致變形或甚至產生裂痕。此外,

實際退火溫度必須足夠以容許所需變態反應之產生。所以,退火溫度也是重要因素之 一。退火處理一般分為三大步驟:回復(Recovery)、再結晶(Recrystallization)、晶粒成長 (Grain growth)。塑性變形時材料內部所累積的能量為促使回復或再結晶發生的原因,

此種能量即為回復或再結晶之驅動力。

上述所示之退火過程,在熱加工過程中,因溫度高於某一臨界溫度時,會隨著金 屬變形同時發生。此時所產生之回復及在結晶稱為動態回復和動態再結晶,本文使用 高溫的熱壓縮實驗,熱加工所產生的變化,即為動態回復和動態再結晶,而和一般退 火製程中的回復及再結晶有所不同。圖 2-1 為冷加工後退火製程的示意圖。

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6

2-2-2 回復(Recovery)

回復是發生在變形之材料升溫至再結晶溫度以下的某個溫度範圍之內,由外加熱 原使原子振動幅度增加,使材料內部原子產生擴散而改變材料內部的結構。回復機制 主要在於藉由差排的滑移(Slip)、交叉滑移(Cross slip)和爬升(Climb)使差排重新排列 (Rearrangement)與差排消失(Annihilation),使材料變為低能量差排結構(Low energy dislocation structure LEDS)。經過退火處理後,原本塑性變型的晶格中儲存著大量的應 變能,此時會分裂成許多細小的單元。經過多邊形化之晶粒內部逐漸形成次晶界 (Subboundry),由次晶界所分割之晶粒成之為次晶粒(Subgrain)或是造成次晶粒旋轉 (Rotation),使取向差異小的次晶粒接合形成與周遭晶粒方位取向差異較大的狀態,進 而達到較穩定的狀態。

2-2-3 動態回復(Dynamic recovery)

當材料在高溫變形時,產生之回復,稱之為動態回復。在更高溫時,因差排移動 率隨溫度升高而增加,會使動態回復的效應更強。因此金屬在熱加工變形時,動態回 復時常扮演相當重要角色。金屬發生動態回復的能力與其疊差能大小之間關係,即表 示動態回復主要機制是熱交叉滑移(Thermally activated cross-slip)。

動態回復對應力應變曲線的形態有顯著的影響,降低其平均應變能,使材料要產 生更大的應變所需的差排更容易孕核,故動態回復傾向於降低加工硬化率。在靜態回 復時,差排的移動是因差排之間應力交互作用的結果;在動態回復時,造成變形的外 加應力也會參與差排間應力作用,以至於在低的溫度環境下也可以發現動態回復。

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7

2-2-4 再結晶(Recrystallization)

再結晶是一種新的無應變且等軸晶粒的形成,此等軸晶粒具有低差排密度以及具 有冷加工狀態前的特性,產生此新晶粒結構之驅動力是受應變與未受應變材料的內差 能。新晶粒以很小核形成然後成長直到他們完全替換母材,此過程包括了短程的擴散。

由於冷加工所造成的機械性質之改變在再結晶也會恢復到未冷加工之前;也就是說金 屬會變的較軟,並且延性有所提升。

2-2-5 動態再結晶(Dynamic recrystallization)

於熱加工過程發生的再結晶,稱之為動態再結晶。動態再結晶的發生主要是藉由 較高密度差排所累積的儲存能達到一定量時,金屬內開始成核成長,最後形成再結晶 晶粒並取代高應變能晶粒,當再結晶晶粒成長至一定程度,差排密度的增加又會促使 下一次動態再結晶的形成,此反覆的過程使得晶粒成為等軸細化之動態再結晶晶粒 [21][22]。此外動態再結晶通常發生於晶界處,文獻[23][24]指出動態再結晶晶粒具有 減緩原始大晶粒滑移時所造成的應力集中現象,因此再結晶晶粒傾向於在大晶粒滑移 交界處產生。當材料變形過程中發生動態再結晶時,會降低差排密度,所以材料有軟 化現象[25]。影響動態再結晶的因素有很多,例如溫度的上升與應變量的增加皆有助 於動態再結晶的發生,且當降低加工溫度時,材料需要更大的應變量才能發生動態再 結晶[26]。當動態再結晶發生時,應力應變曲線圖往往會產生峰值應力;代表材料經 塑性加工後,其應變達到該材料的再結晶臨界應變時,晶界上便產生成核和成長的現 象,隨著應變的增加,再結晶晶粒內部產生了差排,降低晶粒成長的驅動力時,再結 晶隨之停止,此狀況稱為非連續動態再結晶,如圖2-2所示。再結晶後結構又分類為較 原始晶粒細小且生長在晶界上稱為項鍊(Necklace)組織;而再結晶佈滿大多數區域時,

稱為完全再結晶。

(18)

8

2-2-6 晶粒成長(Grain growth)

再結晶完成之後,如果試樣停留在高溫則無應變晶粒將繼續成長;此種現象稱為 晶粒成長。在本文材料中經過前面兩步驟:回復、再結晶,材料受到塑性加工後含有大 量應變能的晶粒轉變為新的無應變晶粒,由於經過持續的退火製程,仍舊需要繼續減 低能量,使材料趨於更穩定狀態;而晶粒中之應變能是回復與再結晶的驅動力,當晶 粒內部已無足夠的的應變能提供回復及再結晶時,轉為降低晶界之能量,才能使材料 趨於穩定的狀態。當再結晶產生後,持續升溫使晶界移動及減少材料內之晶界,造成 晶粒不斷增大,此狀況稱為晶粒成長。在晶粒成長期間,晶粒尺寸急速增加,其異常 粗大化之晶粒稱為偉晶(Germination),其延性會隨之提升,但硬度與強度會隨之下降。

如圖 2-3 所示。

2-3 組合方程式

金屬合金的特性需具備良好的加工性,以避免材料微結構發生破壞或不穩定性 (Instability),材料加工性主要是受下列因素所影響:

(1)初始微結構:由合金成分及先前的處理過程所決定。

(2)溫度、應變及應變速率:這些因素對材料加工性的影響程度顯現。

McQueen 與 Ryan 在文獻[27]指出冪次定律(Power law)為潛變的結構方程式,只 適用於低應力的範圍,方程式可以表式為:

𝜀̇ = 𝐴1(𝜎)𝑛1exp⁡[−𝑄𝑅𝑇] (1)

而指數定律(Exponential law)雖適用於熱加工的結構方程式,不過卻在高溫下應變速 率為 1s-1的變形條件下失去效益。此可以在高應力條件下使用的結構方程式可表式 為:

(19)

9

𝜀̇ = 𝐴2exp⁡(𝛽𝜎)exp⁡[−𝑄𝑅𝑇] (2)

此時 Sellars 和 Tegart [28][29]提出適用於低應力範圍的冪次定律與適用於高應力範 圍的指數定律和雙曲線正弦函數(Hyperbolic sine law)做結合,使得在高應力與低應 力的變形條件下皆適用的結構方程式。一般塑性加工狀況下,流變應力受溫度、應 變、應變速率的影響,可用組合方程式(Constitutive equation)來表示。結構方程式雙 曲線正弦函數:

𝜀̇ = 𝐴[sinh⁡(𝛼𝜎)]𝑛exp⁡[−𝑄𝑅𝑇] (3)

式(1) 、(2) 、(3)中

ε

: 應變速率(Strain rate)

σ:流變應力(Flow stress)

QHW:活化能(Activation energy) T:溫度(Temperature)

R:氣體常數(Gas constant) n:應力指數(Stress exponent) 𝐴、𝐴1、𝐴2、𝛽:材料常數 (𝛼 = 𝛽/𝑛1)

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10

第三章 實驗方法與步驟

本研究以熱壓實驗探討 AZ61 鎂合金的高溫變形特性,結合顯微結構觀察來分析 AZ61 鎂合金在高溫變形的過程中顯微結構、溫度、應變速率對變形機制及軟化效應 的影響。

3-1 實驗材料

本實驗材料使用退火處理後 AZ61 鎂合金棒材,表 3-1 為 AZ61 化學成分組成 表。經由機械加工成為圓柱形壓縮試件。壓縮試件尺寸為直徑 8 mm、高 12 mm。其 圖 3-1 為初始微結構圖。

3-2 實驗步驟

本實驗實驗流程如圖 3-2 所示。

3-2-1 壓縮實驗

將 AZ61 鎂合金在不同應變速率及溫度的變形條件下進行熱壓實驗。

熱壓實驗參數為:

(1)變形量:壓縮變形量約為 50%,相當於真應變(Ture Strain)為 0.7。

(2)應變速率:1x10-3、1x10-2、1x10-1、1。

(3)變形溫度:250℃、300℃、350℃、400℃、450℃。

熱壓縮實驗均使用 Gleeble 3500 金屬熱加工模擬測試設備。將要進行熱壓縮實驗 試件兩端添加石磨潤滑劑。熱電偶焊接於壓縮試件表面上來測量溫度。所有測試在到 達實驗溫度皆持溫三分鐘,已達到恆溫的效果。為了保持測試結束之微結構,測試結

(21)

11

束之後,立即將試件取下並進行淬水處理。

3-3 金相顯微結構

將欲觀察之部位切取及冷鑲埋後(環氧樹酯與硬化劑調配比例為 15:2),將試件以 砂紙研磨至#2000,再進行拋光,達成無傷痕之鏡面。拋光程序使用 1μm、0.3μm 及 0.05μm 氧化鋁粉混合水作為拋光液。拋光完後之試件以腐蝕液(苦味酸 4.28g+冰醋酸 10ml+純水 10ml+乙醇 80ml(95%))加以腐蝕,再用光學顯微鏡(Optical Microscope,

OM),並以(Charge-coupled Device,CCD) 攝影機擷取圖像,觀測其金相顯微結構。

(22)

12

第四章 結果與討論

4-1 流變行為

圖 4-1 顯示在固定變形溫度且不同應變速率下的真應力-真應變曲線圖,而不同 溫度且固定應變速率則為如圖 4-2 所示。在初期,流變應力會持續隨著應變量增加,

而增加且達到峰值之後,應力會隨著應變的增加而減少並且達到穩定狀態。因此在熱 變形的過程中,此種流變曲線為典型的動態軟化的效應。在較高的應變速率或低溫的 熱變形條件下,其流變應力達到峰值之後,應力會隨著應變的增加而逐漸降低,直到 實驗終點應變量達到 0.7 時,流變應力皆未能達到穩定態。然而,在低應變速率或高 溫的熱變形條件下,流變應力在達到峰值之後,隨著應變量的增加會趨於穩定態 (Steady-state)。相較之下,在較低溫度或高應變速率的熱變形條件下,流變應力受到 加工硬化及軟化效應影響較為明顯,因此,應力在初始快速增加與差排密度有一定的 關聯性。在高應變速率時,差排密度的增加有助於應變硬化效果的提升,因為變形在 低溫或高應變速率下,會減少動態再結晶的成核及成長的時間,所以在此變形條件下 容易降低動態再結晶的形成。

4-2 組合關係分析

4-2-1 結合雙曲線正弦函數,利用指數定律與冪次定律計算 α

雙曲線正弦函數與指數定律與冪次定律作結合,並使用β/n1的方式計算α值,

進而分析組合方程式並預測流變應力。將式 (1)、(2)、(3)分別取自然對數,分別 可得:

ln 𝜎 =𝑛1

1ln 𝜀̇ −𝑛1

1ln 𝐴1+𝑛𝑄

1𝑅(𝑇1) (4)

σ =𝛽1ln 𝜀̇ −𝛽1ln 𝐴2+𝛽𝑅𝑄 (1𝑇) (5)

(23)

13

ln[sinh 𝛼𝜎] =𝑛1ln 𝜀̇ −1𝑛ln 𝐴 +𝑛𝑅𝑄 (1𝑇) (6) 圖 4-3 顯示為不同應變速率下,峰值應力之流變應力與變形溫度之關係圖。圖中 顯示,AZ61 鎂合金熱壓實驗流變應力的大小與應變速率及變形溫度的關係。在固定 溫度的變形條件下,流變應力是隨著應變速率的降低而降低。在固定應變速率的變形 條件下,流變應力也是隨著溫度的增加而降低。然而,流變應力降低的程度同樣與溫 度有較大的關聯性。應變速率對流變應力的影響在較低的變形溫度下比較明顯。在較 高的應變速率下,流變應力隨著溫度增加而降低的現象比較明顯。相對地,在較低應 變速率的變形條件下,不同溫度流變應力的差異比較小。

圖 4-4 為不同應變下,應變速率ln 𝜀̇與ln 𝜎之關係圖,斜率取之最佳平行線為 n1

值。圖 4-5 則為應變速率ln 𝜀̇與流變應力 σ 之關係圖,斜率取之最佳平行線為 β 值。

指數定律的β 與冪次定律的 n1值相除可得到β/ n1=α。圖 4-6 為ln[sinh 𝛼𝜎]與ln 𝜀̇ 之關 係圖。由式(6)顯示,在固定溫度及由冪次定律及指數率的 α 值下,ln[sinh 𝛼𝜎]與ln 𝜀̇

之關係圖呈線性關係,其斜率即為 n 值,由此可獲得不同溫度之 n 值,並將不同溫度 下 n 值求取平均值。圖 4-7 表示出在定應變速率下,繪製ln[sinh 𝛼𝜎]與溫度倒數(1/T,

單位為絕對溫度 K)關係圖,ln[sinh 𝛼𝜎]與 1/T 亦呈直線關係,此關係圖之斜率等於 Q/nR。由 n 值及斜率 Q/nR 可以計算熱變形之活化能 Q 值。Z 為 Zener-Holoman 參數 [31],定義如下:

Z = 𝜀̇ exp [𝑅𝑇𝑄] = 𝐴[sinh 𝛼𝜎] (7) 將式(7)兩邊各自取自然對數可將此式改寫為:

ln 𝑍 = ln 𝐴 + 𝑛 ln [sinh 𝛼𝜎] (8)

由式 8 繪製出ln 𝑍與ln [sinh 𝛼𝜎]之關係圖可得線性關係,如圖 4-8 所示,在此關 係中縱軸的截距代表ln 𝐴值。因此,可由ln 𝑍與ln [sinh 𝛼𝜎]之關係圖中得到材料常數參 數 A。由指數定律及冪次定律求取不同應變下的 n、Q、A 及α,並繪製出隨應變變 化的 n、Q、A 及α的相關曲線圖,如圖 4-10 所示。由圖 4-10 可知 n、Q、A 及α隨 應變變化。而下列多項式(9)、(10)、(11)、(12)為 n、Q、A 及α對應變變化之多項式。

(24)

14

𝑛𝜀 = 6.4541 − 20.862ε + 49.181ε2 − 33.893ε3 (9) 𝑄𝜀 = 154.49 − 37.716ε + 138.53ε2− 171.59ε3 (10) ln 𝐴 = 26.077 − 12.268ε + 34.272ε2− 36.524ε3 (11) 𝛼𝜀 = 0.0155 + 0.0133ε + 0.0087ε2− 0.0184ε3 (12) 𝜀̇ = 𝐴𝜀[sinh 𝛼𝜀𝜎𝜀]𝑛𝜀exp − [𝑅𝑇𝑄𝜀] (13) 利用β/n1 的組合參數多項式,可更進一步求到其他應變量的組合參數,將其組 合參數帶入式(13),並將已知的變形條件,變形溫度與應變速率輸入,即可算出不同 應變下之流變應力。圖 4-11 與 4-12 為實驗值與計算值之比較關係圖。圖中列出各變 形條件的擬合結果,並顯示出實際應力與預測應力有些許差距。

4-2-2 結合雙曲線正弦函數,利用峰值應力計算 α 值

為了將實驗應力與預測應力找出最佳擬合結果,取峰值應力,圖 4-13 顯示為不 同應變速率下,峰值應力之流變應力與變形溫度之關係圖。圖中顯示,AZ61 鎂合金 熱壓實驗流變應力的大小與應變速率及變形溫度的關係。則圖 4-14 峰值應力下,應 變速率ln 𝜀̇與ln 𝜎之關係圖,斜率取之最佳平行線為α值。由圖中可得知α值為 0.008。

圖 4-13 為ln[sinh 𝛼𝜎]與ln 𝜀̇ 之關係圖。由式(6)顯示,在固定溫度及式當的α值下,

ln[sinh 𝛼𝜎]與ln 𝜀̇ 之關係圖呈線性關係,其斜率即為 1/n 值,由此可獲得不同溫度之 n 值,並將不同溫度下 n 值求取平均值。圖 4-14 表示出在定應變速率下,繪製 ln[sinh 𝛼𝜎]與溫度倒數(1/T,溫度單位為絕對溫度 K)關係圖,ln[sinh 𝛼𝜎]與 1/T 亦呈 直線關係,此關係圖之斜率等於 Q/nR。由 n 值及斜率 Q/nR 可以計算熱變形之活化能 Q 值。由式 8 繪製出ln 𝑍與ln [sinh 𝛼𝜎]之關係圖可得線性關係,如圖 4-17,在此關係 中縱軸的截距代表ln 𝐴值。因此,可由ln 𝑍與ln [sinh 𝛼𝜎]之關係圖中得到材料常數參數 A。由峰值應力計算α值的方式求取不同應變下的 n、Q 及 A,並繪製出隨應變變化 的 n、Q 及 A 的相關曲線圖,如圖 4-17 所示。由圖 4-17 可知 n、Q 及 A 隨應變變化。

而下列多項式(14)、(15)、(16)為 n、Q、A 及α對應變變化之多項式。

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𝑛𝜀 = 7.5016 − 19.324ε + 49.714ε2 − 36.018ε3 (14) 𝑄𝜀 = 171.56 − 212.56ε + 467.22ε2− 360.38ε3 (15) ln 𝐴 = 35.71 − 58.593ε + 14.276ε2− 108.98ε3 (16) 利用峰值應力求得α值的組合參數多項式,可更進一步求到其他應變量的組合參 數,將其組合參數帶入式(13),並將以之的變形條件,變形溫度與應變速率輸入,即 可算出不同應變下之流變應力。圖 4-18 與 4-19 為實驗值與計算值之比較關係圖。圖 中列出各個變形條件的擬合結果,並顯示出實際應力與預測應力具有相當的擬合度,

甚至擬合度比起β/n1之擬合度更高。但是在圖 4-18 與圖 4-19 顯示,在應變 0.2 之前 預測應力與實驗應力無法相互吻合。

4-2-3 結合雙曲線正弦函數,利用和應變相關之應力計算 α 值

在一般情況下,組合方程式的模擬分析均是先假設熱變形過程裡固定的流變應力 值。其求得組合關係是指在應力-應變曲線中,流變應力於峰值或穩態應力對溫度及 應變速率之關係,但從本文的應力-應變曲線圖顯示出在高應變速率或低溫的條件下,

其流變應力達到峰值之後,應力會隨著應變的增加而逐漸降低,直到實驗終點應變量 達到 0.7 時,流變應力皆未能達到穩定態。所以一般的組合方成式僅能計算出峰值或 穩態應力。但是在熱加工中,材料變形是一個重要的參數,所以將應變導入組合方成 式中,使其擁有更詳盡的組合分析,所以建立了利用和應變相關之應力來計算α值。

首先,如圖 4-20 在不同應變下繪出應變速率ln 𝜀̇與ln 𝜎之關係圖,斜率取之最佳 平行線為各個不同應變下之α值,並使用雙曲線正弦函數之相同方法計算出如圖 4- 21、4-22 及 4-23 之 n、Q、Z 及 A 值,由圖 4-24 可知 n、Q、Z 及 A 值隨應變變化。而 下列多項式(14)、(15)、(16)為 n、Q、A 及α對應變變化之多項式。

𝑛𝜀 = 6.4234 − 18.238ε + 75.389ε2 − 105.66ε3 + 49.683ε4 (18) 𝑄𝜀 = 164.66 − 152.87ε + 309.68ε2− 239.49ε3 (19) ln 𝐴 = 35.085 − 180.42ε + 1285.8ε2− 3864.3ε3+ 5365.9ε4− 2795.5ε5 (20)

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16

𝛼𝜀 = 0.0151 + 0.0299ε − 0.6ε2+ 2.1742ε3− 3.1818ε4+ 1.6667ε5 (21)

利用和應變相關之應力計算α 值的組合參數多項式,可更進一步求到其他應變量

的組合參數,將其組合參數帶入式(13),並將已知的變形條件,變形溫度與應變速率 輸入,即可算出不同應變下之流變應力。圖 4-25 為實驗值與計算值之流變應力之比 較,圖中顯示出各應變下之流變應力的擬合結果,其結果吻合度較β/n1 及峰值應力 計算α值來的高。

4-3 顯微結構的變化

4-3-1 隨著不同變形條件下顯微結構之變化

在金屬的熱加工中,尺寸大小及工件精度固然非常重要,但是外在環境(溫度、酸 鹼…..)影響也非常重要。這些影響都可能使微結構產生極大的改變。這些都必須從微 結構的角度去進行分析及改善,才能生產出更精良的產品。金屬經過冷加工後產生塑 性變形,差排密度增加及交互作用使金屬自由能增加而趨向不穩定狀態。金屬由冷加 工狀態變成無應變狀態為自發的反應過程,對冷加工金屬施以加熱處理時將回復到無 應變之狀態,此過程即稱之為退火。在加熱加工過程中加工硬化與退火同時發生。在 本文中,退火共可分為三個階段,分別為回復、再結晶、晶粒成長。動態回復為退火 的第一步驟,使冷加工後之金屬其硬度、物理及機械性質均回復至原來的值,它是一 種消除過多差排及多邊化的之過程。動態再結晶的顯微特徵為細小且等軸的晶粒組織,

通常比原始晶粒來的細小。晶粒成長則是再結晶完成之後,已再結晶的晶粒會繼續長 大,而其周圍較小的晶粒會縮小而消失。所以對金屬之微結構影響非常之大[32]。

本文分析在不同變形條件下的顯微結構,圖 4-26、圖 4-27、圖 4-28、圖 4-29、

圖 4-30,分別為 250℃、300℃、350℃、400℃及 450℃之固定溫度不同應變速率之顯 微結構,而每張圖中(a) 、(b) 、(c) 、(d)分別為應變速率 1x10-3 S-1、1x10-2 S-1、1x10-

1 S-1及 1S-1

(27)

17

圖 4-26(c)(d) 顯示應變速率較快的狀況下,晶粒的大小分佈最為不均,不過隨著 應變速率的降低至 1x10-2 S-1、1x10-3 S-1可以發現雖然晶粒大小雖然分佈不均,卻可觀 察到動態再結晶晶粒較為明顯。所以從固定變形溫度 250℃可以發現,隨著應變速率 的降低,再結晶晶粒尺寸也會隨之增加。當變形溫度為 300℃時(如圖 4-27)發現在低 應變速率中,其結構特徵為細小之晶粒及已產生部分成長之晶粒,甚至在 1x10-3 S-1之 應變速率下,有部分再結晶晶粒變得更大。隨著變形溫度增加到 350℃時(圖 2-28),

可發現明顯且又均勻的再結晶晶粒產生,甚至在應變速率為 1x10-3 S-1之晶粒已變為 均勻分布之完全再結晶之晶粒。當變形溫度提升至 400℃時(圖 4-29),應變速率較快 的 1x10-1 S-1、1S-1之顯微結構明顯有較大的再結晶晶粒,而隨著應變速率降低至 1x10-

3 S-1時,已經開始發生晶粒成長之微結構變化。最後將變形溫度提升至 450℃時可以 發現,在應變速率 1x10-3 S-1下已發生嚴重之晶粒成長現象,而隨著應變速率增加,再 結晶晶粒尺寸也會隨之變小。

從圖 4-26 至圖 4-30 之顯微結構發現,在固定應變速率下,隨著溫度的上升,其 動態再結晶晶粒分佈越均勻且動態再結晶的晶粒大小也隨著溫度增加而變大,而在固 定度下隨著應變速率的降低,其動態再結晶分佈也越均勻且動態再結晶的晶粒大小也 隨著應變速率的降低而變大。意即,在較低的變形溫度(或高應變速率)時,其動態再 結晶數量會減少,而顯微結構大部分以大晶粒為主要結構。而在較高的變形溫度(或 低應變速率)時,則動態再結晶為其主要之顯微結構,且動態再結晶之晶粒大於在較 低的變形溫度(或高應變速率)時的動態再結晶的晶粒大小。由上述結果顯示,在較低 的變形溫度(或高應變速率)時,其主要促進材料軟化因素為動態回復的效應。而在較 高的變形溫度(或低應變速率)時,使材料軟化之主要因素為動態再結晶的效應所致。

4-3-2 Z 值對顯微結構之影響

熱加工的變形過程中,最重要的控制參數為:變形溫度及應變速率,由此兩項參 數控制最後階段機械性質及顯微組織。因此將變形溫度結合應變速率改寫為參數 Z 值。

(28)

18

來探討 Z 值對顯微結構的影響。

表 4-1 為所有變形條件下從組合方程式分析求得之 lnZ 值參數。從此表可看到隨 著變形溫度的升高,lnZ 值逐漸降低;隨著應變速率逐漸降低,lnZ 值也逐漸降低。由 此可知 lnZ 值會隨著應變速率的減少及變形溫度的增加而不斷的減少。參照 Zener–

Hollomon 方程式發現當應變速率固定,隨著溫度不斷增加會使得 Z 值不斷下降。同 理,當固定變形溫度,其 Z 值會隨著應變速率逐漸下降而降低。此結果與方程式相穩 合。

圖 4-31 顯示出不同變形條件下 lnZ 值的比較。由此圖可發現 Z 值越低,動態再 結晶晶粒尺寸就會越大,在低 Z 值來看,其應變速率較低或變形溫度較高,由動態再 結晶之驅動力觀點來看,當變形溫度及應變速率增加,使得再結晶驅動力也隨之增加。

然而,Z 值越高其動態再結晶之晶粒尺寸就越小,因為在高 Z 值時,其應變速率較快 或變形溫度較低,同樣由動態再結晶發生的驅動力觀點來看,當變形溫度降低及應變 速率降低,使再結晶驅動力降低,而導致後續晶粒成長效應下降。因此只發生動態再 結晶卻沒有產生晶粒成長。其晶粒尺寸受變形溫度影響,如圖 4-26、4-27、4-28、4- 29 及 4-30 之顯微結構所示,隨著變形溫度增加和應變速率的降低使得動態再結晶晶 粒尺寸增加。

圖 4-32 為相似 lnZ 值之比較,圖 4-32(a)為較低的變形溫度及應變速率,在變形 溫度 300℃、應變速率 1x10-2S-1之變形條件下,已形成大部分之動態再結晶晶粒而均 勻分佈且細小,而動態再結晶的能力受到應變速率降低的影響,而在低溫下擴散速率 變得較為緩慢,但又因為應變速率降低,使在此變形條件下擁有足夠的時間形成動態 再結晶晶粒。因此降低應變速率,可以改善低溫擴散率不足的影響,進而提高動態再 結晶的數量。

圖 4-32(b)比較圖 4-32(a)可發現,相對提高變形溫度及應變速率之變形條件下,

顯示變形溫度及應變速率之提升使得動態再結晶之驅動力增加,進而提高了動態再結 晶之晶粒尺寸。

(29)

19

圖 4-32(c)中,在高溫及高應變速率的變形條件下,晶粒尺寸明顯較圖 4-32(a)增 加許多。此結果顯示動態再結晶及晶粒成長之驅動力隨著溫度增加而增加,所以動態 再結晶受到溫度影響,使晶粒尺寸大幅增加。由此可知增加應變速率使得動態再結晶 驅動力下降,並使晶粒尺寸降低。所以在高應變溫度及高應變速率的變形條件下,相 較於圖 4-32(a)(b)之晶粒尺寸較為大。

前文提及,提高應變速率對微結構造成之影響為降低晶粒尺寸,圖 4-32 中顯示,

提高應變速率無法有效的降低晶粒尺寸,反而因變形溫度的提高使得晶粒變大。結果 顯示溫度對動態再結晶晶粒尺寸之影響大於應變速率。

(30)

20

第五章 結論

1. 利用不同應變下之應力來計算組合方成式的分析結果,顯示 AZ61 鎂合金在高溫 變形時,可使用雙曲線正弦函數來表示溫度、應變速率及應力之相互關係。其應 力指數約為 5.7。由組合方程式所得活化能 Q 值約為 138KJ/mol。

2. 使用雙曲線正弦函數並利用和應變相關之應力計算α 值,其預測應力較β/n1 及 峰值應力計算α值的方式來計算各個預測應力之吻合度高。

3. 由組合方程式分析的結果顯示,使用雙曲線正弦函數和應變相關之應力計算α 值 而後求得其他組合參數,並由此組合方程式來計算 AZ61 鎂合金高溫變形之應力,

熱壓實驗值與計算值之應力相符。

4. 在 AZ61 鎂合金的高溫熱變形下,在較低的變形溫度(或高應變速率)時,其主要 促進材料軟化效應因素為動態回復的效應。而在較高的變形溫度(或低應變速率) 時,使材料軟化之主要因素為動態再結晶的效應所導致。

5. 在不同Z值與微結構之關係顯示,當Z值增加時,其再結晶晶粒尺寸隨之下降;反 之,Z值下降時,其某些再結晶晶粒會發生晶粒成長。Z值降到最小值時,其晶粒 結構會發生嚴重的晶粒成長。

6. 在相近Z值的變形條件下,產生不同的顯微結構。由低溫、低應變速率時為細小 之晶粒,隨著溫度及應變速率的增加使晶粒較為粗大。而溫度增加的作用在於提 升動態再結晶驅動力,但是提升應變速率卻降低動態再結晶驅動力。因為溫度增 加,其動態再結晶晶粒逐漸增大,表示溫度提供更多能量給予再結晶晶粒;但變 形速率增加,變形的時間縮短,卻無法得到晶粒細化的效果。此結果顯示,提升 溫度影響微結構變化的程度大於應變速率提升。

(31)

21

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(34)

24

表 2-1 鎂合金 ASTM 標準材料編號[15]

第一部分 第二部分 第三部分 第四部分

英文(表示主要合 金元素)

A-Aluminum 鋁 B-Bismuth 鉍 C-Copper 銅 D-Cadmium 鎘 E-Rare Earth 稀土 元素

F-Iron 鐵 H-Thorium 釷 K-Zirconium 鋯 J-Strontium 鍶 L-Lithium 鋰 M-Manganese 錳 N-Nickel 鎳 S-Silicon 矽 Z-Zinc 鋅

數字(表示二個主 要合金元素之含 量;重量百分率之 數值)

英文(區分相同組 成之合金,如 A、

B、C、D、…,不 含 I 與 O)

調質度或材質型態 F-製造狀態

O-退火材料 H10,H11-微加工硬 化

H23,H24,H26-加工 硬化+部分退火 T4-固溶處理+人工 時效

T5-人工時效硬化 處理

T6-固溶+人工時效 T8-固溶+冷加工+

人工時效

表 3-1 AZ61 化學成分組成表

Element Al Zn Mn Ni Fe

Wt% 6.78 0.79 0.22 0.0001 0.0015

表 4-1 AZ61 不同變形條件下之 lnZ 值

lnZ 250℃ 300℃ 350℃ 400℃ 450℃

1x10-3S-1 28.09 25.04 22.47 20.29 18.41 1x10-2S-1 30.39 27.34 24.78 22.59 20.71 1x10-1S-1 32.70 29.64 27.08 24.89 23.01 1 S-1 35.00 31.94 29.38 27.20 25.32

(35)

25

圖 2-1 冷加工後退火製程示意圖

圖 2-2 不連續動態再結晶示意圖 (a) 晶界上開始發生再結晶成核

(b) 再結晶成核的數量增加,並相連形成項鍊狀組織 (c) 整體微結構形成均勻再結晶,為完全再結晶

(d) 完全再結晶,開始產生晶粒成長

圖 2-3 晶粒成長示意圖

(36)

26

圖 3-1 AZ61 鎂合金初始金相顯微結構圖

(37)

27

AZ61 鎂合金

圓柱試件尺寸直徑 8mm、高 12mm

熱壓實驗

溫度:250℃ ~ 450℃,間隔 50℃

應變速率:1x10-3、1x10-2、1x10-1、1 S-1

組合方程式分析

α、n、Q、Z、A 顯微結構分析

用以下三種方式計算α 值 並模擬流變應力 A、利用 β/n1 計算 α 值 B、利用峰值應力計算 α 值 C、利用應變相關之應力計算 α 值

模擬流變應力的比較與分析

組合方程式分析與顯微結構的相互關係

圖 3-2 實驗流程圖

(38)

28

圖 4-1 固定變形溫度、不同應變速率之應力-應變曲線圖

(39)

29

圖 4-2 固定應變速率、不同變形溫度之應力-應變曲線圖

(40)

30

圖 4-3 AZ61 鎂合金在不同應變速率下,峰值應力與溫度關係

圖 4-4 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀̇)與峰值應力 ln(σ)之關係圖

(41)

31

圖 4-5 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀̇)與峰值應力 Flow stress(σ)之關 係圖

圖 4-6 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀̇)與峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關 係圖

(42)

32

圖 4-7 AZ61 壓縮試件在不同應變速率下,峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖與溫度 倒數之關係圖

圖 4-8 AZ61 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖

(43)

33

圖 4-9 峰值應力計算值與實驗值比較的關係圖

(44)

34

圖 4-10 組合參數 n、Q、lnA 及α值與應關係圖

(45)

35

圖 4-11 固定變形溫度下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖

(46)

36

圖 4-12 固定應變速率下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖

(47)

37

圖 4-13 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀̇)與峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關 係圖

圖 4-14 AZ61 壓縮試件在不同應變速率下,峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖與溫度 倒數之關係圖

(48)

38

圖 4-15 AZ61 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與峰值應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖

圖 4-16 峰值應力計算值與實驗值比較的關係圖

(49)

39

圖 4-17 組合參數 n、Q 及 lnA 值的應變關係圖

(50)

40

圖 4-18 固定變形溫度下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖

(51)

41

圖 4-19 固定應變速率下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖

(52)

42

(53)

43

圖 4-20 AZ61 壓縮試件在不同溫度下,應變速率(ln𝜀̇)與應變 0.1 至 0.7 之應力 ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎0.1~0.7)]之關係圖

(54)

44

圖 4-21 AZ61 壓縮試件在不同應變速率下,應變 0.1 至 0.7 之應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之 關係圖與溫度倒數之關係圖

(55)

45

(56)

46

圖 4-22 AZ61 熱壓實驗 Z 值(lnZ)與應變 0.1 至 0.7 之應力ln⁡[sinh⁡(𝛼𝜎𝑝)]之關係圖

(57)

47

圖 4-23 峰值應力與應變 0.1 至 0.7 之應力計算值與實驗值比較的關係圖

(58)

48

圖 4-24 組合參數 n、Q 及 lnA 及 α 值的應變關係圖

(59)

49

圖 4-25 固定應變速率下,計算與實驗流變應力值比較之關係圖

(60)

50

(61)

51

圖 4-26 變形溫度 250℃,不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1

(62)

52

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圖 4-27 變形溫度 300℃,不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1

(64)

54

(65)

55

圖 4-28 變形溫度 350℃,不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1

(66)

56

(67)

57

圖 4-29 變形溫度 400℃,不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1

(68)

58

(69)

59

圖 4-30 變形溫度 450℃,不同應變速率之顯微結構圖 (a)1x10-3 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (b) 1x10-2 S-1 (d) 1 S-1

(70)

60

(71)

61

圖 4-31 不同變形條件下顯微結構圖 (a)450℃,1x10-3S-1 (lnZ=18.41)、(b)400℃,

1x10-3S-1 (lnZ=20.29)、(c)350℃,1x10-2S-1 (lnZ=24.78)、(d)300℃,1x10-1S-1 (lnZ=29.64)、(e) 250℃,1S-1 (lnZ=35.00)

(72)

62

圖 4-32 不同變形條件下顯微結構圖 (a)300℃,1x10-2S-1 (lnZ=27.34)、(b)350℃,

1x10-1S-1 (lnZ=27.08)、(c)400℃,1S-1 (lnZ=27.20)

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