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”上,樣品針尖本身焊於ㄇ形鎢架上,架上另焊有二白金接腳,

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(1)

三、FIM 的裝置

如圖二十四、二十五儀器主體為一不銹鋼腔體連接四種”真空幫浦”使其 腔內達到高度真空(10-10Torr),”冷凍機”使腔內部份降至低溫,”真空計 可測腔內之真空度,樣品座如圖二十六連接”高壓源儀器”以看像及連接電 流源儀器以“電流脈衝”加熱實驗樣品---“樣品針尖”,”錄影及電腦裝 ”以紀錄實驗結果及分析數據。實驗之原子探針放置於腔體內的”沙凡 (sapphire)

”上,樣品針尖本身焊於ㄇ形鎢架上,架上另焊有二白金接腳,

共四支接腳插於 sapphire 上的四根鎳管中;鎳管通到腔外的陶瓷座接頭 再接到高壓源儀器及電流儀器,如圖二十六,樣品針尖正對著”光電倍增 板(channel plate)”及”螢幕”,螢幕外架著”攝影機”將影像傳至電腦螢幕 及錄影機;樣品針尖附近有鍍源可”蒸鍍原子”到樣品針尖上,樣品針尖及 鍍源可外接電源供應器以”加熱(anneal)”及”鍍源釋氣(outgas)”,整個腔體包 裹加熱帶以”烘烤(bake)腔體”。實驗前必須備製樣品針尖後破真空(打開 腔體),破真空前先關幫浦再開閥門充入氮氣以平衡腔體內外壓力,置入 探針後關閉腔體並開幫浦抽真空,同時 bake 腔體,隔日可以看像判斷樣 品針尖是否可做實驗,可否看到完整之原子平台,看像前於”TSP(鈦昇華 幫浦)”外接一杜耳瓶內充液態氮當作一”低溫吸附幫浦”,在實驗過程中要 不斷添加液態氮以維持樣品針尖”清潔度”,實驗時要將 sapphire 接上冷凍 機降溫至 20K 附近才能有好的影像解析度,若原子平台結構完整則關冷 凍機,並記錄回溫時探針溫度與電阻之關係,待回溫後 bake 開始直到真

(2)

空度良好----超真空---即可做實驗。實驗時蒸鍍原子於樣品針尖某結構 面上後,利用電流裝置給樣品針尖一個”脈衝電流”,約 0.1 秒即到達給定 溫度,加熱時間 10 秒同時紀錄電阻值以便計算樣品針尖到達之溫度,觀 察 此 溫 度 時 吸 附 原 子 的 擴 散 行 為 (diffusion) 是 單 純 跳 躍 (hop) 或 交 換 (exchange or displacement)及原子間的交互作用,並計算擴散活化能。

到電流源

到高壓源

圖二十四 FIM(場離子顯微鏡)構造示意圖 T

S P

LN2

錄影 裝置

機械幫浦

離子幫浦

tip

(3)

圖二十五 FIM 儀器照片

渦輪幫 浦閥門 真空計

樣品座

鍍源

螢幕

攝影機 及鏡頭 T.S.P

離子 幫浦 冷凍機

加熱帶 電源供

應器

(4)

圖二十六 FIM 樣品座細部圖

樣品 探針 鎢ㄇ架

(5)

(甲)幫浦

實驗中抽真空至 10-10Torr 超高真空,是為了去雜質如空氣中的微塵、

水氣、氮氧、一氧化碳等,抽真空也為了高壓成像時避免高壓放電破壞針 尖及儀器。下面介紹抽真空的幫浦;

(1)機械幫浦(mechanic rotary pump)

圖二十七由(i)至 (iv)chamber 中氣體被抽至大氣中,機械幫浦為開 放式幫浦,可抽至 10-3Torr,通常作為其他超高真空幫浦如離子幫浦、渦 輪幫浦的前極幫浦。

腔內

(i) (iii)

大氣

(ii) (iv)

圖二十七 機械幫浦構造示意圖

(6)

(2) 渦輪幫浦(Turbo pump)

為開放式幫浦,常以機械幫浦或其他幫浦為前極幫浦,工作範圍由 10-3 Torr 直到 10-9~10-10Torr 由前極幫浦幫助下,氣體在分子流狀態,由 於氣體密度低,分子間平均自由徑大於幫浦的腔壁距離,因此與器壁的 碰撞機率大於分子間的碰撞機率,此時利用高速旋轉之葉片將動量傳遞給 氣體分子,使氣體分子獲得額外的速度分量而朝出口處排出,如果是黏滯 流則情形與上述相反,故需前極幫浦,抽氣效果 Ar>空氣>He>H2,對氫氣 效力較差,在高真空狀態常與鈦昇華幫浦(T.S.P.)合用。

腔體

閥門

機械幫浦 渦輪幫浦

圖二十八 渦輪幫浦與前極幫浦---機械幫浦之連接

(3)鈦昇華幫浦(Titanium Sublimation Pump)

為一封閉型幫浦,對 H2 極有效,利用鈦絲載流 40A~50A,鈦原子熱昇

(7)

華與 H2結合,再藉由其他幫浦抽至 chamber 外,此幫浦可抽至超高真空 10-9Torr~10-10Torr ,另外與離子幫浦合用可更新鈦。

(4)離子幫浦(Ion Pump)

如圖二十九利用強電場使空間自由電子向陽(正)極,運動撞擊中性氣 體原子或分子使其帶正電往陰極運動,同時撞出一自由電子使中性氣體原 子或分子游離機會增加,同時配合外加磁場,使自由電子在空間成螺旋運 動如此更增加中性氣體原子或分子游離的機會,以不銹鋼管為陽(正)極,

鈦板為陰(負)極,當氣體被游離帶正電而被電場加速與陰極碰撞而被捕 捉,對惰性氣體效力較差;且有磁污染缺點。離子幫浦可抽至超高真空

~10-10Torr,為一封閉型幫浦,當長期不做實驗時或腔內真空度極好時,

可將離子幫浦之閥門開啟。

+ +

- -

N 極

N 極 S 極

圖二十九 離子幫浦構造示意圖

(8)

(5)低溫吸附幫浦

實驗中為避免低溫探針易吸附雜質,我們以液態氮(LN2)外加於 T.S.P.

做一冷源,吸附雜質氣體,如圖二十四。

(乙)冷凍機

利用液態氦低溫裝置使探針降至低溫,讓成像氣體吸附在探針時,失 去其橫向速度而在場發射到達螢幕時,能有好的解析度。

(丙)真空計

利用金屬絲通電後產生熱電子使周圍腔內氣體成為離子,測量離子於電 場中到達極板的量,若電流值小表示真空度好;反之則不好。

(丁)光電倍增板(channel plate)

channel plate 上加-850V,使帶正電的成像氣體受到電場作用加速 撞在 plate 上,plate 利用放大電路,當一個 He+打到 plate 時,即放出 約 103~104個電子經電壓加速打到螢幕上(加+3500V),增加影像的亮度,

從探針到螢幕影像約放大了 106倍。

(戊)蒸鍍電路

Pd(0.1mm,99.95﹪)線圈經通電後熱昇華而釋出 Pd 原子,使之蒸鍍 在不遠處之探針上,蒸鍍的溫度約 Pd 熔點的 2/3 約 1000℃,實驗時以電 流供應器通以約 0.5V 的電壓,可發現真空計的真空度變差,則 Pd 上之雜 質氣體已開始釋出;蒸鍍時通以約 1V 電壓再依蒸鍍情形控制蒸鍍時間,

見圖三十。

(9)

圖三十 鍍源構造圖

(己)沙凡(sapphire)

一種不導電但導冷相當好的石英材質,上有四孔穿以鎳管以便放置探 針ㄇ架,實驗時與冷頭連接降溫後,經鎳管通入高壓來看像;亦可經鎳管 通電流加熱(anneal) 樣品針尖,實驗中加熱探針時不通電壓看像;而看 像時不加熱樣品針尖。

(庚)電流脈衝加熱器

利用電流脈衝經白金接腳在極短時間內將ㄇ架上的探針加熱至特定 的溫度,使探針上的吸附原子運動,以觀察表面原子動態,給電流時間約 0. 1 秒即到達特定溫度,整個加熱過程 10 秒鐘,同時測電阻值,由電阻 值可計算出加熱時之溫度,加熱後沙凡迅速將熱導走。

Pd 線圈 鎳管

(10)

(辛)錄影裝置與電腦定位系統

錄影裝置與電腦定位系統,如下圖三十一所示。

圖三十一 錄影裝置及電腦定位器連接示意圖

(壬)探針備製

ㄇ型鎢架先以 0.1mm(99.95﹪純度)的鎢絲,順直後以水磨砂紙磨 掉氧化層後,裁成四公分長度,然後以鑷子折成ㄇ型架,再焊上白金(99.95

﹪,0.075mm)接腳,最後焊上約 1cm 長之 tip 如下圖三十二, 將架子置於 鎳管中浸入溶液中通電 etching 見圖三十三。

場離子影像

電子攝影機

錄放影機 影像擷取卡

電腦 定位器

印表機 螢幕

(11)

tip

圖三十二 樣品針尖與鎢ㄇ架、白金接腳四隻接腳 不等長便於按長短順序置入樣品座

圖三十三 蝕刻樣品針尖裝置圖

FIM 利用極細極尖的樣品針尖在高電壓下,使吸附之氣體因穿隧效應

交流電源

裝ㄇ架的鎳 管握持器

(12)

高的金屬線置於酸、鹼或鹽中,通以 DC 或 AC 電流蝕刻至極細極尖,至於 使用何種溶液及使用之電流大小,則因金屬而不同。

參考文獻

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