• 沒有找到結果。

第三章 實驗儀器設備及基本原理

N/A
N/A
Protected

Academic year: 2021

Share "第三章 實驗儀器設備及基本原理 "

Copied!
20
0
0

加載中.... (立即查看全文)

全文

(1)

第三章 實驗儀器設備及基本原理

我們利用原子力顯微術(atomic force microscopy,AFM)與磁力顯 力微術(magnetic force microscopy,MFM)掃描不同厚度(10~60 nm) La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜,與不同基板(LaAlO

3

SrTiO

3

)上的 La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜,得到表面形貌與磁區微結構圖。並利用傅立葉轉換紅外線光譜 儀(Fourier transform infrared spectrometer,FTIR)及光柵式分光光譜儀 量測成長在SrTiO

3

(100)基板上厚度 300 nm 的 La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜樣品 的反射率,以了解樣品聲子的振動模式及電子躍遷的行為。光譜量測 頻率範圍從 50 至 52000 cm

-1

。以下將介紹掃描探針顯微術的工作原 理,有關光譜儀介紹請參考張道宜學姊的碩士論文

[15]

3-1 掃描探針顯微術

1981 年,IBM 公司的 G. Binning 和 H. Rohrer

[16]

發明了掃描穿隧 電流顯微鏡(scanning tunneling microscopy,STM), STM 是用一支極 細的金屬針,沿樣品的表面高低起伏掃描,藉掃描時導致的穿遂電流 變化來成像,具有原子級的解析度。由於 STM 應用的是穿隧電流,

所以樣品受限於導體或半導體。1985 年 Binnig、Quate 和 Gerber

[17]

發明了原子力顯微鏡(atomic force microscope,AFM),原子力顯微鏡 是利用探針與樣品表面間的交互作用力來量測樣品表面結構,可在大

(2)

氣環境或液體下操作,且樣品不受限於導體。1990 年後,更有多種 利用不同原理開發出來探測樣品表面電性與磁性的顯微鏡問世,這些 利用探針掃描樣品表面以得知材料特性的顯微術統稱為掃描探針顯 微術(scanning probe microscopy,SPM)

[18]

SPM 具有原子級表面形貌解析度,是利用一支微小的探針與樣 品之間的各種交互作用力來探測樣品表面的各種特性。其中,原子力 顯微術是利用探針與樣品間原子的凡得瓦力作用,得到樣品的表面形 貌;而磁力顯微術則是利用探針與樣品間磁力作用,得到樣品的磁力 影像。本論文所使用的 SPM 顯微鏡為 NT-MDT 的 Solver HV,其主 要部件有探針、懸臂樑位移的光學檢測系統和壓電掃描器

[19]

,圖3.1.1 為主要部件的作用圖解。Solver HV 除了具備一般 SPM 所擁有的各式 探針掃描功能外,並可在高真空、外加磁場、及不同溫度的環境下量 測。在真空部分,本儀器先利用機械幫浦將壓力抽至10

-2

torr 後,再 利用渦輪分子幫浦抽氣,可達到 10

-6

torr 的高真空。在探針的振盪中,

因真空中少了空氣分子阻尼,所以可以得到比大氣下更清晰的影像。

本儀器在樣品的附近,有一電磁鐵及一引導磁場的廻圈,如圖 3.1.2 所示,利用電流的大小及方向,便可施加一平行於樣品表面的磁場、

最大值可達到1000 Oe。此種量測實驗有助於了解樣品在磁場下磁矩 的反轉情形。Solver HV 內部的構造還包含低溫面板(cryopanel)及冷頭

(3)

(cold finger)等元件,可使本儀器進行不同溫度的 SPM 實驗。低溫面 板(如圖 3.1.3)為測量頭下方的一塊板子,透過儀器腔體外的液氮儲存 槽(如圖 3.1.4)降溫,主要功能是用來捕捉真空腔裡靠近樣品附近的氣 體分子,避免其附著在樣品表上影響掃瞄的解析度。冷頭(如圖 3.1.5) 的功用則在於樣品的降溫,其末端連接於樣品座(圖 3.1.3 中央的圓孔 處),透過一條細小的傳輸管,連接至儀器腔體外的兩個孔洞,其中 一孔洞通入液氮,使液氮沿著傳輸管流經冷頭,再順著傳輸管由另一 孔 洞 流 出 , 藉 此 冷 卻 樣 品 。 在 降 溫 過 程 中 , 透 過 一 熱 控 制 器 (thermo-controller)加熱使樣品達熱平衡,再掃描以取得降溫時的影

像;此外,也可單獨利用熱控制器的加熱功能,加熱冷頭進行升溫實 驗。

本論文的實驗使用的懸臂樑彈性係數為 2.8 N/m,共振頻率 75 KHz 的鍍鈷探針,在室溫下掃描成長於 LaAlO

3

基板上不同厚度 (10~60 nm) La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜,與不同基板(LaAlO

3

SrTiO

3

)上 300 nm 厚度的 La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜的表面形貌與磁區微結構。並對不同基 板(LaAlO

3

SrTiO

3

)上 300 nm 厚度的 La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜進行室溫以 上的升溫量測。利用二次轉換(second pass technique)的技術,量取樣 品的表面形貌和磁力影像。這技術會對樣品做兩次掃描,第一次掃描 時,利用 AFM 下的敲擊模式求得樣品表面高度變化(路徑一),接著

(4)

再將探針拉起一高度Δz,使探針沿著路徑一的軌跡以非接觸式模式 作第二次掃描(路徑二),如圖 3.1.6 所示,此時探針與樣品表面維持 固定距離Δz,然後再紀錄探針振動頻率、相位或振幅因磁力產生的 變化,利用此種方式可同時量取表面形貌和磁力影像。我們在做 La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜樣品掃描前,已先對 1.44 Mb 軟碟及不同存取容量 的硬碟作掃描測試,得到的表面形貌和磁力影像圖如圖 3.1.7~3.1.13 所示。分析磁力影像圖可得到不同存取容量硬碟的磁軌寬,如表3.1.1 所示。

3-2 全頻光譜

本論文的全頻光譜實驗,因為在低溫時(20 K~200 K)量到的反射 光譜為皆為La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜的反射訊號,所以將 20 K ~ 200 K 的 反射光譜實驗數據作克拉馬-克羅尼關係式轉換

[15]

,求得光相位角隨 頻率的變化,再以光強度與相位角計算出光學電導率,得到光學電導 率能譜。以下介紹克拉馬-克羅尼關係式轉換。

假 設 反 射 光 與 入 射 光 電 場 強 度 的 比 值 為 反 射 係 數

γ

, 根 據

Frensnel 公式,在垂直入射的情況下,

γ

可以表示為

( )

( n n + i ik )

+ +

= − 1

1 κ

γ

(3.2.1)

此時反射率

R

(5)

(3.2.4)

( ) ( ) 2 2

2 2

1 1

κ γγ κ

+ +

+

= −

= ∗

n

R n

(3.2.2)

若一線性的被動系統響應的實部已知,利用克拉馬-克羅尼關係 式(Kramers-Kronig relations)求此響應之虛部,反之亦然。設此系統響 應函數設為

ε ( ) ω = A ( ) ω + iB ( ) ω

,則克拉馬-克羅尼轉換式為:

( ) ω ω

ω π

ω ρ ω

ω B d

A

j

j

=

⎟ ⎠

⎜ ⎞

⎝ ⎛

0

2 2

) 2 (

( ) ω ω

ω π

ω ρ ω

ω A d

B

j

j

=

⎟ ⎠

⎜ ⎞

⎝ ⎛

0

2 2

) 2 (

其中

ρ

Cauchy 積分的主值,所以可藉由(3.2.3)可求得包含相位關 係的

γ

為:

( ) ( )

ik n

i e n

R i = = − + − + 1 1 )

( ω κ

γ ω θ ω

2

1 2

) 2 (

tan θ ω κ κ

− −

= n

( ) ω ( ) ω θ ( ) ω γ = ln R + i ln

其中

θ ( ) ω

為反射光的相位角,將之代入克拉馬-克羅尼轉換式得

(3.2.5)

此項積分此項積分式是由零積分到無窮大,但在實際量測上並無涵蓋 到所有頻率範圍,所以,我們在量測數據的低頻與高頻的地方作一適

(3.2.3)

∫ ( )

=

⎜ ⎞

⎝ ⎛

⎟ ⎠

⎜ ⎞

⎝ ⎛

0 2 2

) ( ln ) ( 2 ln

)

( ω

ω ω

ω ω

π ω ω

θ d

R R

i

i

i

(6)

當的外插,使得積分範圍能包含晶格振動的紅外光區頻率與激發電子 躍遷的紫外光區頻率。從克拉馬-克羅尼轉換求得相位差

θ

(

ω

)後,代 Fresnel 公式可得到

) ( cos ) ( 2 ) ( 1

) ( ) 1

( ω ω θ ω

ω ω

R R

n R

− +

= −

( ) ) ( cos ) ( 2 ) ( 1

sin ) ( ) 2

( ω ω θ ω

ω θ ω ω

κ R R

R

= +

再經由(3.2.7)式,求出 La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜的光學電導率

σ

1

2

1 2 κ

ε = n − κ ε 2 = 2 n

π σ ωε

4 2

1 =

( )

π ε σ ω

4 1 1

2

= −

經克拉馬-克羅尼關係式轉換

[15]

及計算得到光學電導率能譜後,我們 再用居德及羅侖茲模型擬合光學電導率能譜,得到一初始參數,再以 此參數擬合反射實驗數據,反覆此兩步驟以得到最佳的擬合結果。

以下介紹居德及羅侖茲模型:

1.居德模型(Drude Model):1900 年,居德提出此模型來解釋簡單金屬 如鋰、鈉、鉀、鈹、鎂、鈣…等金屬物質的熱導率與電導率。居德假

設物質中的電子在以正離子為固定的背景運動,在運動的過程中只考 率彈性碰撞而不考慮電子與電子之間的交互作用。

(3.2.6)

(3.2.7)

(7)

電子在AC 交流電場下,運動的方程式為:

dt eE m dx dt

x

m d + = −

τ 1

2 2

(3.2.8)

其中,τ 為電子平均碰撞時間,假設

E E

0

e

iwt

x x

0

e

iwt帶入,可得

0 2

0 0

1 mx eE iw

x

mw − = −

− τ

(3.2.9)

⎥⎦ ⎤

⎢⎣ ⎡ +

=

τ

w i mw

x

0

eE

0 (3.2.10)

其中電偶極矩(dipole moment)

P

0 =

nex 0

,又

P

0

= x

e

E

0

x 為電感 e

應率(electric susceptibility),可得其關係式

⎥⎦ ⎤

⎢⎣ ⎡ +

= −

τ w i mw x e ne

2

(3.2.11)

利用

( )

⎥⎦ ⎤

⎢⎣ ⎡ +

= +

=

τ π π

ε i

w mw w ne

x e

4 2

1 4

1

(3.2.12)

m ne

p

2 4 π 2

ω =

電漿頻率(plasma frequency)

γ = τ 1

電子散射率(scattering rate) 帶入(3.2.11),得到

γω ω

ε ω

i

p

+

= 2

2

1 ε

=

ε1

+ i

ε2比較,得到

(8)

( )

( ) ( )

⎪ ⎪

⎪ ⎪

= +

− +

=

2 2

2 2

2 2

2

1 1

γ ω

ω ω γω

ε

γ ω

ω ω ε

p p

(3.2.13)

τ→∞,由(3.2.13)式可知,自由電子無法吸收電磁輻射。

2.羅侖茲模型(Lorentzian Model): 固體物質中原子的電子受原子核之 庫倫作用力緊密束縛著,當電磁波照射至原子時,電場會驅動電荷振 盪,這種振盪和彈簧振盪相似,所以,我們利用彈簧振盪模型來模擬 電子與原子核間的相對運動。若電子在電磁波照射下為阻尼振盪,則 電子運動方程式為

eE dt m

m dx dt

x

m d 2 2 + γ ⋅ + ω 0 2 χ = −

(3.2.14)

ω

0 為共振頻率,

γ

為電子運動時所受的阻力。

假設

E E

0

e

iwt

x x

0

e

iwt帶入,可得

( ω ω ) γω

χ m i

eE

+

= − 2

0 0 2

1

(3.2.15)

ωγ ω

ω ω ω

ε i

p

− + −

= 2 2

0

2

1 )

(

(3.2.16)

( ) ( )

( )

( ) ( )

⎪ ⎪

⎪ ⎪

+

= −

+

− + −

=

2 2 2

2 2

0

2 2

2 2 2

2 2

0

2 2

0 2

1 1

ω γ ω

ω ω ωγω ε

γ ω ω

ω

ω ω

ω ω ε

p p

(3.2.17)

(9)

另外,本論文的全頻光譜實驗,因為在高溫時(250 K~330 K) 量到的 La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜反射光譜有 SrTiO

3

基板的反射訊號,所以 我們以 SrTiO

3

基板的介電函數為起始點,並利用居德-羅倫茲模型

[20]

去擬合La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜樣品的反射光譜實驗曲線,

=

+

− + −

− +

=

N

j j j

pj D

pD

i

i

1 2 2

2 2

2

) /

~ ( ε

ωγ ω

ω ω τ

ω ω ω ω

ε

(3.2.18)

其中

ω

pD

1 / τ

D為居德模型的電漿頻率及電子碰撞率;

ω

pj

ω

j

γ

j 別為羅侖茲模型的振動強度、頻率、及散射率。利用擬合得到的參數 計算出La

0.7

Sr

0.3

MnO

3

薄膜的光學電導率。

(10)

3.1.1 不同容量

硬碟的磁軌寬

硬碟儲存容量 磁軌寬(nm)

1.44 Mb(軟碟) 2776 圖 3.1.7(b)

170 Mb 2163 圖 3.1.8(b)

2 Gb 423 圖 3.1.9(b)

20 Gb 492 圖 3.1.10(b)

20 Gb 130 圖 3.1.11(b)

30 Gb 159 圖 3.1.12(b)

41 Gb 301 圖 3.1.13(b)

(11)

3.1.1 SPM 主要部件作用圖解。取材於文獻

[19]

3.1.2 外加磁場結構示意圖,取材於文獻

[21]

(12)

3.1.3 低溫面板結構圖,取材於文獻

[22]

3.1.4 液氮儲存槽,取材於文獻

[22]

(13)

3.1.5 冷頭結構圖,取材於文獻

[22]

3.1.6 二次轉換示意圖,取材於文獻

[18]

(14)

(a)

(b) 3.1.7 1.44 Mb 軟碟在室溫時所量得的(a)AFM 及

(b)MFM 影像圖。

(15)

(a)

(b) 3.1.8 170 Mb 硬碟在室溫時所量得的(a)AFM 及

(b)MFM 影像圖。

(16)

(a)

(b) 3.1.9 2 Gb 硬碟在室溫時所量得的(a)AFM 及

(b)MFM 影像圖。

(17)

(a)

(b) 3.1.10 20 Gb 硬碟在室溫時所量得的(a)AFM 及 (b)MFM 影像圖。

(18)

(a)

(b) 3.1.11 20 Gb 硬碟在室溫時所量得的(a)AFM 及

(b)MFM 影像圖。

(19)

(a)

(b) 3.1.12 30 Gb 硬碟在室溫時所量得的(a)AFM 及

(20)

(a)

(b) 3.1.13 41 Gb 硬碟在室溫時所量得的(a)AFM 及

(b)MFM 影像圖。

數據

表 3.1.1 不同容量 硬碟的磁軌寬 硬碟儲存容量  磁軌寬(nm)  1.44 Mb(軟碟)  2776  圖 3.1.7(b)  170 Mb  2163  圖 3.1.8(b)  2 Gb  423  圖 3.1.9(b)  20 Gb  492  圖 3.1.10(b)  20 Gb  130  圖 3.1.11(b)  30 Gb  159  圖 3.1.12(b)  41 Gb  301  圖 3.1.13(b)
圖 3.1.2  外加磁場結構示意圖,取材於文獻 [21] 。
圖 3.1.3 低溫面板結構圖,取材於文獻 [22]
圖 3.1.5  冷頭結構圖,取材於文獻 [22] 。

參考文獻

相關文件

„ „ 利用電腦來安排與整合多種媒體,可產生 利用電腦來 更多樣化的作品。如某一段背景配樂在影 片中的哪個時間點開始播放、新聞播報中 子母畫面的相對位置、文字字幕出現在畫

能從裝配圖機械中,判 斷其內部構造及其尺度。.

能認知研判所取樣品之 特性、地錨型式,使錨.. (1)

九、品質管制 (一) 抽樣檢驗 瞭解抽樣檢驗之基本概念及有關名詞

九、品質管制 (一) 抽樣檢驗 瞭解抽樣檢驗之基本概念及有關名詞

可程式控制器 (Programmable Logic Controller) 簡稱 PLC,是一種具有微處理機功能的數位電子 設備

滿足 deflation rule ,在原來的兩種 tiles 上刻出分割線及記號,注意灰 色面積與原來的瓦片面積一樣。. 第 25 頁,共 27 頁

微算機基本原理與應用 第15章