超音波應用於磁性顆粒回收再利用
─以晶背研磨廢水處理為例
萬騰州，國立雲林科技大學環境與安全衛生研究所副教授 黃瑞源，國立雲林科技大學環境與安全衛生研究所碩士班研究生 徐亞麟，國立雲林科技大學環境與安全衛生研究所碩士班研究生 陳俊瑋，國立雲林科技大學環境與安全衛生研究所博士班研究生
摘 要
晶背研磨廢水中含有大量不易沉降且高穩定性之奈米級懸浮顆粒，因而造成 濁度偏高及處理效果不彰增加成本等問題，以至於不符合經濟效益且無法有效控 制。本研究探討磁種汙泥經超音波震盪之後，是否可提高其使用效益。實驗中利 用不同超音波震盪強度(145W、195W、235W)及不同超音波時間 (1-5min) ，是 否可影響其回收再利用之效果。
研究結果顯示，磁種添加量為 2.49g/L 搭配混凝劑 0.01g/L，未外加超音波 震盪，使用至第 2 次可使濁度降至 17 NTU，而經 235W 超音波震盪 1min 之 後，回收重複使用至第 6 次時，濁度還可處理至 42NTU；磁種添加量為 3.74g/L
，未外加超音波震盪，僅第 1 次使用可使濁度降至 6 NTU，而經 235W 超音波 震盪 1min 之後，回收重複使用至第 6 次時，濁度還可處理至 43NTU。磁性顆 粒經短暫超音波震盪之後可有效提升其使用次數，增加其處理的效能，減少磁性 顆粒的使用量，降低使用成本。此晶背研磨廢水濁度處理之最佳操作條件為：超 音波235W，時間1min。
關鍵字：晶背研磨廢水、磁性顆粒、超音波、回收再利用 一、前言
1. 研究背景
因半導體產業迅速發展，產生的廢水含有大量不易沉降且高穩定性之奈米級 懸浮微粒，造成濁度高處理成效不佳，是目前迫切需要解決的問題。由於多數半 導體產業對於研磨廢液多採用化學混凝沈澱方式處理( Tsouris et al., 2000；
Matteson et al., 1995 )。在化學混凝沉澱方式中常須添加不同化學藥劑，且加藥量 有時難以控制，對於奈米級之研磨砥粒，若顆粒與架橋反應不完全，容易造成混 凝成效不佳，無法確保處理效果，而超量加入混凝藥劑雖可有效提升去除效率，
但對於產生之大量汙泥仍會增加後續處理負荷( 劉訓瑜，2000；林鴻偉，2005 )
。傳統化學混凝沉澱方式，普遍都有過量加藥的現象，增加處理成本亦會產生大
其吸附顆粒尚未達飽和之前皆可以回收再次使用，藉此降低操作成本及減少汙泥 產生量，也可以使得磁性顆粒發揮其最大功效，減少環境負荷。因此本研究期望 能藉由外加超音波震盪方式，使其顆粒脫附，探討是否能藉此提高磁性顆粒回收 再處理晶背研磨廢水之效能。
2. 研究動機與目的
超音波技術應用於工業上的效果相當多，如：分散、乳化、凝集、脫泡、
脫氣、脫氧、反應促進、洗淨、接和、加工等其他應用。
本研究的主要目的為探討磁性顆粒經超音波震盪作用後，對於回收再利用 於處理晶背研磨廢水效能之影響，利用超音波震盪所具有的空化作用，期望能 提高磁性顆粒回收再利用的次數。本研究主要內容為下列幾項：
1. 探討磁性顆粒於處理晶背研磨廢水時，沉降於底部之磁性顆粒不經任何 處理，可回收再利用之次數。
2. 不同強度超音波震盪，對磁性顆粒回收再利用成效與次數之影響。
3. 不同時間之超音波震盪後，磁性顆粒可回收再利用之次數與效能是否有 影響。
4. 磁性顆粒配搭PAC之成效。
本研究主要為探討外加超音波震盪方式，期望能提高磁性顆粒回收再利用 效能，進而降低對環境的汙染。
二、研究方法
1. 實驗對象及廢水來源
本研究對象是雲林某半導體廠晶圓封裝廠內中後段製程單元中的晶背 ( backside grinder, BG ) 研磨廢水，廠區晶背研磨廢水每日產水量約為 200 噸，
其中八吋晶圓的機台約產 120 噸、十二吋機台約產 80 噸。晶背研磨廢液除了 含有研磨過程中所使用的研磨液外，尚包含研磨時所產生的表面膜顆粒、研磨 墊顆粒以及原先既存於研磨液中或研磨過程中所添加之其他化學物質(有機或 無機酸鹼、氧化劑、表面活性劑等)，水樣中包含 Si、Ca、Fe、Mg、Zn 等元 素，其中以矽為主。
研究使用之廢水為實廠廢水，水樣呈灰黑色，主要成份為不易沉降的奈米 級研磨顆粒--矽與超純水及其他微量金屬。採樣點為該廠廢水處理前端晶背研 磨廢液收集槽，採樣時以塑膠桶裝，每次採樣約採 200 公升，採樣後馬上加蓋 避免過多空氣進入並放至陰暗處防止因溫度變化使水樣受影響，實驗進行階段 皆於建議保存期限內進行。
2. 實驗設備及藥品
1. 硫酸 (H2SO4)、氫氧化鈉 (NaOH)提供鹼性環境及調整pH值。
2. 多元氯化鋁 (Poly Aluminum Chloride)。
3. 製備磁種鐵離子來源：氯化鐵(FeCl3‧6H2O)和氯化亞鐵(FeCl2‧4H2O)。
4. 外加磁場強度來源：磁通公司製造，磁場強度來源為1000 Guass之磁鐵。
5. 超音波震盪機：型號 420HWASHIN。
6. 瓶杯試驗機 (Jar Test)：型號 CHERNG HUEI，CG-8277。
7. 濁度計、導電度計 (pH計/溫度計)。
8. 感應式耦合電漿原子光譜儀。
3. 研究流程與方法
半導體業大多以傳統化學混凝沉澱方式進行晶背研磨廢水處理，由於廢液 之成分主要是屬於奈米級且難以沉澱之研磨砥粒，其去除效果相當有限，常會 導致加藥量難以控制、衍生出大量汙泥、回收效果不彰、處理成本劇增等問題。
本研究架構如圖一所示，建立一小型實驗模廠，設定各項實驗參數，本研 究方法主要探討磁性顆粒經過超音波震盪作用後，是否對其處理效果有影響。
圖二為磁種有效利用流程圖，磁種經不同強度超音波震盪後，在回收處理晶背 研磨廢水。本研究進行步驟如下列說明：
1.晶背研磨廢液水質分析檢測
本實驗於研磨廢水採樣後進行、pH值、溫度、濁度、電導度之量測，以了 解廢水水樣之基本性質及避免可能產生變化或干擾。
2.不同pH值及不同時間超音波振盪
本研究為探討不同pH值與不同震盪時間對濁度去除效率之影響，分別調整 pH4-9與超音波震盪1- 5分鐘探討其差異性。
3.直接回收再利用磁性顆粒
由本研究之前研究者實驗得知，處理晶背研磨廢水之外加磁場為1000 Gauss，最佳劑量為3.74g/L，而其2/3(2.49g/L)及1/3(1.24g/L)劑量搭配混凝劑PAC 0.01g/L亦可達最佳劑量處理效果，將此劑量之磁種經凝絮處理後，沉降所得之 磁性顆粒汙泥，不經任何處理後，直接回收再進行凝絮處理，探討其不經任何 處理程序下之再用性。
4.外加超音波震盪處理回收沉降之磁性顆粒
將批次處理過後之磁性顆粒汙泥，以外加超音波145、195、235 watts之輸 出功率，了解震盪功率輸出的改變對回收再利用效果的關係。
圖一 研究架構流程圖 超音波功率
(Watts)
繪製相關圖表
半導體實廠晶背研磨廢水採樣
小型實驗模廠之架設
晶背廢水水質特性分析
實驗操作參數之測定
(pH 值、磁種劑量、超音波功率、超音波時間)
操作條件數據分析
整理相關實驗數據 實驗之確認與重複
超音波應用於磁性顆粒回收再利用成效影響之探討
超音波震盪時間 (min) (1-5)
磁種劑量(g/L)
(1.24、2.49、3.74)
不同 pH 值
(4-9)
圖二 磁種汙泥有效利用流程圖 不同磁種劑量泥漿
1000mL 晶背研磨廢水(pH=5)
PAC 0.01g/L
磁種顆粒與晶背研磨廢水經凝絮實驗靜置於外加磁 場 30min 且每 5 分鐘量測其上層液濁度
磁種顆粒泥漿回收予以凝絮實驗最佳操作 參數在處理晶背研磨廢水
將上層澄清液排放至剩下約 150mL 凝絮汙泥與上層液
經不同強度及時間之超音波震盪
以 300rpm 攪拌 5min 回
收 再 處 理 晶 背 研 磨 廢 水
PAC 0.01g/L
三、結果與討論
1. 晶背研磨廢水水質特性及相關分析
本實驗廢水取自某半導體廠之晶背研磨廢水，屬於中後段晶圓切割製程時，
加工研磨過程所產生之晶背研磨液，該廠每天約產 200 噸廢液，其中包括八吋 晶圓 120 噸及 12 吋晶圓 80 噸；晶背研磨廢水外觀呈灰黑色，主要成分為研 磨過程中所產生之矽粉末，經超純水沖洗後產生不易沉殿且具高穩定性之研磨 係為顆粒 ( SiO2 ) 與超純水及其他微量金屬。
目前關於晶背研磨廢水之相關研究及文獻資料都極為缺乏，對於廢水水質 之特性無相關調查資料，並且由於利益因素，其關鍵資訊亦不對外公開，因此，
對於水質不確定性，必須經由相關水質檢測及分析，來了解處理水樣之水質基 本特性，並且探討超音波震盪技術應用於磁性顆粒在處理晶背研磨廢水過程中，
各項操作因子之相關性及濁度去除率之相關研究。
本實驗於取樣後，首先針對晶背研磨廢水進行各項基本水質檢測分析，其 檢測項目包括：外觀、pH值、SS、導電度、濁度等。晶背研磨廢水基本水質分 析實驗結果，可得知晶背研磨廢水pH值接近於中性 ( 5.8 - 7.4 )，晶背研磨廢水 呈黑褐色，係因為IC構裝製造廠於晶圓背面切割研磨過程中崩裂所產生之晶圓 碎屑，另外，該廠所產生之晶背研磨廢水之濁度介於 2,100 ~2,500 NTU，係因 每批晶圓初成品的不同，因此造成不同差異的濁度，此外，由於半導體廢水組 成大多是超純水及二氧化矽，所以廢水導電度不高，表一為本研究之晶背研磨 廢水水質基本特性。
表一 晶背研磨廢水水質特性
水質項目 數值
pH 值 5.8-7.4 SS ( mg/L ) 120-180 濁度( NTU ) 2,100-2,500 導電度( μS/cm ) 56.6-65.3
廢水外觀型態 黑褐色
由於不同研磨材質及研磨程序，使得研磨切割後清洗所產生的廢水有所不 同，因此針對廢水組成成分進行分析測定。本研究利用感應耦合電漿原子發射 光譜分析儀（ICP-AES）來測量晶背研磨廢水中所含的主要元素濃度，其結果 於表二所示，廢水中成份除了大量超純水之外，主要含有矽元素及其它微量金 屬元素。推測矽元素主要來自於晶圓背面的二氧化矽，晶背在經過研磨後，其 表面會附著大量的研磨微粒及金屬離子，這些經研磨後的微粒主要為二氧化矽，
因此，研磨清洗後所產生的廢液主要成分多為Si及其它固體離子。
表二 晶背研磨廢水 ICP-AES 元素分析結果 元素成分 數值(mg/L)
Si 84.6-104.4 Ca 27.5-37.0 Mg 5.3-7.2 Pb 0.06-0.12 Zn 1.2-2.1 Cu 0.29-0.37 Fe 1.5-3.9
(以上數據分析三次範圍) 2. 磁種顆粒製備
本研究之前已有研究者配置不同磁種濃度進行實驗，獲得磁性顆粒於處理晶 背研磨廢水中之最佳劑量為3.74 g/L，以及磁種劑量 2.49g/L (最佳劑量 2/3)、
1.24g/L(最佳劑量 1/3)搭配 PAC 混凝劑 0.01 g/L 亦可達到磁種最佳劑量(3.74g/L) 凝絮之結果(蕭勝涵，2009)。本研究將以最佳劑量及其 2/3、1/3 之劑量搭配 PAC 混凝劑進行回收再利用之實驗，配置不同濃度之磁種如表三。
表三 本研究配置不同濃度磁種顆粒
(蕭勝涵，2009) FeCl2‧4H2O
(100ml)
FeCl3‧6H2O (100ml)
NaOH (50ml)
Fe2+；Fe3+磁種理論 生成量(g/L) 1. 1.24g/L 2.5g/L 1.62g/L 2:3 1.24 2. 2.47g/L 5g/L 3.23g/L 2:3 2.49 3. 3.70g/L 7.5g/L 4.84g/L 2:3 3.74
3. pH 值與震盪時間對凝絮實驗之影響
調整廢水pH 值為 4-9，各加入 3.74g/L 的磁性顆粒進行凝絮實驗 (轉速設定 為快混100 rpm、3min，慢混 30 rpm、20min)，凝絮結束後靜置 30 分鐘，取上 層澄清液分析濁度，找出最適pH 值。由圖三可以看出。雖然 pH 值為 4 時，有 最佳處理效果，但文獻提到pH<4.5 時，磁性顆粒會微溶出 Fe2+
或Fe3+ (Zhong-Xi Sun et al.1998：資料來源，蕭勝涵，2009)，所以選擇 pH 值 5 為本研究最佳 pH 值。
圖三 不同 pH 值對晶背研磨廢水凝絮之影響
磁種3.74g/L 在未超音波的情況下，可使用 1 次。將磁種 3.74g/L 經由不同 超音波時間的震盪，如圖四所示，超音波時間的增加，並沒有使處理效果增加。
在不同時間235W 超音波震盪下，磁種 3.74g/L，可使用次數均為 6 次(<100NTU)。
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
4 5 6 7 8 9
沉澱30min殘留濁度 pH值
濁度 (NTU)
圖四 磁種 3.74g/L 經超音波震盪不同時間使用次數與濁度關係圖 (超音波 235W、外加磁場 1000G、pH=5)
4. 磁種回收再利用實驗
磁種回收再利用實驗即為磁種經凝絮處理後，所得之沉降汙泥不經任何處 理直接回收再處理晶背研磨廢水，由凝絮實驗結果得知，處理廢水最佳pH 值為 5。
(1) 磁種直接回收再利用
磁種1.24g/L 與 2.49g/L 搭配 0.01g/L 之 PAC 在 pH 為 5 之條件下，直接進行 再利用實驗，圖四與五為再利用次數與濁度之關係圖。圖中可看出，第1 次使用 時，濁度分別可降至7 NTU 與 10NTU 左右，而第 2 次使用時，磁種 1.24g/L 濁 度上升至180 NTU，而 2.49g/L 還可降至 17 NTU ，磁種 2.49g/L，其處理效果 可比磁種1.24g/L 時多使用 1 次，而不影響其處理效果。
磁種3.74g/L 在 pH 為 5 之條件下，直接進行再利用實驗，圖六為再利用次 數與濁度之關係圖。磁種3.74g/L 為本實驗處理晶背研磨廢水的最佳劑量，並無 外加混凝劑PAC，直接以磁種進行回收再利用實驗。第 1 次使用時，濁度可降至 6 NTU，但是隨著使用次數的增加，處理效果越不理想，僅使用第 1 次，可將濁 度降至100NTU 以下，磁種 3.74g/L 直接回收再利用的次數為 1 次。
磁種處理效果降下，推測其原因有兩點，第一可能為磁種吸附濁度微粒以達 飽和(蕭勝涵，2009)。另一可能為磁種在有氧環境下會被氧化且造成凝絮效果漸 漸變差。 (王永立，2006)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
1 2 3 4 5 6 7
未超音波 超音波 3min 超音波 5min 超音波 2min 超音波 4min 超音波 1min 濁度100NTU
磁種再利用次數(次)
濁度(NTU
)
圖四 磁種 1.24g/L 直接回收再利用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5、PAC 0.01g/L)
圖五 磁種 2.49g/L 直接回收再利用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5、PAC 0.01g/L)
0 20 40 60 80 100
0 100 200 300 400 500 600
1 2 3 4
濁度去除率(磁種1.24g/L+PAC0.01g/L) 殘餘濁度(磁種1.24g/L+PAC0.01g/L) 濁度100NTU
磁種再利用次數(次)
濁度去除率(%)
濁度(NTU)
0 20 40 60 80 100
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
1 2 3 4 5 6 7
濁度去除率(磁種2.49g/L+PAC0.01g/L) 殘餘濁度(磁種2.49g/L+PAC0.01g/L) 濁度100NTU
磁種再利用次數(次)
濁度去除率(%)
濁度(NTU)
圖六 磁種 3.74g/L 直接回收再利用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5)
5. 磁種經不同強度超音波震盪 1min
凝絮處理晶背研磨廢水後，沉降於底部之磁種汙泥，在其回收再利用之前，
皆經過不同強度之超音波震盪1min。
磁種1.24g/L 搭配 0.01g/L 之 PAC 在 pH 為 5 之條件下，如圖七，經超音波 235W 震盪 1min 後，使用次數至第 3 次時，濁度去除率仍高達 97%；而使用超 音波145W 與 195W 時，濁度已上升至 173NTU 以上。
磁種2.49 g/L 搭配 0.01g/L 之 PAC 在 pH 為 5 之條件下，如圖八，經過超音 波235W 震盪 1min 之後，使用至第 6 次濁度去除率仍高達 98%，與未超音波組 比較可多使用4 次。
磁種3.74 g 在 pH 為 5 之條件下，經過超音波 145W 及 195W 震盪之後可使 用次數為5 次，而經超音波 235W 震盪之後，可使用次數為 6 次。
磁種處理效果經超音波震盪後提升，推測原因可能為超音波震盪時，使磁種 與矽顆粒分離，使得磁種在下一次使用時，還可將晶背研磨廢水處理至100NTU 以下。超音波瓦數的增加，增加了脫附量，使得處理效果增加。，文獻指出超音 波具有hot spot effect (Qin et al., 1998)，當超音波照射液體時會有渦泡的產生，而 此些渦泡會發生碰撞，碰撞後所釋放之能量可提高吸附劑與吸附質間物理性與化 學性鍵結的斷裂(賴竺均，2004)。
0 20 40 60 80 100
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
1 2 3 4 5
濁度去除率(磁種3.74g/L) 殘餘濁度(磁種3.74g/L) 濁度100NTU
濁度去除率(%)
磁種再利用次數(次)
濁度(NTU)
圖七 磁種 1.24g/L 經超音波震盪回收再利用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5、PAC 0.01g/L)
圖八 磁種 2.49g/L 經超音波震盪回收再利用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5、PAC 0.01g/L)
0 100 200 300 400 500 600
1 2 3 4
未超音波 超音波145W 超音波195W 超音波235W 濁度100NTU
磁種再利用次數(次)
濁度(NTU)
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
1 2 3 4 5 6 7
未超音波 超音波 145W超音波 195W超音波 235W
磁種再利用次數(次)
濁度(NTU)
圖九 磁種 3.74g/L 經超音波震盪回收再利用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5)
6. 磁種處理效果下降經不同強度超音波震盪 1min
本實驗只設定超音波一次，主要探討超音波一次之後，磁性顆粒可回收再利 之效能，圖十及圖十二很明顯的可以看出，磁種經超音波震盪之後，可以有效處 理一次，但是之後再使用處理效果不理想。
圖十 磁種 1.24g/L 處理效果下降經超音波震盪使用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5、PAC 0.01g/L)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
1 2 3 4 5 6 7
未超音波 超音波145W 超音波195W 超音波235W 濁度100NTU
磁種再利用次數(次)
濁度(NTU)
0 100 200 300 400 500 600
1 2 3 4
未超音波 超音波145W 超音波195W 超音波235W 濁度100NTU
磁種再利用次數(次)
濁度(NTU)
圖十一 磁種 2.49g/L 處理效果下降經超音波震盪使用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5、PAC 0.01g/L)
圖十二 磁種 3.74g/L 效果下降經超音波震盪使用次數與濁度關係圖 (外加磁場 1000G、pH=5)
0 50 100 150 200 250 300 350 400 450
1 2 3 4 5 6 7
未超音波 超音波145W 超音波195W 超音波235W 濁度100NTU
磁種再利用次數(次)
濁度(NTU)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
1 2 3 4 5
未超音波 超音波145W 超音波195W 超音波235W 濁度100NTU
磁種再利用次數(次)
濁度(NTU)
四、結論與建議
1.結論
1. 本研究處理此批晶背研磨廢水其外加不同超音波強度(145W、195W、235W) 中，最佳強度為235W。
2. 磁種 1.24g/L 及 2.49g/L 搭配 PAC 混凝劑 0.01g/L，在未外加超音波情況下，
僅能使用1 次與 2 次，推測磁種顆粒吸附濁度微粒達飽和，而影響其回收成 效。
3. 磁種 1.24g/L 及 2.49g/L 搭配 PAC 混凝劑 0.01g/L，外加超音波 235W 1min，
使用次數增加至3 次與 6 次時濁度去除率仍高達 98%，推測原因可能經超音 波震盪後，會使得吸附的顆粒脫附，進而使回收再利用次數增加，隨著次數 增加而處理效果下降。
4. 磁種 3.74g/L 在未超音波的情況下，可使用 1 次，經超音波 235W 震盪 1min 可使用6 次；超音波時間的增加，並沒有使處理效果增加。
5. 磁種 2.49g/L 搭配 PAC 混凝劑 0.01g/L 與磁種 3.74g/L，經過超音波 235W 震 盪之後，可回收再利用次數皆為6 次。如單純使用磁性顆粒可減少混凝劑使 用量，減少汙泥的產生。
6. 磁性顆粒經短暫超音波震盪之後可有效提升其使用次數，增加其處理的效能，
減少磁性顆粒的使用量，降低使用成本。
2.建議
1. 本實驗為使用連續超音波震盪方式，使磁性顆粒增加其使用次數，日後可採 用不同超音波震盪方式 ex：脈衝式，對於磁性顆粒之脫附是否有不同之影 響。
2. 本研究超音波頻率為 40kHz，日後可探討不同頻率之超音波對於磁性顆粒之 脫附是否有影響。
五、參考文獻
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Engineering Aspects, Volume：104, Issue：1, pp.101-109, 1995.
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4. 林鴻偉，“電磁效應對晶背研磨廢水處理效能影響之研究”，國立雲林科技大
5. 蕭勝涵，“磁性顆粒應用於晶背研磨廢水凝絮處理之研究”，國立雲林科技大 學環境與安全衛生工程系碩士班，碩士論文，2009。
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