行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告
新型中溫固態氧化物燃料電池之共摻雜電解質、奈米陽 極、陰極及其電性量測與界面微觀反應研究
研究成果報告(精簡版)
計 畫 類 別 ： 個別型
計 畫 編 號 ： NSC 97-2221-E-011-006-
執 行 期 間 ： 97 年 08 月 01 日至 98 年 07 月 31 日 執 行 單 位 ： 國立臺灣科技大學機械工程系
計 畫 主 持 人 ： 周振嘉
計畫參與人員： 碩士班研究生-兼任助理人員：董沱顯 碩士班研究生-兼任助理人員：黃健銘 碩士班研究生-兼任助理人員：傅文欽 博士後研究：葉宗和
報 告 附 件 ： 出席國際會議研究心得報告及發表論文
處 理 方 式 ： 本計畫涉及專利或其他智慧財產權，1 年後可公開查詢
中 華 民 國 98 年 11 月 24 日
行政院國家科學委員會補助專題研究計畫 ■ 成 果 報 告
□期中進度報告 計畫名稱：新型中溫固態氧化物燃料電池之共摻雜電解質、
奈米陽極、陰極及其電性
計畫類別：■ 個別型計畫 □ 整合型計畫 計畫編號：NSC-97-2221-E-011-006
執行期間：97 年 08 月 01 日至 98 年 07 月 31 日
計畫主持人：周振嘉
計畫參與人員：葉宗和、黃健銘、傅文欽、董沱顯
成果報告類型(依經費核定清單規定繳交)：■精簡報告 □完整報告
本成果報告包括以下應繳交之附件：
□赴國外出差或研習心得報告一份
□赴大陸地區出差或研習心得報告一份
■出席國際學術會議心得報告及發表之論文各一份
□國際合作研究計畫國外研究報告書一份
處理方式：除產學合作研究計畫、提升產業技術及人才培育研究計畫、
列管計畫及下列情形者外，得立即公開查詢
■涉及專利或其他智慧財產權，□一年■二年後可公開查詢
執行單位：國立台灣科技大學機械系
中 華 民 國 2009 年 08 月 18 日
附件一
行政院國家科學委員會專題研究計劃成果報告
新型中溫固態氧化物燃料電池之共摻雜電解質、奈米陽極、陰極及其電性
Microstructural Characterization and Electrical Property of novel electrolyte/
nano-electrode in Intermediate Temperature Solid Oxide Fuel 葉宗和、黃健銘、傅文欽、董沱顯、周振嘉
國立台灣科技大學 機械研究所
（NSC-97-2221-E-011-006）
摘要
本研究採用具有高離子導電率之共摻雜氧化鋯基材料(ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MO)0.005
在共摻雜氧化鋯基材料研究方面，於交流阻抗圖譜與塔弗曲線皆可觀察到改良型陽極 較Ni-YSZ陽極具有較低的極化電阻與較高的交換電流密度。且於循環伏安測試中可發現改 良型陽極具有包圍較大的遲滯曲線面積。可能因為應用共摻雜電解質作為改良型陽極的擔 體，提升了陽極材料中氧離子擴散效率(O
; M=Mg, Sr)搭配金屬鎳開發改良型陽極，並與常用Ni-YSZ陽極進行特性比較；亦利用電紡 技術製備 8YSZ奈米纖維，製作纖維型態之陶金陽極，探討纖維陽極製備參數與影響因子。
2-1/2O2+2e-
而纖維型態陶金陽極研究結果，顯示以『75 wt% 8YSZ纖維-25 wt% 8YSZ粉末』作為 混合擔體配合 3M硝酸鎳水溶液濕式含浸所製備的陶金陽極，可得到最小的電極極化阻 抗，且由其極化曲線與循環伏安曲線皆可見該陽極觸媒活性(交換電流密度 logi
)與氫氧氣結合形成水的能力。
a)、電荷轉
移(極化曲線斜率)隨著溫度上升越高。尤其在 700o
為了證明本子計畫所開發之陽極材料將有助於提升固態氧化物燃料電池的發電能力；
因此，利用共摻雜氧化鋯基材料系統(ZrO
C以下的測試溫度，特性更佳，此類型的 陽極有利於未來發展中溫SOFC。
2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005作為電解質支撐體(厚度 為 0.6 cm)與陽極擔體，於 15%H2無加濕的環境下，於 800oC可產生 172.83 mW/cm2的發電 效率，約為以Ni-YSZ和YSZ作為陽極與電解質(82.34 mW cm-2
關鍵字：固態氧化物燃料電池、氧空缺、鍵結能、共摻雜、氧化鈰、三明治結構
)的傳統電池發電效率的兩 倍。
The present work reported the development of modified anodes of Ni-((ZrO2)0.92(Y2O3)0.08-x(MO)x, M= Mg, Sr) with high ionic conductivity and investigations of the influencing factors of electro-chemical reaction in the anode of a fuel cell. Compared with the traditional Ni-yttria stabilized zirconia (Ni-YSZ, YSZ= (ZrO2)0.92(Y2O3)0.08) anode, lower polarization resistances and higher exchange current densities were observed in modified anodes from the Cole-Cole plots and the Tafel curves. The area of the hysteretic loop in the cyclic voltammetry curves were found to increase with an increase of anodic activity, which is attributed to easy migration and reduction of oxygen ions (O2-1/2O2+2e-
Processing and characterization of Ni-YSZ cermet anode powders replaced with Ni-YSZ nanofibers developed by impregnation method is mainly investigated. The higher concentration of nickel nitrate solution (3M) was found to form the better continue phase in the mixed 8YSZ support [75 wt% 8YSZ fiber + 25 wt% 8YSZ powder] anode. Better performances of powder and fiber mixed anode is observed at temperatures lower than 700
) in modified anodes.
oC and it is useful to apply in the anode for the intermediate temperature SOFC. Finally, the power density of the half cell with
Ni-(ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005/ (ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005/ Platinum (Pt)-YSZ (172.83 mW cm-2) is around 2 times higher than that of Ni-YSZ/ YSZ/ Pt-YSZ (82.34 mW cm-2) under 15% H2 flow rate 100 sccm at 800o
.
C.
前言
目前應用於氧化鋯離子導體之陽極材 料，是以過渡金屬鎳(Ni)與 8 mol%氧化釔 添加氧化鋯(8 mol% Y2O3 doped ZrO2
氧化鋯基離子導體在化學穩定性、機 械性質與匹配性在SOFC的應用上有其不 可取代性；目前國內外學者研究SOFC的 重點主要為降低SOFC的工作溫度與提升 氧化鋯基材料之離子導電率。氧化鋯(ZrO
, 8YSZ)氧離子導體的複合陶金材料為主。
但氧化鋯電解質需要在 800-1000°C高溫 下，才會是氧離子的良導體 [1] ，若能使 用更高導氧離子導體，應用在陽極上，必 能提升陽極中氧離子在中溫下的傳導能 力，更能降低電極的極化電阻 [2-5] 。
2) 共摻雜低價數陽離子對離子導電性的影響 在文獻中提到 [6] 。Yeh等人的研究[7]指 出，利用低價陽離子氧化物(MgO, CaO, SrO, Y2O3等)共摻雜到氧化鋯電解質中，
控制摻雜濃度在 8-9 mol%(二價與三價元 素莫耳濃度的總量)，且藉由實驗結果可得 到 共 摻 雜 氧 化 鋯 基 材 料 的 離 子 導 電 率 ((ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MO)0.005
除了材料的選用以外，陽極的微觀結 構亦是影響其催化能力的關鍵因素。8YSZ 於陽極的體積比需到達 50 vol%以上始能 形成連續的 8YSZ 骨架才可有效的在陽極 中傳導氧離子到各個三相點區域[8]，若以 粉末燒結製程的 8YSZ 未形成連續的結構 或是連續結構分佈不均也會造成氧離子在 陽極中的傳導中斷。甚至利用奈米粉末製 備陽極容易造成盲孔，而非開放式的氣 孔，使得整體陽極的催化面積降低。而纖 維的形貌的粉末有高的長寬比且有連續 性，應用於陽極中可避免盲孔的形成，並 減少電池之“濃度極化”因素。
; M=Mg, Ca, Sr) 皆 較 8YSZ 依 序 高 出 46.6%, 26.6%, 6.6%個百分比。
爲了開發固態氧化物燃料電池之 高導氧離子導體的改良陽極，本計劃擬
於本研究採用具有高離子導電率之共 摻 雜 氧 化 鋯 基 材 料 (ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MO)0.005; M=Mg, Sr)搭配金屬鎳開發改良型陽極，並與 常用Ni-YSZ陽極進行特性比較；亦利 用電紡技術製備 8YSZ奈米纖維，製作 纖維型態之陶金陽極，探討纖維陽極製 備參數與影響因子。
實驗方法
圖 1 半 電 池 結 構 ， 陽 極 材 料 為 NiO-8YSZ ； NiO-(ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MO)0.005
，M = Mg, Sr。
圖 2 利用高壓電紡抽絲而成 8YSZ 奈米纖維斯微 觀影像(PVP 佔整體溶液濃度 11.32 wt%，乙醇重 25 wt%，黏度為 334cps)
本實驗以氧化鎳(NiO)與共摻雜氧化 鋯((ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MO)0.005；M= Mg, Sr)的複合陽極，利用氧化物法將粉末按重 量比 60：40 混合，控制黏結劑添加量配置 陽極膠體。並分別網印陽極、陰極(Counter electrode) 、 標 準 電 極 (Pt-YSZ, Reference electrode) (Sinetek, Taiwan)與集電網，完成 三極式半電池結構，如圖 1 所示。分別以
1350oC持溫 40 分鐘與 1300oC持溫 1 小時 的熱處理條件製作陽極與陰極。最後將試 片置入 80% Ar- 20% H2氣氛中於 800o
另外，8YSZ奈米纖維的製備，是由 0.16 mol% [Y(NO
C持 溫 2 小時，將陽極中氧化鎳還原成金屬鎳。
3)3·6H2O]與 0.92 mol%
[ZrOCl2·8H2O]為前驅物溶於去離子水中 合成 8YSZ離子溶液。再將其與溶入酒精 中的PVP(Polyvinyl pyrrolidone)混合，藉由 高壓電紡機抽絲形成 8YSZ奈米纖維，如 圖 2 所示。以含浸(impregnation)Ni+
利用X光繞射儀量測相結構，以銅為
靶材，其特徵輻射波長為λ=1.5418。以掃
描式電子顯微鏡定義試片中電解質與電極 微觀結構。利用交流阻抗分析儀，在燃料 氣氛為 15% H
水溶液 的方式與 8YSZ纖維形成陶金陽極。
2
根據塔弗(Tafel)方程式，陽極過電位η , 100cc/min流量下測量陽 極的阻抗圖譜，並計算極化電阻。
與 陽 極 電 流 密 度 i0
η = a + b log i
之 間 在 一 定 範 圍 內 (η>0.05V)存在如下的定量關係：
將 塔 弗 曲 線η =0.5~1V 的 範 圍 取 切0 線，得切線斜率b值，切線與 X軸的截距為 陽極電流密度log i0，i0值代表著陽極在該 極化狀態下開始產生過電位時之電流密度 大小。log i0
最 後 量 測 電 池 功 率 密 度 (power density)，搭配交流阻抗分析儀得到的結 果，闡述共摻雜氧化鋯高導氧離子導體與 觸媒金屬鎳製作複合電極對 SOFC 陽極特 性。並了解以含浸法製備 Ni-8YSZ 奈米纖 維陽極對 SOFC 電性所扮演的角色。
越大，表示陽極活性越大，
因為活化能障越小。
研究結果與討論
(a) 固態氧化物燃料電池高導氧離子 導體改良陽極特性分析與半電池量測 1. 電極微觀結構分析
本次所設計之觸媒金屬Ni佔總體陽極 固含量 60wt%，共摻雜氧化鋯擔體佔總體 陽極固含量 40wt%，以其配置膠體，評估 燒結曲線與黏結劑(Binder)的體積，達到多
孔陽極設計。結果可知，共摻雜氧化鋯皆 成為所預期之立方晶相結構。於 80% Ar- 20% H2還原氣氛中，進行 800 oC持溫 2 小 時的熱處理，可使陽極中NiO還原成Ni。
經由X光繞射儀的檢測，如圖 3 所示，NiO 的繞射峰已消失並生成Ni。
圖 3 60wt% Ni- 40wt% (a) YSZ (b) (ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005 和 (c) (ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(SrO)0.005 經過 800oC持溫 2 小 時 80%Ar-20%H2 reduction gas.
透過掃描式電子顯微鏡觀察，60wt%
NiO- 40wt% YSZ 陽極未還原之微觀形 貌，如圖 4(a)所示。富 NiO 區微觀結構呈 現晶質狀(如箭頭所示)，而非晶質狀的部 分為乏 NiO 區。經過還原氣氛熱處理，NiO 轉變成 Ni，由於離子鍵轉變為金屬鍵，使 其由晶質狀的微觀形成類似球狀的微觀 (如圖 4(b)箭頭所示)。圖 4(c)顯示，因 NiO 還原成 Ni，導致鍵結型態轉變形成類似球 狀 Ni 晶粒，其與乏 Ni 之 YSZ 晶粒之間的 化學鍵結力較弱，故有部分 Ni 之球形晶粒 已脫落形成孔洞。Ni-YSZ 陽極中 Ni，經 過 redox cycling 後會結團，使得 TPB 下 降，催化性降低，整體結構在反覆氧化與 還原氣氛下會產生破裂網狀的結構。這就 是為何 SOFC 用久了後特性會下降的原因 [9]。利用 SEM-EDS 分析可判斷 NiO 或 Ni 是否可能與 YSZ 進行擴散或形成新的 反應物。由 XRD 分析可知，未進行還原 處理的 NiO-YSZ 陽極與進行還原處理後 的 Ni-YSZ 陽極其並無新相、化合物或新 反應物之峰值。圖 5 分別對 Ni 晶粒、Ni 晶 粒/乏 Ni 的 YSZ 晶粒邊緣與 YSZ 晶粒之 SEM-EDS 成份定性分析；可見隨著越接
(a) (b) (c)
20 30 40 50 60 70
2θ Electrolyte material Ni
近乏 Ni 區的晶粒，Ni 的含量越少，YSZ 晶粒中 Ni 之含量幾乎微乎其微。文獻[10]
指出將富 Ni 晶粒作剖面之成份分析，其為 外部 Ni 內部 NiO 之核-殼(core-shell)結 構；此說法呼應之前圖 4 的微觀。且根據 文獻[11]，Ni 於 8YSZ 的固溶量 5 mol%以 下，由此證明 Ni、NiO 與 YSZ 界面無相 互擴散的現象。
圖 6 為傳統 NiO-YSZ 與改良電極 NiO-共摻雜氧化鋯系統橫斷面 SEM 影 像，厚度皆控制於10 μm。無論是 NiO-YSZ 或是 NiO-共摻雜電解質系統，其與 8YSZ 電解質之界面匹配性相當良好，無觀察到 裂縫生成。表示共摻雜型電極之熱膨脹係 數與我們控制的收縮率參數使得電解質與 陽極兩者之間有相當好的界面型態，這也 有利於我們觀察共摻雜電極之電極動力學 與催化特性。藉由評估燒結曲線與黏結劑 (Binder)體積的手法，使陽極達到多孔性，
達到現有文獻所提到最佳孔隙率 30 vol%。
圖 4 (a) 60wt% NiO- 40wt% YSZ 塊材在還原前的 SEM 影像，富 NiO 區呈現結晶狀的微觀；(b) 60wt%
NiO-40wt% YSZ 還原後的 SEM 影像，在富 NiO 區已還原成 Ni，顯示 “似球狀”微觀；(c)可發現 Ni 與 YSZ 顆粒界面結合力弱。
圖 5 (a)Ni 催化顆粒、(b)Ni 與 YSZ 顆粒介面與(c) YSZ 顆粒之 SEM-EDS 分析
2. 交流阻抗分析共摻雜型陽極之極化電 阻與電雙層效應
交流阻抗分析對整體電化學元件之特 性分析上，扮演相當重要的角色，在之前
探 討 電 解 質 材 料 之 交 流 阻 抗 分 析 圖 譜 (Cole-cole plot)即可發現，除了高頻所發現 的兩個半圓，分別為晶粒與晶界外，最後 一個低頻的半圓則是電解質與電極之間界 面阻抗。除了可藉由計算交流阻抗分析圖 譜(Cole-cole plot)之x軸，得知極化電阻 (Polarization resistance)，尚可藉由分析半 圓之半徑，得到電雙層所造成之電容值 (Double layer capacitance, Cdl
)。極化電阻 大小是評估電極特性的要項，若極化電阻 過大，則表示電子不容易在電極與電解質 界面進行轉移；極化也並不只有電荷轉 移，也牽涉到質傳，反應生成物濃度等，
而氧離子在電解質中擴散之難易便與歐姆 極化有關。若是極化電阻過大，則相同的，
其可能就會影響電容值，使得電容值增 大，因為電荷不易傳導，便會累積於電極 與電解質界面，造成明顯的電雙層，但此 現象也同時受到活化極化與濃度極化影 響，電化學反應實為相當複雜。
圖 6 (a-b) 傳 統 Ni-YSZ 與 改 良 型 (c-d) Ni-(ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005 、 (e-f) Ni-(ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(SrO)0.005 陽 極 的 破 斷 面 SEM微觀影像。
藉由三極式量測可忽略電解質中晶粒 與晶界阻抗的影響，觀察電極與電解質介
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f )
面阻抗變化的情況。圖 7 分別改良型陽極 於 不 同 頻 率 (0.1MHz-0.1Hz ； 0.1MHz-1258.9Hz ； 1258.9Hz-0.1Hz) 之 極 化阻抗與溫度(700-800oC)之阿瑞尼氏圖，
從區分出來的頻率，可以分析整體(包含電 荷轉移與濃度)、高頻 (電荷轉移)與低頻(濃 度)反應在不同溫度下的情形。可發現Ni- (ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005
分析共摻雜型氧化鋯電解質之離子導 電率可知，MgYSZ之特性最優異，離子導 電率較 8YSZ優異約 46%，而SrYSZ較 8YSZ優異 6.6%，故我們預估此次陽極之 特性結果應為Ni-MgYSZ > Ni-SrYSZ >
Ni-YSZ。藉由計算其陽極的極化阻抗活化 能 ， 可 發 現 Ni-MgYSZ 具 有 最 小 的 活 化 能，且截距也是最低的，表示Ni-MgYSZ 的確可較其他陽極可降低界面之陽極極 化。由於 MgYSZ本身擁有最大的氧空缺半 徑、較低的晶格束縛能與氧空缺半徑最 大，可提供最佳之離子傳導能力，因此氧 離子容易傳導到三相點與氫離子反應。故 高溫下(700-800
(Ni-MgYSZ)極化電阻最低，導電性最高，
其次為Ni-SrYSZ，最差是Ni-YSZ。極化電 阻的趨勢與陽極材料之離子導電率有關，
其中以Ni-MgYSZ者最優異。
oC)，各陽極於不同頻率下
之反應活化能，如表 1 所示。其於高溫 800o
對交流阻抗圖譜進行交互比對，分析 電 雙 層 所 造 成 之 電 容 值 (Double layer capacitance, C
C的特性表現與所預測之特性一樣，
最佳為Ni-MgYSZ，其次分別是Ni-SrYSZ
>Ni-YSZ，變化的趨勢與共摻雜電解質系 統之離子導電率相同。極化阻抗的結果印 證了本子計劃共摻雜型陽極之設計，利用 高離子導電率之共摻雜氧化鋯材料製作陽 極擔體，其本身較高的氧離子傳導活性，
使氧離子易擴散至三相點與燃料反應而提 升整體陽極催化活性，降低陽極反應之極 化電阻。
dl)與電極特性之關係，如圖
8 所 示 。 其 為 Ni-YSZ 、 Ni-MgYSZ 與 Ni-SrYSZ於 700-800oC之交流阻抗比對圖 譜；如圖 8(a)所示。在 700oC量測環境下，
Cdl值 的 變 化 為 Ni-MgYSZ < Ni-YSZ <
Ni-SrYSZ；而在 800oC時為Ni-MgYSZ <
Ni-SrYSZ < Ni-YSZ。電雙層電容之表現似 乎與極化電阻有相依性，Ni-MgYSZ具有
最低的電雙層電容Cdl與極化電阻Rp值，顯
示Ni-MgYSZ之高離子導電率有助於電化 學反應產生，氧離子容易傳導到三相點與 氫離子反應，產生的電子也因電極材料“前 製用共摻 雜電解 質系統製作 程”控制良 好，Ni顆粒分散均勻，故具有較佳的電子 傳導能力。
3. 塔弗曲線、極化曲線與循環伏安法分析 共摻雜型陽極活性
由上一節分析各陽極極化電阻與電雙 層效應，可知利之改良陽極有較低的極化 電阻加上具高離子導電率，使得氧離子容 易擴散(晶體變形量且晶格束縛能最小)。
故共摻雜型陽極確實可改善 SOFC 陽極極 化的問題，更減少 Ni-YSZ 極化損失，其 中以 Ni-MgYSZ 特性最為優異，預期其能 提升三相點催化氫氣之活性。
0.92 0.94 0.96 0.98 1.00 1.02 1.04
-1.8 -1.6 -1.4 -1.2 -1.0 -0.8 -0.6 -0.4 -0.2 0.0
1000/T (1/K) ln Rp (ohm cm2)
Ni-YSZ Ni-MgYSZ Ni-CaYSZ Ni-SrYSZ T (oC)750 800
0.92 0.94 0.96 0.98 1.00 1.02 1.04
0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8
2.0 800 T (oC)750 700
Ni-YSZ Ni-MgYSZ Ni-CaYSZ Ni-SrYSZ
ln Rp (ohm cm2)
1000/T (1/K)
(a) (b)
0.92 0.94 0.96 0.98 1.00 1.02 1.04
0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2 1.3 1.4 1.5 1.6
1000/T (1/K) lnRp (ohm cm2)
Ni-YSZ Ni-MgYSZ Ni-CaYSZ Ni-SrYSZ
T (oC)750 700
800
(c)
圖 7 傳統 NiO-YSZ 與改良陽極之 (a)整體頻率；(b) 高頻；(c)低頻的極化阻抗值與溫度之阿瑞尼氏圖。
進一步透過塔弗曲線、極化曲線與循 環伏安法分析陽極活性，並與電極阻抗變 化進行交叉比對。圖 9(a)到圖 9(c)為常用 Ni-YSZ陽極與共摻雜型陽極之塔弗曲線 圖，上曲線為陽極所貢獻，可以很明顯的
觀察到隨著溫度提升到 800oC，各陽極曲
線越陡。圖 9(d)為使用correware軟體計算 各 陽 極 塔 弗 曲 線 的 交 換 電 流 密 度 logi0 (Exchange current density, A/cm2)。
圖 8 傳 統 NiO-YSZ 與 改 良 陽 極 於 不 同 溫 度 下 (700-800oC)之交流阻抗圖譜。明顯地可發現改良陽 極中Cdl 值隨著Rp值降低而減少，意指電荷不易累 積於界面，屬於非極化電極的形式。
(a) (b)
(c) (d)
圖 9 (a) 傳統Ni-YSZ 、改良型 (b) Ni-MgYSZ 與(c) Ni-SrYSZ 陽極於不同溫度下(500-800oC)之塔伏 曲線圖。(d) 傳統Ni-YSZ 、改良型 Ni-MgYSZ 與 Ni-SrYSZ 陽極隨著溫度上升，交換電流密度(logi0) 變化情形。
圖中可看出交換電流密度會隨著溫度 上升而增加，表示電極催化氫氣的反應速 率提升，使得催化後能夠放出更多電子。
當溫度上升至SOFC工作溫度(700-800oC) 時，比較各陽極間的交換電流密度。發現 在相同的氣氛中，改良電極Ni-MgYSZ之 logi0 值 (0.0344 A/cm2) 明 顯 較 Ni-YSZ(0.0277 A/cm2)高。以Ni-MgYSZ的 值最大，其次是Ni-SrYSZ，最小的是常用 陽極(Ni-YSZ)；可見，此研究之改良陽極 不僅降低極化電阻，也提高三相點催化活
性。我們發現logi值與Rp亦具有相依性，
也就是電極活性越佳者，則其催化能力越 高。以設計的概念說明之，添加共摻雜氧 化鋯系統作為陽極擔體有助於增加界面之 電化學反應，因此對logi值與Rp都有重大 的幫助。
表 1 傳統 NiO-YSZ 與改良陽極之高、低與整體頻 率極化阻抗值與溫度之阿瑞尼氏圖計算之活化能 表
composition total (eV) high(eV) Low (eV) Ni-YSZ 1.0544 0.7399 0.6473 Ni-MgYSZ 0.3341 0.4007 0.2570 Ni-SrYSZ 1.0134 0.6968 0.9190
觀 察 各 電 極 之 極 化 曲 線(I vs. η curve)，如圖 10(a)到圖 10(c)。各陽極的極 化曲線接隨著溫度提高其曲線斜率上升的 情況，此極化曲線顯示電極與電解質介面 間的極化情形；若斜率越高，表示導電性 (I/E = 1/R)越高。換句話說，有較低的極化 損失，意即陽極在燃料氣氛下進行電荷轉 移並快速催化，電子易從電極被導出。隨 著 溫 度 提 升 ， 斜 率 最 大 者 仍 為 Ni-MgYSZ ， 表 示 該 陽 極 於 工 作 溫 度 (700-800oC)下擁有最低的極化損失。極化
曲線斜率變化的趨勢與交換電流(logi0
循環伏安曲法(Cyclic voltammetry)則 利 用 正 掃 (forward scan) 與 反 掃 (reverse scan) 分 析 催 化 反 應 的 可 逆 性 與 不 可 逆 性，如圖 11 所示。本次研究的固態氧化物 燃料電池陽極，在燃料氫氣下的催化反 應，陽極端氫氣與氧離子反應生成水屬於 單向反應，生成水不會還原成反應物(H
)一 樣，其極化特性在交流阻抗分析與極化曲 線都相互表現出相同的趨勢。
2
與 O2-) ， 所 以 定 義 為 不 可 逆 反 應 (Irreversible reaction)。構成循環伏安曲線 的原因在於陽極的三個主要反應，下式為 陽極催化氫氣之反應，由循環伏安法的正 掃曲線可分析陽極氧化反應，也就是氫氣 催化與氧離子氧化反應：
+ -
H2→2H +2e (1)
2
2
O 1O 2
2 e
−→ + − (2)
(a) 700oC (b) 800oC
Anode
Cathode
Anode
Cathode
Anode
Cathode
650 700 750 800 850
0.015 0.020 0.025 0.030
0.035 Ni-YSZ
Ni-MgYSZ Ni-SrYSZ
logi0 (A/cm2)
Temperature (oC)
其反掃反應為還原反應，為生成水的反應：
+ -
2 2
2H + O +41
2 e →H O (3)
如圖 12 的示意圖所示，正掃氧化反應的 曲線斜率越大，如同前所述極化曲線的斜 率越大表示有較小的極化損失，高觸媒活 性能釋放出較多的電子，且電子容易在電 極間傳導；在反掃的部分是接收電子然後 生成水的反應，故反掃曲線的斜率會隨反 應速率增加而降低，表示有更多生成水的 反應發生。所以陽極端構成整個循環伏安 曲線如同遲滯曲線(hysteresis loop)，其面 積越大，表示整體的催化反應活性越高。
(a) (b)
(c) (d)
圖 10 (a) 傳統 Ni-YSZ、改良型(b) Ni-MgYSZ 與(c) Ni-SrYSZ 陽極於不同溫度之極化曲線和(d)斜率 變化。
圖 12(a)到圖 12(c)顯示常用陽極與改 良陽極的循環伏安曲線，隨溫度上升到
800oC的正掃曲線斜率增加，陽極的曲線
面積也變大，與上述電極反應速率與氫氣 活性隨溫度而提升的結果相同。改良陽極 之 循 環 伏 安 曲 線 皆 呈 現 遲 滯 曲 線 (hysteresis loop)，其表示經設計之改良陽 極因為本身具優秀的離子導電率和觸媒活 性，降低(1)反應與(2)反應的極化損失，其 因為Ni顆粒分佈均勻且三相點眾多，使得 氫氣催化反應(1)容易，易形成氫離子(H+) 與易於電子(e-)傳導。
(a) (b)
(c)
圖 11 (a) 傳統 Ni-YSZ 、改良型(b) Ni-MgYSZ 和 (c) Ni-SrYSZ 陽極於不同溫度下之循環伏安曲線
圖 12 正、反掃時 傳統 Ni-YSZ、改良型 Ni-MgYSZ 與 Ni-SrYSZ 陽極反應對於循環伏安曲線的影響。
此外，改良電極利用高離子導電擔體，使 氧離子(O2-
.
)易擴散至三相點與補充氧離子 於三相點之濃度，降低濃度極化，並使(2) 易反應。可見改良陽極不但具有較大的 hysteresis loop，且其曲線之斜率皆較常用 Ni-YSZ陽極大，表示新開發之共摻雜型陽 極不但具有極佳的催化活性、離子導電 率，可降低極化阻抗與電雙層的發生。
4. 發電效應
在 相 同 的 燃 料 氣 氛 (15%H2, 100cc/min)下，沒有額外加濕和通過預熱 系統；並且將電解質層的材料，由原本的
Co-doping system Oo
x co-doped YSZ
O2-1/2O2+2e-
Co-doping system Oo
x co-doped YSZ
正 反
H22H++2 e-
H22H++2 e- 1/2O2+2H++4e-H2O
1/2O2+2H++4e-
H2O O2-1/2O2+2e-
Anode
Cathode
Anode
Cathode
Anode
Cathode
650 700 750 800 850
0.02 0.03 0.04
T (oC) Ni-YSZ Ni-MgYSZ Ni-SrYSZ
slope
Anode
Cathode
Anode
Cathode
Anode
Cathode
8YSZ 變 更 為 具 高 離 子 導 電 率 的 共 摻 雜 MgYSZ電解質，其功率密度如圖 13 所示。
利 用 共 摻 雜 氧 化 鋯 基 材 料 系 統 (ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005作為電解質 支撐體(厚度為 0.6 cm)與陽極擔體，於 15%H2無加濕的環境下，於 800oC可產生 172.83 mW/cm2的 發 電 效 率 ， 約 為 以 Ni-YSZ 和 YSZ 作 為 陽 極 與 電 解 質 (82.34 mW cm-2)的傳統電池發電效率的兩倍。
0 100 200 300 400
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 1.1 1.2
82.34 mW cm-2
172.83 mW cm-2
Power density / mW cm-2
Voltage / V
Current density / mA cm-2
Ni-(ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005/(ZrO2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005/Pt-YSZ at 800oC Ni-YSZ/YSZ/Pt-YSZ at 800oC -15% H2 / air, Dry (100 sccm )
-20 0 20 40 60 80 100 120 140 160 180
圖 13(a) 傳統Ni-YSZ、改良型(b) Ni-MgYSZ與(c) Ni-SrYSZ陽極於 700-800oC 操作溫度(電解質厚 度：0.6mm；燃料為 15%H2(Dry，100cc/min)之半 電池發電效率，電解質採用共摻雜氧化鋯MgYSZ。
由結果可知，利用共摻雜氧化鋯系統 製作的改良陽極能有效的降低極化損失，
使其開環電位(OCV)對電流密度作圖的直 線斜率較平緩，故能計算出較高的發電效 率 。 從 測 試 改 良 陽 極 之 結 果 指 出 ， Ni-MgYSZ擁有最低的極化電阻與最高的 交換電流密度，其半電池的發電效應也是 最高的，故將Ni-MgYSZ作為陽極支撐的 單電池是勢在必行的，又本次研究的燃料
氣氛在 15%H2下測量，所以未來使用陽極
支撐，同時使用高濃度氫氣燃料，發電效 應上將會有跳躍式的大幅提升。
(B) 釔安定氧化鋯奈米纖維含浸奈米 Ni觸媒之陶金陽極製備與半電池特性 量測
1. 8YSZ奈米纖維燒結現象與XRD分析 靜電紡絲無機氧化物纖維需要靠高分 子做載體方能形成纖維的形狀，成型之後 必須在空氣中高溫煆燒，移除其中的高分
子得到陶瓷纖維。一般為了達到足夠的黏 度以成型，常使纖維中佔有高固含量的高 分子；而子計畫所使用的高分子PVP製得 的生胚經過熱重分析(TGA)之後得知，其 燒除溫度約在 500oC。但為了將PVP徹底 移除並維持纖維的形貌，故選擇升溫速率 0.5oC/min，於 550oC熱處理並持溫 2 小時 已完成煆燒作業。圖 14 為 8YSZ奈米纖維 於 550oC持溫 2 小時之X光繞射圖譜。因預 煆燒的溫度僅有 550oC，未達 8YSZ陶瓷材 料燒結溫度，因此成相性很低。若欲得結 晶性佳之高離子導電性立方相(cubic)氧化 鋯，則必須提高煆燒溫度。圖 15 為 8YSZ 奈米纖維於 1300oC持溫 1 小時之X光繞射 圖譜，在此熱處理條件下可維持纖維的形 貌且有很好的燒結性及結晶性，故往後的 實驗選擇以 1300o
圖 16 為 8YSZ奈米纖維於 1300
C持溫 1 小時的熱處理條 件作為燒結條件。
oC持溫
1 小時熱處理之微觀，仍可維持纖維的形 貌且兼顧燒結性，不過相較於原始的奈米 電紡絲(如圖 2) 晶粒已有大幅的成長。
2. 8YSZ奈米纖維-NiO陽極製備
由於陶金陽極中的 8YSZ奈米纖維必 須和電解質有很好的連結，在 8YSZ纖維 浸鍍Ni(NO3)2·6H2O之前要先與 8YSZ電 解質進行燒結結合。其微觀如圖 17 所示，
8YSZ纖維已與 8YSZ電解質於 1300oC持 溫 1 小時熱處理燒結後，結合並形成連續 的微觀結構；由 8YSZ纖維與 8YSZ電解質 的邊界並無分離的情形；接下來將利用水 溶液含浸法使奈米尺寸的Ni顆粒均勻附著 於 8YSZ纖維表面。
3. Ni(NO3)2·6H2
我們擬利用濃度為3M硝酸鎳水溶液 對8YSZ纖維實施浸鍍[12]，而Pinna [13]
在金屬觸媒製備的文獻中指出，一般擔體 材料懸浮在水溶液中往往會具有極化或表 面帶電的行為。每種不同的擔體都有特定 的等電位表面(IEPS: isoelectric potential surface)，即當此擔體浸泡在與其等電位點 (IEP: iso-electric points)值相等的pH值之
O水溶液含浸參數
溶液中時，其表面是不帶電的，但當溶液 pH值比其IEP值低時(酸溶液)，擔體表面會 帶正電而吸附陰離子，故將濃度3M的硝酸 鎳(pH值4.2)以氨水(NH4
0 20 40 60 80 100
0 200 400 600 800 1000 1200
C(400) 73.25°
C(222) 65.75°
Intensity
2θ
8YSZ 550°C
C(111) 30.7°
C(200) 34.85°
C(220) 50.55°
C(311) 60.2°
Vaseline
OH)調整pH值到 5.4，含浸結果如圖18所示，顯示提高硝酸 鎳水溶液鍍液前驅物濃度與PH值的確提 升了8YSZ纖維上Ni的含浸量，使觸媒Ni 催化點分佈均勻且具有電子導電所需的連 續性。
圖14 8YSZ奈米纖維於 550o
20 30 40 50 60 70 80
0 500 1000 1500 2000 2500 3000
2θ
Intensity
C(400) C(222) C(311) C(220)
C(200) C(111)
8YSZ Fiber 1300°C/1h
C持溫 2 小時之X光繞 射圖譜，成相性甚低
圖 15 8YSZ奈米纖維經過 1300oC持溫 1 小時熱處 理之X光繞射圖譜，其結晶性佳並可明顯看出為立 方相(cubic)氧化鋯
圖 16 8YSZ奈米纖維經過 1300 oC持溫 1 小時熱處 理之微觀，仍可維持纖維的形貌且成相性良好
4. 陽極交流阻抗分析圖譜
有鑒於直接用奈米纖維結構製作陽 極，因為奈米纖維外型具有高長寬比，即
使經燒結作業與電解質成連續相，其支撐 能力仍嫌不足，因此擬混合部分奈米粉末 加強纖維支撐能力；而本研究以 8YSZ電 解質(厚度 4.5mm)作為電解質支撐試片，
75 wt% 8YSZ纖維 + 25 wt% 8YSZ粉末混 合擔體濕式含浸 3M之Ni(NO3)2·6H2O水 溶液之陽極和Pt/YSZ為陰極進行單半電 池測試。圖 19 為本實驗 75 wt% 8YSZ纖維 + 25 wt% 8YSZ粉末混合擔體濕式含浸 3M之Ni(NO3)2·6H2O水溶液之陽極交流阻 抗分析圖，可利用橫軸的數據計算電極的 極化電阻Rp，在 800oC高溫環境下，高頻 半圓較低頻半圓小，顯示在電解質/電極界 面的電荷轉移阻抗小，此電極在高溫環境 應屬質傳限制。
圖 17 8YSZ纖維電極層與 8YSZ電解質曾經 1300oC 持溫 1 小時熱處理之破斷面分析，顯示電解質與電 極以燒結結合並無分層的現象
圖 18 經濃度 3M，PH 值 5.4 的硝酸鎳鍍液含浸的 8YSZ 纖維陽極層的微觀結構，可發現觸媒 Ni 分 佈均勻且具有電子導電所需的連續性
由圖 20 可見，其為以 75 wt% 8YSZ 纖維 + 25 wt% 8YSZ粉末混合擔體濕式 含浸 3M之硝酸鎳鍍液溶液所製之奈米 8YSZ纖維陽極的循環伏安圖，溫度範圍 700oC~800oC。結果顯示在 1.23V以內的範 圍可看到其斜率有大幅的提升，且其正 反、掃曲線圍成一個明顯的loop，其面積
較傳統微粉所製成的陽極大，表示其催化 氫氣放出電子的能力也因為加入奈米纖維 的設計而大大的增加。
而 75 wt% 8YSZ奈米纖維 + 25 wt%
8YSZ奈米粉末混合擔體濕式含浸 3M之硝 酸鎳鍍液溶液為陽極(FP3M)因兼顧電荷 轉移與濃度因素，故不管是高頻、低頻或
整體Rp皆較低。而高電流密度時電池的阻
抗主要來自濃度過電位。當電極表面的還 原劑或氧化劑完全反應完畢時，濃度過電 位會急遽升高，此時電極反應產生之電流 不再增加，此電流密度稱為限制電流密度
iL。因此在燃料電池的操作過程中，必須
避免限制電流的發生;換句話說，限制電流 越高越好。圖 21 中，只有FP3M出現限制 電流密度，顯示因FP3M加了粉末使孔隙 率較小，因反應氣體消耗完畢而有限制電 流的產生，另二者因孔隙率大，氣體濃度 充足，故未達限制電流產生。但是在相同 的濃度過電位下(1.23V)，75wt% 8YSZ纖 維 + 25wt% 8YSZ粉末混合擔體濕式含浸 3M之硝酸鎳鍍液溶液為陽極的反應電流 最大，還有最大的發電電流。
圖 19 以 75wt%8YSZ 纖維 + 25wt%8YSZ 粉末混 合擔體濕式含浸 3M 之硝酸鎳鍍液溶液為陽極，
700、750、800℃之複數阻抗圖。
圖 20 以 75wt%8YSZ 纖維 + 25wt%8YSZ 粉末混 合擔體濕式含浸 3M 之硝酸鎳鍍液溶液為陽極的 循環伏安圖，溫度範圍 700℃~800℃。
圖 21 以 75wt%8YSZ 纖維 + 25wt%8YSZ 粉末混 合擔體濕式含浸 3M 之硝酸鎳鍍液溶液為陽極的 極化曲線圖，溫度範圍 700℃~800℃。
表 2 75wt%8YSZ 纖維 + 25wt%8YSZ 粉末混合擔 體濕式含浸 3M 之硝酸鎳鍍液溶液為陽極交換電 流值
75wt%8YSZ 纖維 + 25wt%8YSZ 粉末混合 擔體濕式含浸 3M 之硝酸鎳鍍液溶液為陽極
T (℃) T (K) Logi0
700℃ 973 K 0.011028 750℃ 1023 K 0.012483 800℃ 1073 K 0.014513
結論
共 摻 雜 系 統 製 作 之 陽 極 的 確 可 較 Ni-YSZ可降低界面之陽極極化，其本身擁 有高離子導特性，相信其可提供最佳之氧 離子傳導能力，因此氧離子容易傳導到三 相點與氫原子反應。交流阻抗分析中，最 低極化電阻的電極為Ni-MgYSZ。且在相 同 的 氣 氛 中 ， 新 電 極 Ni-MgYSZ(0.0344 A/cm2) 之 交 換 電 流 密 度 (logi0) 值 明 顯 較 Ni-YSZ(0.0277 A/cm2)高，可發現交換電流 密度(logi0)與極化電阻(Rp
電雙層電容之表現似乎與極化電阻亦 有相依性，Ni-MgYSZ具有最低的電雙層 電容C
)具有相依性。
dl
共摻雜型陽極之循環伏安曲線皆呈現 遲滯曲線(hysteresis loop)，表示經由共摻 與極化電阻Rp，意指Ni-MgYSZ之 高離子導電性有助於電化學反應產生，氧 離子容易傳導到三相點與氫離子反應，產 生的電子也因電極材料“前製程”控制良 好，Ni顆粒分散均勻，故電子傳導能力佳。
因此可見，共摻雜型陽極具有極佳之電/
離子導電性，故其改良電極為“非極化型電 極”。
(a) 700oC (b) 750oC (c) 800oC
雜系統製作之共摻雜型陽極其因本身極為 優秀的離子導電性和觸媒活化性，降低氫 催化反應(H22H++2e-)與氧離子氧化反 應(O2-1/2O2+2e-
利 用 共 摻 雜 氧 化 鋯 基 材 料 系 統 (ZrO
)的極化阻抗，使得其正 掃時斜率變大，比常用Ni-YSZ陽極具有極 佳的催化活性、離子導電率，並可降低極 化阻抗。
2)0.92(Y2O3)0.075(MgO)0.005作為電解質 支撐體(厚度為 0.6 cm)與陽極擔體，於 15%H2無加濕的環境下，於 800oC可產生 172.83 mW/cm2的 發 電 效 率 ， 約 為 以 Ni-YSZ 和 YSZ 作 為 陽 極 與 電 解 質 (82.34 mW cm-2)的傳統電池發電效率的兩倍。本 次實驗的燃料僅於 15%H2
此外，本研究亦以 8YSZ 奈米纖維 (nanofiber)取代 8YSZ 粉末的設計概念，發 現 25/75wt%的 8YSZ 粉末/纖維混合擔體 陶金陽極，功率密度高，催化活性及極化 電阻也較好。以浸鍍硝酸鎳水溶液的方式 產生 NiO，必須要控制好與 YSZ 奈米纖維 間的比例。因為 YSZ 奈米纖維為長型擔 體，除了要顧及 NiO 在 8YSZ 上的分佈，
要有多的三相點以外；Ni 電子導體的連續 性亦很重要，在一般粉末製程上要達到 26wt%以上才可得 Ni 連續相 ，在 60wt%有 最佳的催化性。
下，所以未來若 使用陽極支撐，同時使用高濃度氫氣燃 料，在發電效應上將會有跳躍式的提升。
誌謝
感 謝 國 科 會 計 畫
NSC-97-2221-E-011-006 之 “新型中溫固 態氧化物燃料電池之共摻雜電解質、奈米 陽極、陰極及其電性”獲得經費支助。
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計劃成果自評
本計畫成功開發出共掺雜型電解質材 料系統,並運用於固態氧化物燃料電池電 解質與電極材料系統;此設計可大幅提升 固態氧化物燃料電池的發電效率約一倍左 右。且歸納出共掺雜電解質材料的設計原 理。此研究成果已被 SCI 期刊中的 Journal of the Chinese Society of Mechanical Engineers, JCSME 接受與刊登，同時獲得 全國氫能與燃料電池研討會的最佳論文 獎。
此外，亦完成奈米纖維電極的製作，
利用成本低廉的靜電紡絲技術達到大量生 產的效果。討論奈米纖維電極與電解質塊 材之間的界面匹配性，以利提升日後工業 應用價值。奈米纖維的微觀設計可大幅提 升電極中三相點的含量，並可避免以奈米 顆粒製作電極時所產生的“盲孔問題”，有 利於 Ni 顆粒的均勻分佈。此研究於 2008 年獲得於台北科技大學主辦之中國材料年 會中論文海報佳作。
本計畫除了針對共摻雜電解質材料與 奈米電極進行開發；為了提升固態氧化物 燃料電池未來的可應用性。我們開發出同 時具有高離子導電率與機械性質的電解質 材料(3YSZ)1-x(CeO2)x
在陰極材料方面，我們亦對於在固態 氧 化 物 燃 料 電 池 普 遍 使 用 的 La
，並討論其設計原理 及機電機制，已被SCI期刊中的Solid State Ionics接受並刊登。
同時在材料機械性質方面的基礎研究 上，我們發現 3YSZ 的材料系統於循環應 力作用下，出現了 t’c 的可逆相變化 機構。由於此類型的相變機制與過去三十 年所提出的 t-to-m 相變機制不同，立即被 已被 SCI 期刊中的 Scripta Materialia 所接 受並刊登。
1-xSrxCo1-yFeyO3-δ(LSCF)陰極進行催化
性與熱膨脹係數的改良。我們對於Pr2O3
添加於LSCF陰極材料進行特性改質。研究 成果此研究成果已被SCI期刊中的Journal of the Chinese Society of Mechanical Engineers, JCSME接受與刊登，同時獲得
2008 年 11 月全國氫能與燃料電池研討會 的最佳論文獎。
由於本實驗室多年累積許多固態氧化 物燃料電池相關基礎研究與元件製作經 驗。在本計劃執行期間，我們嘗試製作電 池堆並已成功點燈。並將其進行專利申 請，如下可供推廣之研發成果資料表所示。
可供推廣之研發成果資料表
■ 可申請專利 ■ 可技術移轉 日期：98年08月18
國科會補助計畫
日 計畫名稱：新型中溫固態氧化物燃料電池之共摻雜電解質、奈米陽 極、陰極及其電性
計畫主持人：周振嘉
計畫編號：NSC-97-2221-E-011-006 學門領域：工程處
技術/創作名稱 燃料電池及其製作方法
發明人/創作人 周振嘉 葉宗和
技術說明
中文：一種燃料電池包括基板層、第一電極、第二電極、第一腔室 層以及第二腔室層，彼此以共燒方式結合。基板層包括第一表面以 及第二表面，第一表面相反於第二表面。第一、二電極分別形成於 該第一、二表面之上。第一腔室層設於該第一電極之上，該第一腔 室層具有第一流道以及第一燃料腔，該第一流道連通該第一燃料 腔，第一氣體經過該第一流道進入該第一燃料腔，以接觸該第一電 極。第二腔室層設於該第二電極之上，該第二腔室層具有第二流道 以及第二燃料腔，該第二流道連通該第二燃料腔，第二氣體經過該 第二流道進入該第二燃料腔，以接觸該第二電極。
英文：A fuel cell includes a substrate layer, a first electrode, a second electrode, a first chamber layer and a second chamber layer, and all of which are integrally formed by co-firing. The substrate layer includes a first surface and a second surface opposite to the second surface, and the first electrode, the second electrode are formed on the first and second surfaces, respectively. The first chamber layer, disposed on the first electrode, includes a first flow passage and a first fuel chamber connected thereto, and a first gas passes the first flow passage, enters the first fuel chamber and contacts the first electrode. The second chamber, disposed on the second electrode, includes a second flow passage and a second fuel chamber connected thereto, and a second gas passes the second flow passage, enters the second fuel chamber and contacts the second electrode.
可利用之產業 及 可開發之產品
燃料電池、氣體感測器
技術特點 本設計使用類似多層陶瓷電容的設計概念，適合台灣已成熟的厚膜
製程與搭配共燒概念，適用於大型或微型 SOFC 製備。
推廣及運用的價值 工業用電、家庭用電、廢氣發電等 附件二
