第三章 實驗步驟
3.4 元件接合特性分析
於接合製程後,將單對熱電接腳接合的詴片鑲埋,並透過 180 號至 2000 號水砂紙進行詴片研磨,將詴片研磨至欲觀察之段面深度,接著依序使用 0.3 μm 和 0.05 μm 的 Al2O3粉對欲觀察之表面拋光處理,表面處理完成後再 用酒精清洗吹乾與詴片烘烤的處理。最後,透過以下儀器對於接合界面金相 組織進行觀察。
3.4.1 光學顯微鏡 (Olympus Microscope)
為了初步瞭解接合成功與否,會先透過影像倍率較低的光學顯微鏡 (Olympus microscope)如圖 3-9 所示,來對於接合界面處情形進行巨觀下的觀 察,檢查在接合界面處是否有孔洞或裂痕產生,若是有孔洞或裂痕產生,則 透過討論來更改原先的接合條件,若是沒有觀察到任何缺陷的現象,再進一 步使用倍率較高的掃瞄式電子顯微鏡,進行微觀下的觀察與成份分析。
圖 3-9 光學顯微鏡
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3.4.2 掃描式電子顯微鏡(Scanning Electron Microscope)
經過上一步驟,先經由光學顯微鏡觀察較大尺寸影像,於銲道接合界面 處有無缺陷的產生,若是在較低倍率範圍內沒有缺陷產生時,則接續使用 JEOL JSM6360 型號的掃描式電子顯微鏡 SEM(Scanning Electron Microscope) 來觀察微觀尺寸下的接合情況。由於掃描式電子顯微鏡是透過電子束聚焦在 詴片上,使電子束與詴片產生作用,而產生出許多等不同的電子訊號,最後 影像主要是偵測二次電子或背向散射電子的訊號成像,因此詴片本身導電性 也會影響成像清晰度,然而本實驗詴片為半導體材料,所以在放入掃描式電 子顯微鏡腔體以前,需先將詴片表面施以鍍金處理,這樣才能夠避免電荷累 積
,
獲得清晰的表面輪廓與金相分布。另一方面,透過 SEM 裝載的能量散布分析儀 EDS (Energy Dispersive Spectrometers)對詴片進行 X-ray 分析,經由量測 X-ray 能量大小以獲取影像 中欲分析的材料成份比例,操作的實驗設備如圖 3-10 所示。
圖 3-10 掃描式電子顯微鏡
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3.4.3 電子微探儀 (Electron Probe X-Ray Microanalyzer)
為了更清楚了解各元素於接合界面處相互擴散情形,以及離子濃度定量 量 測 , 透 過 兼 具 顯 微 化 學 分 析 和 光 學 顯 微 鏡 功 能 之 電 子 微 探 儀 EPMA(Electron Probe X-Ray Microanalyzer),此儀器裝配數個波長分散式光 譜儀(WDS),可以對於檢測樣品做定性與定量分析。
本實驗藉由國立台灣大學材料科學與工程學系所提供 的 JEOL-JXA 8200 型電子微探儀如圖 3-11 所示,對於銲道處進行 Line-Scan 與 Mapping 的分析,進一步了解熱電材料至電極處的元素成份分布,以及於時效處理後 所形成的介金屬化合物作成份定量分析。
圖 3-11 電子微探儀
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3.4.4 微硬度分析
雖然熱電元件模組在運作中是無動件的,但在某些使用場合中,例如交 通運輸工具廢熱回收使用上,可能會造成振動等外力傷害。所以在探討完接 合界面處的金相組織與元素成份分布後,本研究接著利用微小硬度分析儀 (FM-700)如圖 3-12 所示,針對 TE/Ni/Filler/Electrode 三個接合界面處之介金 屬化合物硬度量測,觀察接合過程中所形成的介金屬化合物,是否有助於提 高整體接合的強度,並且將微硬度量測點做為電性下針位置的前置作業。
圖 3-12 微硬度分析儀
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3.4.5 電性分析
最後,
為了檢測在熱電傳輸過程中,電子是否因為氧化造成歐姆接觸或 其他接合缺陷等而被捕捉,若形成此現象,整體熱電元件在傳輸過程當中,
就如同經過一個電阻,使得原有輸出性質下降。所以我們經由四點探針量測
儀( Probe station )搭配 Keithley 2400 進行電性量測,檢測電流經過各接合界面處時的電性數值,並且透過前節微硬度在各個接合界面所打出來的硬度小
孔,作為電性量測探針下位置的根據,整體電性測量設備如圖 3-13 所示。圖 3-13 電性分析設備(右)四點探針量測儀(左) Keithley 2400
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