三、 研究方法
3.1 研究流程
本研究之研究流程如圖3-1所示，本研究應用田口方法之直交表進行光 電廠去光阻劑回收系統中薄膜蒸發器單元之參數調整，並利用田口方法進 行實驗資料分析，並比較田口方法與全因子實驗法之差異，最後進行實廠 改善效益追蹤，茲將本研究流程條例說明如下:
1. 首先收集有關TFT-LCD產業、去光阻劑供應及回收及田口方法應用 相關文獻。
2. 收集本研究案例之光電廠去光阻劑回收系統現況相關資料。
3. 選擇薄膜蒸發器效能之評估指標。
4. 依據文獻列舉出影響蒸發率所有因子並依現況篩選可控因子。
5. 從本研究案例之光電廠實際設備，說明可控因子之設定值調整範圍 及調整方式，並進行初步實驗以決定可控因子之設定值調整方向。
6. 選定可控因子及水準，並選擇L18(21×37)直交表進行實驗組合配置。
7. 依據L18(21×37)直交表進行實驗組合配置，改變可控因子及水準，進 行實驗並記錄。
8. 依據實驗結果進行S/N比計算、回應值計算、回應圖繪製及變異數 分析，以求得最佳操作條件。
9. 利用最佳操作條件進行確認實驗，並計算實際值與理論值誤差，誤 差率若小於5%，則表示確認實驗成功，亦即本研究因子水準選定並 無偏差。
10. 最後進行田口方法與全因子實驗法所得結果之差異分析，並進行本 研究案例之光電廠實廠改善效益說明。
3.2 去光阻 去光阻 去光阻劑回收系統介紹 去光阻 劑回收系統介紹 劑回收系統介紹 劑回收系統介紹
3.2.1 去光阻劑回收系統原理及流程去光阻劑回收系統原理及流程去光阻劑回收系統原理及流程 去光阻劑回收系統原理及流程
本 研 究 光 電 廠 所 使 用 之 去 光 阻 劑 為TOK-106， 組 成 為70%MEA (2-Aminoethanol) + 30%DMSO (Dimethyl Sulfoxide)，表3-1為其物性相關資 料，由表可知去光阻劑在常壓下之沸點大於170℃，該值遠較水100℃為 高，屬高沸點物質，本研究案例之光電廠去光阻劑回收系統原理即為設定 該化學品之沸點，利用真空方式蒸餾將其蒸餾並冷凝取出。其採真空方式 乃為利用降低壓力以降低去光阻劑之沸點，Katsumi et al.〔29〕曾利用實 驗推導出MEA及DMSO之溫度-飽和蒸氣壓關係函數，利用此函數可推估 MEA及DMSO在可控制固定壓力下之沸點，應用於去光阻回收系統設計及 操作設定，其函數為:
㏒ 10 PMEA(kPa) = 7.38081 － 2081.5
TMEA(K)-55.79 (3-1)
㏒ 10 PDMSO(kPa) = 6.66676 － 1952.13 TDMSO(K)-45.3 5
(3-2)
圖 3-2 本研究案例之光電廠去光阻劑回收系統流程圖 組成物 分子量 沸點 密度 閃點 溶於水之溶解度
g/mole ℃ g/cm3 ℃
MEA 61.08 170.95 1.0174 93 ∞ DMSO 78.13 189.00 1.1 95 ∞
表3-1 TOK-106 之組成物及特性
資料來源:奈米通訊﹝2﹞
used stripper Vacuum
Pump
steam
Reclaim Strippe
Waste Tank
薄膜蒸發器 蒸餾塔 精餾塔
Distillation column
Rectifying column
condenser condenser
去光阻劑經過製程機台使用後回收之成份，主要分為三類：可回收利用之 去光阻劑、水、光阻及其他高溫加熱產生之分解及縮合物等，去光阻劑回 收系統之目的即為將使用後回收之去光阻劑中不純物分離去除，主要由薄 膜蒸發器(Thin Film Evaporator)、蒸餾塔(Distillation column)、精餾塔 (Rectifying column) 三大部分所串聯組成。圖 3-2 為本研究光電廠去光阻 劑回收系統之流程，茲說明如下:
1. 薄膜蒸發器(Thin Film Evaporator)單元:
製程設備排下之廢去光阻劑由暫存桶槽進入回收系統之薄膜蒸發器單 元(Thin Film Evaporator)，在此單元光阻沸點較去光阻劑及水分高，故 並不蒸發而落至底部桶槽收集後排放至廢液桶槽，而去光阻劑及水分 沸 點 較 光 阻 低 屬 輕 沸 物 於 此 單 元 吸 收 熱 能 而 蒸 發 進 入 蒸 餾 塔 (Distillation column)，故薄膜蒸發器單元在此主要功用為去除回收液中 之光阻成分。
2. 蒸餾塔(Distillation column)單元:
去光阻劑及水分吸收熱能而蒸發進入蒸餾塔，在本單元水分之沸點低 於去光阻劑故往上蒸發，並經冷凝器(condenser)冷凝收集至桶槽後排至 廢液桶槽，而去光阻劑沸點較水分高於此單元並不蒸發，仍以液態形 式 存 於 塔 底 ， 並 利 用 泵 浦 (Pump) 輸 送 至 精 餾 塔 精 餾 ， 故 蒸 餾 塔 (Distillation column)單元在此主要功用為去除回收液中之水分。
3. 精餾塔(Rectifying column) 單元:
經入此單元之去光阻劑已於前單元去除光阻及水分，但在高溫處理過 程去光阻劑可能因高溫加熱產生分解物及縮合物，故於本單元內去光 阻劑經加熱蒸發以氣態形式往塔頂流動並經冷凝器(condenser)冷凝收 集至桶槽後輸送至濃度調整系統(Stripper Mixing System)調整濃度至規 格內，而塔底利用為泵浦(Pump)定量回流至薄膜蒸發器或定量排至廢 液桶槽以控制高溫加熱產生之分解物及縮合物濃縮比。
4. 真空泵浦(Vacumm Pump)單元:
薄膜蒸發器(Thin Film Evaporator)、蒸餾塔(Distillation column)、精餾塔 (Rectifying column)運轉時需控制真空度，所依靠者為一台真空泵浦 (Vacumm Pump)。
3.2.2 去光阻劑回收系統回收率說明去光阻劑回收系統回收率說明去光阻劑回收系統回收率說明 去光阻劑回收系統回收率說明
去光阻劑回收系統之運轉效能評估是以回收率作為指標，圖3-3為本研 究案例之光電廠去光阻劑回收系統質量平衡示意圖，已使用之去光阻劑進 入回收系統，除於薄膜蒸發器單元排出廢液(主要含光阻及去光阻劑)及蒸 餾塔單元排水(含微量去光阻劑)外，會存在因冷凝器(condenser)未冷凝完 全遭真空泵浦(Vacuum pump)抽取之氣態損失，扣除以上三者所得即為去 光阻劑成品回收量。而回收率之計算公式為式子3-3所示:
Qs5
Recycle Ratio = × 100%
Qs1
其中，Qs5:去光阻劑經回收系統回收之回收量。
Qs1:去光阻劑進入回收系統之進料量。
表3-2為本研究案例之光電廠去光阻劑回收系統質量平衡表，由表中可 知進料量為180kg/hr(去光阻劑密度以1g/cm3計算)，回收之廢去光阻劑含水 量約為5%，光阻(photoresist, PR)含量約為1%，依據式子3-3計算回收系統之 回收率為86%。而又從表3-2內容可知薄膜蒸發器廢液排放量為12.5kg/hr，
約佔進料量180kg/hr之7%，且廢液中仍有10kg/hr之去光阻劑，佔總廢液量 12.5kg/hr之80%，這也是本研究為何選定薄膜蒸發器單元進行改善的原因。
(3-3)
Vacumm
SRS SRS SRS SRS
Waste water Reclaim stripper Vacumm Pump
氣態損失 表3-2 SRS質量平衡表
Item
薄膜蒸發器 蒸餾塔單元
-
-Used stripper Waste solvent
3.3 薄膜蒸發器單元介紹 薄膜蒸發器單元介紹 薄膜蒸發器單元介紹 薄膜蒸發器單元介紹
3.3.1 薄膜蒸發器構造及原理薄膜蒸發器構造及原理薄膜蒸發器構造及原理薄膜蒸發器構造及原理
本研究光電廠去光阻劑回收系統中所使用之薄膜蒸發器為攪拌式薄膜 蒸發器，是一種在真空條件下利用攪拌機帶動刮板，將流體於罐體管壁形 成一薄膜，並利用熱源提供能量使流體蒸發之裝置。圖3-4為其構造圖，回 收液由原液進口送入，通過由馬達帶動迴轉中的分散板將其分散到圓筒狀 的加熱面上，由於重力作用液體會向下流動，同時迴轉中的刮板（Brush）
將液體均勻的分散在加熱面上，從而在加熱面上形成一個液狀薄膜。液狀 薄膜中的輕沸點物質（去光阻劑、水）因被加熱而快速蒸發，高沸點之光 阻沿著管壁流下(稱為濃縮液)並收集至一桶槽，此桶槽稱為濃縮液桶槽，而 濃縮液排液機制則藉由桶槽上之液位計感應液位，當桶槽液位達高液位設 定點Hi時，將利用高壓氮氣為動力源進行排液直至低液位設定點Lo。
3.3.2 薄膜蒸發器效能說明薄膜蒸發器效能說明薄膜蒸發器效能說明薄膜蒸發器效能說明
薄膜蒸發器主要之功用為去除去光阻回收廢液中之光阻，依表3-2 SRS 質量平衡表所示，去光阻回收廢液中之光阻濃度為1%，故薄膜蒸發器最高 效率應為99%。但由表3-2又可知薄膜蒸發器所排廢液除光阻外，尚包含去 光阻劑，故其效能除考量光阻去除量外，尚需考量未被蒸發之去光阻劑量，
原液進口
Steam 入口 加熱面
刮板（TEFLON 製）
濃縮液出口
Vapor 出口
分散板
加熱夾套
Steam Train 出口
濃縮桶槽 液位計
圖 3-4 本研究光電廠薄膜蒸發器構造圖
故本研究選擇以蒸發率作為薄膜蒸發器效能之評估指標。圖3-5為本研究光 電廠薄膜蒸發器單元質量平衡示意圖，除已使用之去光阻劑進入薄膜蒸發 器內外，另有一股由精餾塔回流之回流液，兩者相加為總進料量，扣除由 濃縮桶槽排出之廢液(主要含光阻及去光阻劑)則為蒸發量。薄膜蒸發器之蒸 發率為蒸發量除以總進料量，其計算公式為式子3-4所示:
Qs7 (Qs1+Qs6-Qs2)
蒸發率= × 100%= × 100%
(Qs1 + Qs6) (Qs1 + Qs6)
故我們只要可以得知去光阻劑進料量Qs1、精餾塔回流量Qs6及濃縮桶槽排出
之廢液量Qs2即可求得蒸發量，本研究光電廠現況為進料量為180kg/hr，精
餾塔回流量為30kg/hr，而平均每小時濃縮桶槽排出之廢液量為12.5kg.L/hr， 依據式子3-4計算蒸發率為94%，低於原設計值95%。
(3-4)
精餾塔 回流之 回流液 Qs6
Qs1 Qs7
Stripper
進料量 蒸發量
Qs2 薄膜蒸 發器單 元排液
薄膜蒸發器 薄膜蒸發器 薄膜蒸發器 薄膜蒸發器
圖 3-5 本研究光電廠薄膜蒸發器單元質量平衡示意圖
3.4 影響蒸發率之因子 影響蒸發率之因子 影響蒸發率之因子 影響蒸發率之因子
3.4.1 可控因子之篩選可控因子之篩選可控因子之篩選 可控因子之篩選
由井長慧等人文獻〔18〕得知影響攪拌式薄膜蒸發器(agitated thin film evaporator，ATFE)之性能因子為滯留時間、熱傳效果及質傳效果，滯留時 間為攪拌機轉速、動黏滯係數、靜黏滯係數、攪拌葉片直徑、流體密度、
蒸發器塔高之函數，而影響熱傳效率者為溫度差、攪拌機轉速、攪拌葉片 直徑、流體比熱、流體密度、進料流速、靜黏滯係數、蒸發器塔高，而質 傳係數為攪拌機轉速、攪拌葉片直徑、流體密度、靜黏滯係數、膜厚及擴 散係數之函數。綜合以上可知影響攪拌式薄膜蒸發器性能之變數因子為:
a. 攪拌機轉速 b. 進料流量
c. 流體靜黏滯係數 d. 攪拌葉片直徑 e. 流體密度 f. 流體比熱 g. 蒸發器塔高 h. 薄膜厚度 i. 進料濃度
j. 溫度差
表 3-3 為本研究光電廠使用後去光阻劑回收廢液分析數據，由分析數 據得知使用後回收之去光阻劑中，光阻平均濃度為 0.77%，小於原廠設計 值 1%，水分平均濃度為 5.08%，與原廠設計值 5%相當，故回收廢液中扣 除不純物(光阻＋水分)後之平均去光阻劑濃度高達 94.15%。另本研究案例 光電廠為維持進料流體之組成份濃度及性質穩定，設有一個 15 噸之回收 廢液儲槽，故可將組成份濃度變化對去光阻劑回收系統之影響減至最低。
綜合以上，由於回收廢液中之不純物濃度皆符合原廠設計且本研究案例光
綜合以上，由於回收廢液中之不純物濃度皆符合原廠設計且本研究案例光