第三章 實驗方法與步驟
3.4 實驗方法
3.4.2 吸附管柱系統
以填充管柱系統進行測試時,經壓錠處理後的吸附劑會填入一內 徑 1.5 cm 的石英管,管柱則置入管狀高溫爐中,由高溫爐控制反應 時的溫度。此系統的進流氣體主要有三道,分別為 N2、CO2與 O2鋼 瓶提供,實驗時以質量流量控制器(MFC)控制其流量,進入混合槽充
分混合,藉由改變氣體間的流量,此系統可配製不同二氧化碳濃度的 後,通入500 ccm(1 atm, 25℃)的氮氣,在確認無壓損的情況下,方將 高溫爐逐漸升溫至850℃並維持1小時,在氮氣的環境下進行前處理,
之後待爐溫降至650℃後,調整進流氣體濃度至15 % CO2、6 % O2及 79 % N2後,才將氣體通入填充管柱進行吸附測試,而此測試中設定 了五種不同進流流量,分別為100、200、300、400與500 ccm(1 atm, 25
)
℃ ,出流氣體之二氧化碳的濃度GC-TCD所偵測,每7分鐘採樣一次,
畫出吸附破出曲線。
測試時相關的操作參數列於表3-3,而由進流流量計算出空床停 留時間的方法可參考下列公式,式中VT=1 atm、T ℃時的氣體流量 (ccm);V25=1 atm、25 ℃時的氣體流量(ccm);H=吸附劑填充高度 (cm);φ=石英管內徑(cm);π=圓周率;t=停留時間(s)。
273)
氣、爐溫850 ℃的情況下,以不同的進流流量進行脫附反應,並每7 分鐘對出流氣體採樣一次,畫出其二氧化碳脫附曲線。研究中設定的 流量由低至高分別為50、100、200、300、400與500 ccm(1 atm, 25℃),
其停留時間亦可用公式3-1與3-2計算而得。
二氧化碳進流濃度之影響
進行二氧化碳進流濃度對吸附行為的影響時,其實驗的流程與操 作停留時間影響時大致相同,唯一不同的是此測試中將流量固定500 ccm(1 atm, 25℃),如此在相同的停留時間,僅改變二氧化碳至五種不 同的進流濃度的情況下,進行吸附反應,並使用GC-TCD測量出流氣 體中二氧化碳的濃度以繪出吸附破出曲線,其餘參數資訊列於下表 3-3。
反應溫度之影響
在探討反應溫度對吸附與脫附行為之影響的實驗中,其操作程序 亦與停留時間之影響實驗大致相同,惟其是在固定的停留時間與二氧 化碳進流濃度下,藉由改變反應溫度,比較管柱系統之變溫與恆溫操 作間的不同,變溫操作是指吸附劑在650 ℃進行吸附與850 ℃下進行 脫附反應;恆溫操作則是將高溫爐穩定在700 ℃的狀況下,先進行二 氧化碳的飽和吸附後再進行脫附反應。
循環吸脫附測試
欲進行二氧化碳循環吸附測試時,吸附劑的填充高度則增加為 6.5 cm,而各吸附劑於實驗操作時,皆會在填入石英管柱後,於管狀 高溫爐中將溫度升高至850 ℃,進行前處理1小時,此階段的進流氣 體為純氮氣,流量控制在500 ccm(1 atm, 25℃)。前處理結束後,待管
柱溫度後,調整氣流至希望的二氧化碳濃度,通入管柱進行30分鐘的 吸附反應,而後將高溫爐再度升到850 ℃,在氮氣環境下脫附1小時,
第二次的吸附反應則待爐溫降至650 ℃後再通入二氧化碳進行,而後 再次進行脫附,如此不間斷的重複以進行循環測試,總計20循環,期 間出流氣體之二氧化碳濃度則由GC-TCD進行分析,以計算求得其二 氧化碳捕捉量,各項參數皆列於表3-4中。
表 3-2 TGA 系統進行循環測試之操作參數
實驗參數 基本控制條件
吸附劑型態 200 mesh 以下之粉末(<75 μm) 吸附劑填充重量 10~15 mg
吸附環境 650 , ℃ 10 % CO2/N2, 10 min (最後一循環吸附延長為 1 hr) 脫附環境 850 ℃, pure N2, 1min 升溫環境 40 ℃/min, pure N2 降溫環境 -60 ℃/min, pure N2
氣流流速 40 ccm
循環次數 23 循環
表3-3 管柱實驗相關操作參數
(吸附)
100、200、300、400、500
氮氣流量 (ccm) 停留時間之影響(脫附)
50、100、200、300、400、500
CO2濃度 (%)CO2進流濃度之影響
4.93、7.00、10.18、15.36、20.17
變溫操作 恆溫操作
圖3-3 TGA 測試系統
圖 3-4 管柱測試系統
N
2To Hood CO
2/N
2PC Signal
Sorbent
Auto-switch valve
TGA PC
Crucible
N2
O2CO2
Mixer
Packed column
Sampling Inlet
Sampling Outlet To Hood
MFC Heating zone
GC Pelletized Sorbent