第四章 結果與討論
4.2 PVA 與水、磷酸鋰鐵之不同比例對於電紡結構的影響
4.2.4 改善碳層厚度
4.2.4.2 增高煅燒溫度
嘗試利用提升煅燒度利用碳熱還原 ( Carbothermal reduction)53 ，在 高溫缺氧下碳會氧化生成一氧化碳或二氧化碳，藉此將碳含量降低。第
一次煅燒先將端燒溫度設定稍為高於磷酸鋰鐵的轉晶點溫度以上， 將同
條件之磷酸鋰鐵與 PVA 的電紡絲產物經 50 °C 真空乾燥後，分別做 500
°C、600 °C、700 °C、800 °C 煅燒 10 h，再利用 XRD 檢測結晶狀況，
XRD 檢測結果如 Figure 4-15 所示，實驗結果得知煅燒溫度在 500 °C 至 750 °C 可以煅燒出純相的磷酸鋰鐵。當煅燒溫度在 800 °C 時則會 產生不純物磷化二鐵 ( Fe2P ) ，經查閱文獻 Liu 54等學者也曾利用高溫 750 °C 煅燒製造出磷化二鐵 ( Fe2P )與磷酸鋰鐵 ( LiFePO4 ) 藉以提升 電性，本次實驗在 800 °C 10 h 煅燒件下所得磷化二鐵與文獻中所得到 的不純物相同。
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Figure 4-15 XRD patterns of different sintering temperature at 500 °C 、 600 °C、700 °C、800 °C for 10 h, Fe2P at high temperature.
4.2.5 以以以以 TEM 檢測磷酸鋰鐵晶格排列檢測磷酸鋰鐵晶格排列檢測磷酸鋰鐵晶格排列 檢測磷酸鋰鐵晶格排列
將電紡後磷酸鋰鐵/PVA 纖維經 700°C 10 h 的煅燒，所得的磷酸鋰鐵 /碳複合材料在 TEM 檢測後發現磷酸鋰鐵的結晶排列具有規則性屬單 晶排列如 Figure 4-16 (c) 所示，觀察頂端示圖 Figure 4-16 (b) 發現不同 軸向仍可以發現磷酸鋰鐵晶格排列仍是單晶排列，磷酸鋰鐵外圍包覆著 非結晶碳層。
Figure 4-16 TEM images of the LiFePO4/C nanowire (a)Low-magnification image of the LiFePO4 nanowire (b) top view of the lattice fringes and amorphous carbon (c) lattice fringes.
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4.3 電化學性能分析電化學性能分析電化學性能分析電化學性能分析 4.3.1 循環伏安法分析循環伏安法分析循環伏安法分析循環伏安法分析
將電紡產物煅燒所得LiFePO4/C 後的以掃描速率 0.1 mV/sec 進行循 環伏安掃描測試分析，所得之循環分析圖譜如 Figure 4-17 所示；結果顯 示在3.5 V 及 3.3 V 可測得氧化還原峰。
Figure 4-17 CV profile of LiFePO4/C after sintering, PVA/Waer:10 wt%/90 wt%, 1.2 mL/h, the materials heated at 700 °C for 10 h.
4.3.2 充放電性能測試充放電性能測試充放電性能測試充放電性能測試
Figure 4-18 為電紡材料以 0.1C 充放電速率進行充放電測試所測得 之充放電分析圖，圖中可見充放電曲線在 3.4~3.5V 各有一平坦的充放電 電壓曲線。
Figure 4-18 Charge and discharge profiles of LiFePO4/C after sintering, PVA/Waer:10 wt%/90 wt%, 1.2 mL/h, the materials heated at 700 °C for 10 h.
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4.3.3 循環壽命測試循環壽命測試循環壽命測試循環壽命測試
Figure 4-19 為電紡材料以 0.1C 充放電速率進行 30 個充放電循環次 數所測得之充放電分析圖，在 30 次循環壽命測試中皆無明顯電容衰退，
顯示其材料特性穩定且具有可逆性。
Figure 4-19 Cycle profile of LiFePO4/C after sintering, PVA/Waer:10 wt%/90 wt%, 1.2 mL/h, the materials heated at 700 °C for 10 h.
第五章 第五章
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