多階式吸附劑-非結晶碳膜

3.3.1 小分子氣體吸附行為

本研究先前已成功將碳水化合物-纖維素利用高溫爐以每分鐘 10℃升溫至 600℃維持兩小時燒結出非結晶碳膜吸附劑，但因配合多階式微型化前濃縮裝置 之製程，在本研究將最終燒結溫度與 Saran 碳分子篩同樣設定在 700℃同時燒結，

在過程中先將石英管抽真空之後再開始升溫並持續通入 60 mL/min 的高純度氮 氣，此一吸附劑之表面積大小介於市售吸附劑 Carbonpack X 及 Carboxen 1000 之 間，本研究將選用此自製碳膜吸附劑於多階式微小化前濃縮晶片中的其中一截。

在本實驗利用填充 2 mg 非結晶碳膜之玻璃型前濃縮裝管，以採樣流速 40 mL/min 採樣濃度皆為 100 ppb 之 acetone、benzene、toluene。由下圖 3- 19 可以觀察，

acetone 採樣至 0.4 L~0.8 L 時即破出，剩餘之 benzene、toluene 採樣至 1.4 L 尚未 破出，代表此吸附劑對於 toluene 有極大的吸附容量，benzene 位居第二，因此定 義纖維素燒結成的碳膜吸附劑其所能吸附之最小分子為 benzene，本研究將使用 纖維素燒結成碳膜作為多階式微型化前濃縮裝置之第二截，用以吸附 benzene 及 其沸點以後之揮發性有機氣體。

3.3.2 中等揮發度氣體吸附行為

本研究將選用將纖維素以高溫燒結成的非結晶碳膜作為本多階式晶片型前 濃縮裝置之第二截用以捕捉 benzene 以後之揮發性有機氣體(VOCs)，為了解此吸 附劑的吸附物種範圍，本實驗將使用填充 2 mg 非結晶碳膜的玻璃型前濃縮裝置，

以採樣流速 40 mL/min 採樣濃度皆為 100 ppb 之 xylene、mesitylene、decane，GC oven 為 35℃維持 2 分鐘後以 25℃/min 升溫至 200℃。如下圖 3- 20 所示，藍色 線條為採樣 0.3 L 的 3 種濃度皆為 100 ppb 的混合氣體後，升溫至 320℃立即切 換六向閥，使 3 mL/min 之高純度氮氣將之進樣至 GC 所得之層析圖，淺色部分 為第一次分析結果後再次立即加熱脫附而得的層析圖，利用這兩次各個樣品的訊 號面積做計算即能得到各個化合物在吸附機當中的殘留率。其結果如表 3- 6 所 示，decane 在纖維素當中的殘留率高達 11.1 %，而 xylene 和 mesitylene 皆小於 5

%，代表此吸附劑對於這兩種有機氣體的脫附效率皆優於 decane 的脫附效率，因 此本實驗結果將此非結晶碳膜所能吸附之最大分子定為 mesitylene。

圖 3- 20 非結晶碳膜脫附效率

表 3- 6 三種有機氣體於非結晶碳膜之殘留率

compound concentration sampling volume sampling rate residual (ppb) (L) (mL/min) (%) xylene

100 0.3 40

3.9

mesitylene 4.7

decane 11.1

3.3.3 非結晶碳膜吸附材料鑑定

本研究欲了解將纖維素碳材灌入自製前濃縮晶片當中，以高溫燒爐升溫 700

℃維持 2 小時燒結成碳膜後再晶片流道當中的分布情形。並同樣將燒結後的晶片 以鉗子小心將晶片掰成兩部分，選擇矽基板較為突出的部分送至掃描電子顯微鏡 (SEM)觀察其微型流道，並結合 X 光能譜散佈分析儀(EDS)做更進一步的元素分 析。

圖 3- 21 非結晶碳膜燒結完後長於柱狀體

由上圖 3- 21 所示，其設計之前濃縮晶片流道是由直徑 100 μm，間距 50 μm 的圓形柱狀結構所構成，其柱狀結構表面以及矽底板皆有明顯的碳膜附著於其上，

而其碳膜的厚度也不至於影響氣流流經柱子之間的行徑，而使得前濃縮裝置通過 氣流的流速下降，為更確定其為纖維素高溫燒結而行的的碳膜結構，將其結果送 至 EDS 分析，其分析點以及結果如下圖 3- 22 以及表 3- 7，觀察分析圖當中的 Spectrum 1 至 3，皆有明顯的碳膜結構，分析其結果得到高比率的碳元素含量以 及少許原本柱狀結構的矽元素含量，證實在掃描式電子顯微鏡下觀察到包覆於柱 狀結構上面的材料確實為纖維素經由高溫燒結而成的非結晶碳膜。

圖 3- 22 非結晶碳膜於 EDS 分析測量點

表 3- 7 非結晶碳膜於 EDS 分析結果 Spectrum C Si Total Spectrum 1 98.33 1.67 100.00 Spectrum 2 92.56 7.44 100.00 Spectrum 3 82.82 17.18 100.00 Spectrum 4 61.01 38.99 100.00 All results in weight %