高分子吸附材料鑑定

在本研究當中，將選用高分子吸附材料 Tenax TA 作為多階式晶片型前濃縮 裝置的第一截，用以吸附揮發性較低的有機大分子氣體，所以直接將 Tenax 溶解 於 dichloromethane，並使用注射針筒將其灌入流道為波浪狀的自行設計前濃縮晶 片當中，再放入烘箱以 40℃溫和地將其溶劑烘乾並形成膜狀。位觀察此高分子 吸附材料灌入波浪狀流道的微型晶片當中並形成膜狀之後在微型流道當中的分 布情形。因此將填充好 Teanx 之前濃縮晶片利用鉗子將其小心掰成兩部分，取其 矽底板較為突出之部分送至掃描式電子顯微鏡以及 X 光能譜散佈分析儀進行量 測。

圖 3- 26 Tenax TA 塗佈於晶片流道

由上圖 3- 26 所示，其為前濃縮晶片之截面，可以明顯觀察到在波浪形結構 之間皆形成 Tenaax TA 薄膜，放大 110 倍的圖 3- 27 觀察更加明顯，而薄膜之間 皆有形成通道，能使採樣之氣體順利流過，也不至於使得流道阻塞，為了更確定

圖 3- 27 Tenax TA 塗佈於晶片流道放大倍率 110

圖 3- 28 Tenax TA 於 EDS 分析測量點 表 3- 10 Tenax TA 於 EDS 之分析結果 Spectrum C O Si Total Spectrum 1 78.00 12.37 9.63 100.00 Spectrum 2 81.31 14.58 4.11 100.00 Spectrum 3 83.27 12.79 3.94 100.00 Spectrum 4 90.33 8.22 1.45 100.00

3.5 最佳脫附溫度及時間

3.5.1 最佳脫附溫度

當揮發性有機氣體通過吸附劑的孔隙時，會因為凡得瓦耳力而使氣體分子被 捕捉，進而需要使用升溫或者是減壓的方式使其氣體分子脫離與孔隙之間凡得瓦 耳力的作用而脫附，若脫附的溫度較低時，會使得氣體分子不具有足夠的動能擺 脫與孔隙之間的凡得瓦耳力，進而可能使得層析圖譜的訊號峰產生拖尾現象。若 溫度超過吸附劑之最佳脫附溫度，偵測到的訊號面積則不會改變。而升溫的速率 愈快，訊號峰的解析度也隨之增加。為達到最佳的脫附效益，使得有機氣體能於 吸附劑上完全脫附，使偵測器得到完整之訊號，必須尋找本研究之多階式晶片型 前濃縮裝置之最佳脫附溫度。在本研究先前的實驗當中，已經了解到碳分子篩 Saran 以及 Cellulose 的最佳脫附溫度皆為 320℃。因此本實驗將測試 Tenax 吸附 材料的最佳脫附溫度，以利尋找三者之共同最佳脫附溫度。

本實驗使用 Tenax 吸附劑採樣濃度為 100 ppb 之 mesitylene，固定採樣體積 0.3 L，並改變不同之脫附溫度，其結果如圖 3- 29 所示，當溫度低於 280℃，其 訊號強度隨著降低，當溫度高於 280℃時訊號強度則無明顯改變，因此推測此吸 附劑之最佳脫附溫度為 280℃，因此為配合 Saran 以及 Cellulose 兩碳分子篩之脫 附溫度，則定此三種吸附劑之多階式晶片型前濃縮裝置之最佳脫附溫度為 320℃。

圖 3- 29 Tenax TA 之最佳脫附溫度

3.5.2 最佳升溫時間

吸附劑當中的孔隙與有機氣體因凡得瓦耳力而吸附，以此方法來濃縮進樣之 樣品，進而提升偵測器的解析度。然而進樣的過程必須利用加熱脫附或減壓的方 式使得被捕捉的有機氣體掙脫凡得瓦耳力被釋放，並經由載流氣體進樣。而加熱 脫附的效率除了加熱時的溫度高低，亦包含加熱所需維持的時間。倘若加熱時間 維持不夠長，可能影響揮發性較低的大分子在吸附劑當中脫附不完全，進而使吸 附劑產生記憶效應，亦即使氣體在吸附劑當中有所殘留。為了尋找本研究所使用 之多階式晶片型前濃縮裝置之最佳升溫時間，本實驗將使用 Tenax 採樣濃度 100 ppb 之 tetradecane，固定以採樣流速 40 mL/min 採樣 0.3 L，並改變前濃縮器升溫 所維持之時間，每採樣脫附結束後，並立即再次加熱脫附，利用兩次之訊號面積 計算其殘留率。

結果如表 3- 11 所示，當升溫所維持的時間從 3 分鐘增加至 4.5 分鐘時，

tetradecane 之殘留率有明顯之改善，從 4.5 分鐘提升至 5 分鐘之後期殘留率並無 明顯之下降，進而由實驗結果推斷本多階式晶片型前濃縮裝置之最佳升溫時間為 4.5 分鐘。

表 3- 11 加熱脫附時間對滯留影響

compound

heating time (min)

concentration (ppb)

sampling volume residual (%) (L)

tetradecane

3.5

100 0.3

6.7

4 6.4

4.5 4.7

5 4.7