多階式晶片型前濃縮裝置之實驗流程

多階式晶片型前濃縮裝置實驗是利用半導體製程製作微米級流道的多階式 前濃縮裝置，並尋找三種可直接灌入晶片中作吸附材料或燒製之碳膜作為吸附劑，

測試其採樣脫附之效果。本研究自行撰寫全自動化程式，搭配 NI DAQ 6211 介 面卡、電動六孔閥、GC 5890、自組裝電路等等。實驗的部份

主要分成三個部份：

1. 設計多階式晶片型前濃縮裝置流道 2. 吸附材料之基礎測試

3. 以多階式晶片型前濃縮裝置作採樣濃縮測試

本實驗部份的氣體先配製液體於 3 L 之採樣袋（Tedlar bag）中，再抽取所需 比例之氣體於 10 L 採樣袋中，完成後將袋子揉捏數次，並放置約十五分鐘後即 可以開始使用。

實驗的第一部份首先為利用 ESI Group 之 Advanced CFD 軟體繪製晶片流道，

並以氣流模擬來設計出能夠使氣流在流道當中均勻分布的最佳設計，選用為多階 式晶片型前濃縮裝置之流道，如圖 2- 17 所示。

圖 2- 17 ESI Group 之 Advanced CFD 軟體

第二部分則為選擇適合之吸附材料(表 2- 1)作為多階式吸附劑，用以吸附廣 泛之揮發性有機其體由大分子至小分子，並且塗佈至多階式晶片型前濃縮裝置當 中，即可完成多階式晶片型前濃縮裝置。

表 2- 1 多階式吸附劑所選用之材料

material surface area (m²/g) structure

saran 899

cellulose 308

Tenax TA 35

由於所選用之碳分子篩以及非結晶碳膜此部分因需要升溫燒製而得，而這個 過程使得背面加熱器部分的電阻上升，造成電源供應上的困難，所以本實驗將在 燒製吸附碳材之前，利用氧化還原的方式將加熱器表面還原鍍金，使得後續加熱 方面更加方便。另外於鍍金完須將其升溫至 300℃，使金屬排列更加穩定而不易 剝落，之後將其連接上導線。此裝置之溫度感測器需作校正，首先置於烘箱中，

慢慢增加溫度，並記錄其電阻，之後計算其線性，並配合 LabVIEW 作溫度之感 測，此部分的溫度感測器校正完畢後，便進行多階式吸附劑之活化，接著便可繼 續多階式晶片型前濃縮裝置之各項測試。

圖 2- 18 列出本實驗的實驗流程，首先設計出多階式晶片型前濃縮裝置，在

接導線等封裝作業，接著是溫度校正方面，再來是利用校正出的數值配合撰寫好 之 LabVIEW 自動化程式使裝置升溫、吸附劑活化，最後是依實驗所需配製採樣 袋進行各項前濃縮測試。

圖 2- 18 微小化前濃縮裝置實驗流程圖

實驗流程主要都以熱脫附為主，從自動化程式中設定好 DAQ 的參數 (analog input、digital output ID)，實驗參數 ( 採樣、脫附時間，溫度設定、採樣次數 )，

將採樣袋裝置在樣品注入端，等待 FID 背景訊號穩定即可以開始實驗。圖 2- 19 是實驗的時間流程圖，採樣完畢會等待 10 秒左右，然後加熱 2 至 3 秒，再進行 注入的動作。加熱時間約 270 秒，此時間可以熱脫附全部的氣體。表 2- 2 是本實 驗測試的氣體參數與結構。

圖 2- 19 前濃縮實驗之時間流程表

大部分所測試的氣體濃度皆為 100 ppb，而在不同的碳膜重量之破出實驗 (1 mg、2 mg、3 mg、4 mg )使用 600ppb 之 ethanol。本研究討論多階式吸附劑之各 適用吸附物種範圍，並討論不同重量之碳分子篩對於 ethanol 的吸附行為影響，

利用此結果進行 Wheeler model 的模擬與討論。並於最後以多階式晶片型前濃縮 裝置對廣泛之 12 種有機氣體進行濃縮脫附。

圖 2- 20 為前濃縮裝置（μ-PCT）在進行採集樣品時，六向閥的運作模式，幫 浦（Pump）的運作將樣品袋往前濃縮裝置而被吸附劑所捕捉。當捕捉時間結束，

幫浦會先停止運作，等待負壓回復常壓下，加熱器啟動而溫度急速上升，三秒後 轉動六向閥，將樣品導入 GC 的流道中，如圖所示，這樣的程序就完成一次採集、

熱脫附樣品的程序。

(a)

(b)

表 2- 2 前濃縮實驗所測試的有機氣體

compound structure

boiling point (℃)

ethanol 78.37

acetone 56

ethyl acetate 77.1

benzene 80.1

toluene 110.6

octane 125

m-xylene

mesitylene 164.7

decane 174.1

dodecane 216.2

naphthalene 218

tetradecane 253.5