第三章 研究方法
3.5 實驗儀器
3.5.1 分光光度計 (Spectrophotometer)
利用 Hach DR2700 分光光度計進行過氧化氫、亞鐵離子、甲醛溶液 的吸光度分析,經由儀器內部檢量線換算得知溶液的濃度。過氧化氫試 劑是由實驗室自行調配。原理為利用四價鈦於酸性環境下會與過氧化氫 形成黃色次鈦酸化合物,且其顏色會隨著過氧化氫存在的濃度增加而加 深的原理,可用分光光度計定量水溶液中過氧化氫的濃度,其反應式(3.1) 如下:
Ti4+ + H2O2 + 2H2O → H2TiO4 + 4H+ (3.1)
亞鐵離子試驗是使用亞鐵離子試劑(Ferrous Iron Reagent),廠牌為 HACH。將藥粉加入 25 mL 已稀釋水樣,經過 5 分鐘後,形成橙色的錯 合物。再由分光光度計在波長 510 nm 下測定,其偵測範圍為 0.02~3 mg/L,本次試驗濃度皆在檢量線範圍內。
甲醛生成試驗是使用甲醛試劑(MBTH Reagent、Developing Solution for Low Range Formaldehyde),廠牌為HACH。將藥粉及藥劑依時間加入 25 mL已稀釋水樣,經過20分鐘後,形成藍色的錯合物。再由分光光度計 在波長630 nm下測定,其偵測範圍為3~500 μg/L,本次試驗濃度皆在檢量 線範圍內。
染料廢水COD濃度去除試驗是使用COD試劑(Digestion Solution for COD),廠牌為HACH。方法為將2 mL已稀釋過濾水樣加入COD試劑裡,
再經由150 ℃高溫燃燒2小時,形成穩定錯合物。再由分光光度計在波長 620 nm下測定,其偵測範圍為20~1500 mg/L,本次試驗濃度皆在檢量線 範圍內。
3.5.2 紫外光-可見光光譜儀 (UV-vis spectra)
利用 Hitachi U-2001 紫外光-可見光光譜儀來測定水樣中的真色色度 值,在分光光度計線性範圍內,取色度標準儲備溶液配製成一系列五種 不同色度之標準溶液,樣品槽之光徑為 5 cm,其色度範圍如 25 至 250 色度單位,於波長 590 nm、540 nm 及 438 nm 處求得其透光率,再依結 果處理計算得標準溶液之檢量線圖。
3.5.3 離子層析儀 (IC)
利 用 861 Advanced Compact IC 離 子 層 析 儀 之 陰 離 子 層 析 管 柱 (Metrosep A Supp 5-250)及抑制器(Suppressor)的作用分析甲酸溶液樣品 中揮發酸之濃度,抑制器之功用為利用導電度高之離子交換分析水樣中 導電度相對較低的陽離子,使管柱分離後之水樣中的比導電度值增大,
進而使訊號比(S/N)變大,增加樣品分析之靈敏度,儀器設備與分析條件 如下。
分析管柱:Metrosep A Supp 5-250、流洗液:1.0 mM/L Sodium hydrogen carbonate、3.2 mM/L Sodium carbonate、再生液:50 mM Sulfuric acid、
H2O、操作溫度:室溫 25 ℃、流速:0.7 mL/min。
3.5.4 總有機碳分析儀 (TOC)
利用 Model Apollo 9000 分析水樣中總有機碳的濃度。藉由測定總有 機碳的是否減少來判定水樣中甲酸的降解變化,因為甲酸會氧化降解而 礦化成二氧化碳而逸散到大氣中,使得水樣中的總有機碳減少,來證實 甲酸是經由氧化而降解成二氧化碳。
3.5.5 X 光粉末繞射儀 (XRD)
利用 Hitachi Model HF-2000,X-ray 粉末繞射儀(X-ray Diffraction, XRD)進行不同角度對廢棄鋁渣配製而成的鐵鋁複合金屬進行成份組成 分析。試驗前會將金屬以氮氣吹乾並利用 200 號篩過濾。試驗掃描角度 (2θ)為 20 至 80 度,並以每分鐘兩度掃描之。測定完之圖譜則利用 JCPDS 標準圖譜資料庫進行比對,確認材料之組成。
3.5.6 比表面積 (BET-N
2)
比表面積分析(Brunauer Emmett Teller)法是利用物理吸附來測量總比 表面積最常用的技術之一。利用 COULTER SA3100 比表面積分析儀測定 廢棄鋁渣配製而成的鐵鋁複合金屬所佔有之表面積,其中儀器設定參數 為脫氣時間為 60 min、脫氣溫度為 120 ℃,並於每次稱重 0.2 g 測驗之。
3.5.7 電子順磁共振光譜儀 (EPR)
本研究將使用國立清華大學貴重儀器中心之電子順磁共振光譜儀 ELEXSYS系列E-580(德國BRUKER Co.),以及利用DMPO為自由基捕捉 劑來進行量測分析,EPR分析條件如表3.1所示。在本試驗中將會單純過
Center Field 3446.4~3546.39 G
Sweep Width 99.9878 G
Field Mod. Amplitude 1 Gpp
Field Mod. Frequency 105 Hz
Microwave Frequency 9.815793×109 Hz
Microwave Power 0.015 W
Receiver Gain 34
Receiver Time Constant 0.32768 s
Receiver Phase 0 deg
Receiver Harmonic 1