到 0.5 mm 的厚度，所得總軋延量約為 93%∼98%左右，真實應變量約為 2.7∼4.1；另外，
亦從 12 mm 軋延到 1 mm 的厚度，軋延量約為 92%，真實應變約為 2.5。而表 2-2 之編 排方式乃以軋延量的多寡，以及軋延方式的差異性，依序作編排，從 TMT1 至 TMT4，
軋延量逐漸增加，而 TMT2 與 TMT2a 或 TMT3 與 TMT3a 及 TMT3b 則是相同軋延量，
但熱機處理過程不同，故在整個實驗過程中，乃以 TMT3 為實驗主軸，而其它之製程 則是為了探討熱機處理變數對低溫超塑性之影響而產生之製程。這七種製程的真實應變 量相對於轉角擠型所得的真實應變量是小了些，但仍能得到細晶粒的結構，因此，對於 材料加工工廠而言，不需再重新設計一套擠型機，而所製得的產品也非棒材，可利用現 有軋延設備直接製得超塑性板材。在最後一道軋延達到所要的厚度後，視實驗條件所 需，再決定是否要於拉伸試驗前進行退火，但一般而言是不需再進行任何的退火，直到 進行拉伸試驗時，才升溫至拉伸溫度。鑄造合金經軋延後，依美國材料試驗學會 (ASTM) 之規格車製成片狀試片，如圖 2-2 所示，標距長為 8 mm。為降低試片表面缺陷之影響，
故在拉伸進行前，先以 600、1200 及 1500 號砂紙研磨拋光之。
2.3 機械性質測試
經過熱機處理後的試片，利用拉伸測試來觀察其機械性質之變化。本實驗所使用的 拉伸試驗機為 INSTRON 1125 型及 5582 型齒輪傳動式萬能試驗機，該機械配有三區 (3-zone) 加熱高溫爐，升溫時， 爐溫控制在誤差±2 oC 以內。拉伸速度的控制是以固定 夾頭速度法 (constant cross-head speed) 為主，分別進行室溫及中高溫之拉伸。室溫時，
測試的起始應變速率 (initial strain rate) 為 5x10-4 s-1，主要量測材料室溫的極限拉伸強 度 (ultimate tensile stress, UTS) 與室溫伸長量。而中高溫的測試在 200 oC 以上，分別進 行 8x10-5、2x10-4、5x10-4、8x10-4、1x10-3、2x10-3、5x10-3、8x10-3以及 1x10-2 s-1之起始 應變速率。從室溫加熱至各種拉伸溫度大都花了 50 分鐘。所得數據經電腦處理後，可
得真實應力應變曲線圖 (true stress-strain curve)，並可計算出應變速率敏感值 (m value)、活化能 (activation energy) 等機械性質。
另外，亦將花了 50 分鐘加熱至 250 oC 之 TMT3 試片，分別再靜置 10、20、30、
40、50、60 分鐘持溫，再於 1x10-3 s-1的起始應變速率下做拉伸試驗，與未作過這種靜 態持溫的試片相比較，觀察在 250 oC 靜態退火對該薄板之機械性質所造成的影響。我 們也嘗試將 TMT3 試片於拉伸試驗前先分別在 100 oC、150 oC、200 oC 做靜態退火 30 分鐘後，空冷，再升溫至 250 oC 後，作拉伸試驗，同樣的也與未作靜態退火的試片比 較。
2.4 微組織觀察
2.4.1 析出物
為了觀察析出物對晶粒結構的影響，因此將 TMT3 之試片，分別置於 250 oC、300
oC、400 oC 退火一小時，以及在 500 oC、550 oC、570 oC 做一小時的固溶處理後，再水 淬火。將材料製作成 TEM 試片，並觀察析出物隨著溫度的變化及其分佈之情況。
2.4.2 晶粒結構
將 TMT3 之試片置於拉伸試驗機的高溫爐中，大約花了 50 分鐘升溫到 250、270、
300、350、400、450、500 及 550 oC 後，打開高溫爐取出試片，並空冷之。如此，可以 觀察升溫到不同溫度時之晶粒成長狀況，以及析出物對晶粒成長的抑制能力。而另一組 的試片，同樣花了大約 50 分鐘加熱到 250 oC，並於分別於 250 oC 靜置 10、20、30、40、
50、60 分鐘，以觀察在 250 oC 作恆溫靜態退火的時間對晶粒結構的影響。另外，我們
於 250 oC 與 1x10-3 s-1的條件下，將 TMT3 之試片拉伸至不同的應變量 (ε=0.1, 0.2, 0.4, 0.7, 0.9, 1.2) 後，實驗停止，取出試片，並取各試片最大應變位置，製成 TEM 試片，
以觀察在拉伸過程中，不同應變量時，晶粒結構與晶粒取向的轉變，並取得相關變形機 構存在的證據。
2.4.3 顯微觀察
將 AR、ARA 以及升溫至各種溫度之試片經過研磨與拋光之後，使用稀釋的 Poulton’s regent (50 ml Poulton’s regent, 25 ml HNO3, 12 g Cr2O3, and 40 ml H2O) 腐蝕 8 秒，而一般 Poulton’s regent 之配方為 60 ml HCl+30 ml HNO3+5 ml HF+5 ml H2O，並以 光學顯微鏡及 JEOL-JSM6400 掃描式電子顯微鏡觀察其晶粒結構。而經過熱機處理後的 試片，因受限於 OM 及 SEM 對次晶粒的解析能力及倍率所限制，故採用 JEOL-200CX 掃描穿透式電子顯微鏡來觀察，而試片乃使用電解拋光 (twin-jet) 法來拋光試片，腐蝕 液為 25 vol% HNO3+75 vol% CH3OH 之混合溶液，溫度約為 -35 oC，電壓約在 10 伏特 左右。
2.5 微織構觀察
此外，使用 JEOL-JSM6400 SEM 上之配件 OXFORD Link Opal 電子背向繞射儀來 分析原始 AR 試片、ARA 試片、經熱機處理完後之各種 TMT 試片、低溫超塑拉伸過後 之試片以及不同拉伸階段之試片，其晶界性質、晶粒取向、晶粒取向之進展及微觀組織。
試片之處理，乃先經過人工拋光至 2000 號砂紙，並在同一研磨面至少磨去 25%的 試片厚度，再利用電解拋光方法處理試片，所使用的電解液為 6 vol% HClO4+80 vol%
C2H5OH+14 vol% H2O，並於 5 oC 以及 30 伏特的直流電。而在操作電子背向散射繞射 儀時，SEM 之操作電壓為 20 kV，所使用之 condenser lens 為 7 ~ 8，工作距離 (working distance, WD) 為 19 mm，且試片表面法線方向與入射電子束成 70.5o之傾斜角，並定義 試片之軋延方向、橫向及軋延面之法線方向，與操作軟體相符合。當試片經過熱機處理 後，將累積不同程度之應變量，並造成晶粒之細化 (晶粒尺寸約 0.5
µm)，但礙於本實
驗所使用之電子束燈絲為鎢絲，其空間解析度對於熱機處理後之試片，幾乎達其極限，為求數據之精確，故在試片上取約 5 ~ 10 個區域作 mapping，並配合 TEM 觀察所得之 晶粒尺寸而選用合適之 pixel size，最後將數個區域所得數據加以平均之，一般是作約 40 點 x 40 點之面積，故每次 mapping 約包含了 400 個晶粒數目，因此，每一試片能得 到約 2000 ~ 3000 個晶粒之統計數據；而對於 TMT 後再作退火處理或超塑拉伸後之試 片，晶粒尺寸約 1 ~3
µm，故較無空間解析度極限之問題，但每一試片仍作約 2 ~ 4 個
區域之 mapping，因此，每一試片仍約可得到 800 ~ 1200 個晶粒之統計數據。從 EBSD 之分析可以得到極圖、反極圖、晶界角度分佈、晶粒尺寸分佈以及取向分 佈函數，由於本實驗所使用之 OXFORD Link Opal 系統，其取向分佈函數乃以φ2等於 0
~ 5o之角度區間作為區隔，而非單以 5o作為區隔，故在分析上難以定性分析，且系統亦 無法提供織構強度之定量分析，故在本實驗較無討論取向分佈函數之應用，而僅能從極 圖推測可能織構及其強度。