第三章 結果與討論
3.3 顯微結構的變化
3.3.1 析出物
將 TMT3 試片分別置於 250 oC、300 oC、400 oC 作退火一小時，以及在 500 oC、550
oC 及 570 oC 作固溶處理 1 小時後，淬火，並作 TEM 觀察。在 250 oC 之試片，從 EDS
之分析，可發現 Al-Mg 之析出物，如圖 3-29 所示，根據 Al-Mg 二元相圖 [92]， Mg 在 Al 的溶解度約為 4.4 wt%，而 5083 鋁合金含鎂量約 4.5 wt%，故此時之 Al-Mg 析出 物應為β相 (Al8Mg5)，其大小約為 0.3 µm，而隨著溫度的上升，Mg 在 Al 的溶解度逐漸 增加，在 300 oC 時，鎂在鋁的溶解度約為 6.4 wt%，故此時的鎂將溶入鋁的母材中。而 另一明顯之析出物為 Al-Mn 之組成，由於錳 5083 Al 中所佔比例約為 0.7 wt%，而根據 Al-Mn 之二元相圖 [93]，約在 600 oC 時，錳在鋁的溶解度尚不到 1 wt%，故在所有偵 測溫度中，均將發現 Al-Mn 之析出物，其組成為 Al6Mn，且不管退火或固溶處理溫度 為何，其大小幾乎很固定，約 0.1 到 0.3
µ
m 左右，如圖 3-30 所示，即使材料以升溫至 550 oC，Al6Mn 之大小及顆粒間距依然無明顯之變化，而其顆粒的間距約為 0.3 到 1 µm。Al8Mg5及 Al6Mn 對於晶粒結構的穩定，在某一溫度下有其功用，但超過該溫度，Al8Mg5
將溶入母材中，特別是在 300 oC 時，鎂的溶解度已超過 5083 鋁合金含鎂量，故β相將 完全消失，而 Al6Mn 亦無法有效抑制晶粒的成長。從 270 oC 之拉伸測試數據可看出，
低溫超塑性受溫度之影響已趨於明顯，特別是慢速拉伸時。因此，當溫度高於 250 oC 時，Al8Mg5及 Al6Mn 對於晶粒結構之穩定作用將逐漸消失。
3.3.2 超塑拉伸前的微組織變化
從光學顯微鏡的觀察可得知 AR 試片的晶粒尺寸為 500x80x8 µm，為明顯的熱軋延 結構，如圖 3-1 (a) ~ 3-1 (c)，並有部分之再結晶晶粒，在粗大晶粒之晶界形成，而 AR 材料再於 500 oC 做 1 小時的固溶處理後，ARA 試片之晶粒尺寸以 2D 線性截距 (linear intercept) 分別在三截面測量之，所量得知晶粒尺寸約為 32x25x20 µm 左右，如圖3-31 (a)
~ 3-31 (c) 所示，晶粒結構雖較清楚，但晶粒尺寸明顯大小不均勻，且沿著厚度方向觀 察，仍為扁平狀之晶粒，並非等軸晶粒，較不利於晶界滑移，如此之晶界結構很可能是 造成高溫延展性不佳之主要因素。經過 TMT3 處理後，沿著軋延平面做 TEM 觀察，晶 粒結構呈現出次晶粒結構，次晶粒尺寸平均約為 0.3 到 1 µm 左右，如圖 3-32 (a) 所示。
在做電子繞射圖之檢測時，在相同的倍率下，選用相同的選區孔徑 (selected area aperture)，即約 10
µm 直徑大小之區域。從繞射圖上可看出，試片平面的法線方向
(specimen normal direction) 大致上是靠近 [110] 與[112] 之間，另外也有一些 [100]、[113] 或 [123] 方向，對此 10 µm 直徑之區域，相鄰兩晶粒或次晶粒的總取向差異常常 最多是 10 度左右，如圖 3-32 (b)-(d)。
將 TMT3 試片加熱至 250 oC (花了約 50 分鐘)，則晶粒結構呈現較清楚的輪廓，晶 粒尺寸約為 0.5 µm，如圖 3-33 (a) 所示，因此，當拉伸試驗開始時，此時的晶粒結構尚 屬於小角度的次晶粒結構；另外，將 TMT3 試片同樣加熱至 250 oC，然後再分別維持 10、20、30、40、50 及 60 分鐘，以觀察靜態退火對晶粒結構的影響。隨著靜置時間的 增長，晶粒結構逐漸轉換為較清楚的結構及晶界，晶粒亦逐漸成長，但經過 60 分鐘的 靜置後，平均晶粒尺寸仍低於 2.0
µm，如圖 3-33 (b)-(g) 所示，分別為經過 10 ~ 60 分
鐘的靜置後之顯微組織及繞射圖，而此時之晶粒應是趨近於等軸晶粒，其晶粒尺寸以 3D 線性截距法來表示，分別為 0.65、0.75、0.75、0.95、1.55 及 1.7 µm，如此顯示著，該材料於 250 oC，在未施任何荷重的情況下，晶粒結構可以說是相當穩定的，圖 3-34 為晶粒尺寸隨著靜置時間而變化的情形。而隨著升溫至 250 oC 及靜置時間的增長，雖 然晶粒結構逐漸清晰，且晶界也越來越明顯，然而試片法線方向仍然趨近於 [110] 方 向，且晶粒取向差異也沒有多大的改變，如此顯示著，在靜置退火時的回復過程中，雖 然次晶粒與晶界結構逐漸轉變為較清晰、較完整的結構，但主要晶粒取向並沒有明顯的 改變。
從上述看來，5083 鋁合金若在適當的溫度，如 250 oC，及未施應力情況下，其晶 粒結構似乎對時間不是很敏感。然而，該合金對溫度卻是相當的敏感。TMT3 試片同樣 的花了約 50 分鐘升溫至 270、300、350、400、450、500 及 550 oC，並利用 OM 來觀 察其靜態狀況下之微結構。當升溫至 270 oC 時，晶粒結構仍屬於次晶粒結構，故腐蝕 液無法將次晶界顯明出來，如圖 3-35 (a) ~ 3-35 (c) 所示，分別為軋延面、橫截面及縱 截面之 OM 照片，並以 2D 線性截距方法來測量其晶粒尺寸，在軋延面上發現少數之再
結晶晶粒，約 3 µm 左右，若沿著厚度方向觀察，明顯為軋延結構，且在厚度中心處，
偶而可發現有較粗大之帶狀晶粒，如此更是說明壓延試片之表面與中心位置，將呈現不 同之微結構，可見得，當軋延厚度為 2 mm 時，試片表面與中心位置之差異性將更大因 此。而當溫度升至 300 oC 時，晶界結構將更為清晰，如圖 3-36 (a) ~ 3-36 (c) 所示，但 乃呈現應變之帶狀晶粒結構，其尺寸約為 8x7x4
µ
m，且可發現細小之再結晶晶粒，約 為 3 µm 左右。隨著溫度上升至 350、400、450、500 及 550 oC，晶粒結構逐漸轉為等軸 之晶粒，且細小之再結晶晶粒亦逐漸成長，並再結晶將逐漸取代原應變帶狀之區域，如 圖 3-37、3-38、3-39、3-40 及 3-41 所示，分別為 350、400、450、500 及 550 oC 之照片，從照片上量測各溫度之平均晶粒尺寸，分別約為 7.5x7x5 µm、8.1x7.1x5.5 µm、9.6x7.7x6.5
µm、8.7x7.8x6 µ
m、11.1x10x7.8 µm，若將各溫度之平均晶粒尺寸轉換為有效平均晶粒 尺寸 (equivalent average grain size, dave)，即在三截面分別所量取之尺寸相乘後，再開立 方根而得之值，則 300 ~ 550 oC 之有效平均晶粒尺寸分別為 6.0、6.4、6.8、7.8、7.4、9.5
µm，如圖 3-42 所示，乃 TMT3 試片之有效平均晶粒尺寸所受溫度影響之情況，當
溫度高於 270 oC 時，晶粒明顯成長迅速，但隨後溫度之提高，晶粒成長趨於和緩，此 乃由於試片經熱機處理後，整個試片之微結構可說是相當的均勻，隨著溫度之提高，再 結晶及晶粒成長之發生，最後乃呈現小且等軸之穩定晶粒結構，明顯有別於 ARA 試片 之結構。而從拉伸測試數據顯示，在 250 oC 及 1x10-3 s-1時，可得 443%的伸長量，但升 溫至 270 oC 時，在同樣應變速率下，伸長量降為 232%，在 300 oC 時，更是降至 153%，
可見得，升溫至 270 oC 或 300 oC 時，靜態再結晶的發生，將對 5083 鋁合金低溫超塑性 造成嚴重之影響，由於在 270 oC 或 300 oC 時，再結晶才逐漸發生，故晶粒尺寸不均勻，
此時的結構，是與 ARA 試片類似的，只是晶粒尺寸差異較小，但同樣已對低溫超塑性 造成明顯影響，而隨著溫度之上升，晶粒結構逐漸轉為小且等軸之穩定晶粒結構，且又 在更高之高溫，故是有利於晶界滑移之進行。
3.3.3 超塑拉伸後的微結構變化
將 TMT3 試片，於 250 oC 與 1x10-3 s-1的條件下，分別拉伸至 10% (真實應變約等
於 0.1)、20% (真實應變約等於 0.2)、42% (真實應變量約等於 0.4)、108% (真實應變約 等於 0.7)、153% (真實應變約等於 0.9) 及 216% (真實應變約等於 1.2) 後，停止拉伸並 取出試片做軋延面之 TEM 觀察，試片取樣位置為局部最大真實應變 (
ε′
) 的位置，分 別是 0.1、0.25、0.42、0.97、1.31 以及 2.21，如表 3-8 所列之對照。隨著應變量的增加，晶粒結構與晶粒取向也隨著改變。拉伸起始的晶粒結構如圖 3-33 (a) 所示，晶粒尺寸約 0.5 µm，而拉伸至 10% (
ε′∼
0.1) 後，晶粒則成長至約 0.9 µm，如圖 3-43 (a) 所示；當 拉伸至 20% (ε′∼
0.25) 後，晶粒則成長至約 1.4 µm，如圖 3-43 (b) 所示；拉伸至 108%(
ε′∼
0.97) 後，晶粒成長至 1.8 µm，如圖 3-43 (c)所示；而拉伸至 153% (ε′∼
1.31) 後，則晶粒成長至約 2 µm，如圖 3-43 (d) 所示；又如圖 3-43 (e) 所示，拉伸至 216% (
ε′∼
2.21) 後，晶粒成長至約 2.5µm。從圖 3-43 (a) 與 (b) 中可看出在晶粒內部有明顯的差排活
動的痕跡，且差排密度也很高，如此顯示著在應變起始 (ε′
= 0 ~ 0.3) 時，材料的變形 與差排的活動有著密切的關係。而當ε′
等於或超過 0.97 時，晶粒內部的差排密度明顯 減少許多，因此也意味著，當拉伸試驗進行到該階段時，晶界滑移將成為主要的變形機 構。當拉伸至 216 %後，晶粒已呈現穩定的結構狀態，晶粒內的差排更是很少了。圖 3-44 (a) 為晶粒尺寸與局部真實應變的關係，圖 3-44 (b) 為晶粒尺寸與拉伸時間的關係圖，其圖也比較，晶粒尺寸在 250 oC 靜態退火與動態拉伸時之相對關係。因此，在 250 oC 與 1x10-3 s-1的條件下，拉伸至 216%的伸長量，大約需花 20 分鐘的時間，晶粒尺寸約 為 2.5 µm，因此我們將與在 250 oC 靜置 20 分鐘的試片 (晶粒尺寸約 0.75 µm) 做比較，
很明顯的可以看到，在拉伸過程中，動態晶粒成長的速率比靜態晶粒成長還來得快。
隨著伸長量的增加，晶粒取向也逐漸的改變。從繞射圖來看，當局部真實應變約等 於 0.1 時，很明顯的，從原本的 [110] 及 [112] 織構組織 (如圖 3-33 (a) 所示) 轉換成 較散亂分布的晶粒取向 (如圖 3-43 (c) 所示)，當局部真實應變達 0.97 時，原始的織構 組織已很難再看到。
另外，在局部真實應變 (
ε′
) 等於 1.31 及 2.21 的試片裡，發現到有微裂孔 (micro-cavitation) 的存在，尤其是在晶界或晶粒的三接點 (grain triple point)。而這些微裂孔的長度大多為 0.5 到 1.5 µm 左右，當這些微裂孔串聯在一起後，將導致試片斷裂。