封裝材料之 GC 漏氣測試

我們主要測試在經過 1150°C 燒結後，封裝材料的密閉效果，因為本研究主 要是作氫氣與二氧化碳分離膜，因此在封裝上最理想的情況是可以完全的隔絕氫 氣與二氧化碳漏氣，而在文獻上指出漏氣測試通常使用氦氣來取代氫氣，其原因 可大致推估為氦氣粒子較氫氣小，若氦氣可達到氣密效果，則可確定氫氣達到完 全密封。

在作氣體測試之前，本實驗先建立起氦氣及二氧化碳之檢量線。我們測試的 溫度分別為 25°C 及 600°C，接著進入 GC 量測，在積分波鋒面積後，計算其漏

(a) (b)

(c) (d)

36

氣量。我們也額外做了在 950°C 燒結之對照組，比較與 1150°C 燒結之差別。圖 4.3 為陶瓷管與轉接頭塗佈封裝材料並經過 1150°C 燒結後之成品圖。

圖 4.3 塗佈封裝材料之陶瓷管對接後經高溫燒結後成品圖 (a)整體部分 (b)接頭部份

圖 4.4 為陶瓷膠分別在 950°C、1150°C 燒結後，使用 GC 於 25°C、二氧化碳 氣氛下之漏氣測試圖。因為二氧化碳之熱導率較氮氣小，而我們 GC 使用的載流 氣體是氮氣，因此二氧化碳的波峰應為負值，由圖可知，無論在 950°C 或 1150°C 之測量結果，都沒有發現負波峰，代表這二個燒結參數於室溫下都可以有效的阻 抗二氧化碳漏氣；之後我們將測試溫度上調至 600°C，並觀察其波峰變化。圖 4.5 為陶瓷膠分別在 950°C、1150°C 燒結後，於 600°C 下、二氧化碳氣氛中之 GC 測 量圖，由圖我們也未發現負波峰產生，這代表陶瓷封裝製程在 600°C 下也可以有 效的阻抗二氧化碳滲透，另外，在 600°C 測量中二者圖中都有強度 10 mv 的波峰 出現，推測是在分離系統中卡榫沒有鎖死，造成些為空氣進入形成干擾，不過其 訊號弱，對分離系統不會造成太大影響。

(a) (b)

37

圖 4.4 封裝材料經燒結後於 25°C 之二氧化碳漏氣測試圖 燒結溫度(a)950°C (b)1150°C。

(a)

(b)

38

圖 4.5 封裝材料經燒結後於 600°C 之二氧化碳漏氣測試圖 燒結溫度(a)950°C (b)1150°C。

接著，我們再進行氦氣測漏，氦氣熱導率高，因此在載流氣體為氮氣的中，

其波峰為正值。測試的樣品及參數也如同二氧化碳漏氣測試，我們比較室溫下氦 氣之漏氣。圖 4.6 為室溫下之氦氣漏氣測試。由室溫測試的結果得知，950°C 下 燒結在氦氣測漏中，強度達 1200 mv；反之在 1150 度下燒結之氦氣強度大約 900 mv，因此在 1150°C 下燒結可有較高之氦氣阻抗能力，其結果與 SEM 圖中預算 符合。

我們接著經由檢量線計算氦氣漏氣百分比，陶瓷膠在 950°C 下燒結後，其漏 氣量約 9.43%；而 1150°C 下燒結後，其漏氣量為 6.25%，其值表示我們的陶瓷 封裝製程尚未能完全的阻抗氦氣漏氣，但是針對二氧化碳而言，我們已可有效的 阻抗。因此，針對陶瓷封裝氫氣漏氣問題，我們打算用氦氣測漏，接著再用氫氣

(a)

(b)

39

通量減掉氦氣測漏量，得到氫氣實際上經由薄膜之滲透量。

圖 4.6 封裝材料經燒結後於 25°C 之氦氣漏氣測試圖 燒結溫度(a)950°C (b)1150°C。

(a)

(b)

40