本研究金屬鍍膜方式採用無電鍍法,像三明治方式層列式的將金屬膜鍍上,
這種方式比混合式共析鍍法較能掌握鍍率及組成,金屬膜之先後順序是依照各金 屬之還原電位大小來排列,還原電位大之金屬優先鍍,若優先鍍上還原電位較小 之金屬,會跟還原電位大之金屬有置換反應,組成不易控制。
本研究所使用的氧化鋁基材分別有緻密氧化鋁片及多孔性氧化鋁管。先將金 屬膜無電鍍在氧化鋁片上,調整鍍膜參數及利用 SEM、EDS、XRD 等儀器分析
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其金屬膜性質後,依同樣配方無電鍍於多孔氧化鋁管,進行氣體測試。
理論膜厚之計算是以秤重減重法來計算膜厚,公式如式子(3.1)所示:
理論膜厚= ΔW / (A×D) (3.1) ΔW:無電鍍於氧化鋁基材之金屬重(g)。
A:氧化鋁基材之表面積(cm2) 。
D: 無電鍍於氧化鋁基材之金屬密度(g/cm2)
本實驗所使用之氧化鋁片為 5cm×5cm,使用前會利用鑽石刀切割成 1cm×
1cm 之氧化鋁片進行無電鍍,因此理論之氧化鋁片面積為 1 cm2。
無電鍍氧化鋁片部分,我們是將基材直接放入燒杯中無電鍍,而針對管形基 材,我們使用之無電鍍設備為特製壓克力製之模具,從一端將封裝好之基材放入,
最後再用鐵環將 O 環鎖緊,並用水測試會不會漏水。緻密陶瓷管二端用特製塞 子塞入,並纏上 PTFE 膠帶及 parafilm 避免滲水。最後再用 PTFE 膠帶包住二端 轉接頭部份,即可進行無電鍍。圖 3.5 為氧化鋁管形基材置入無電鍍裝置圖。
圖 3.5 氧化鋁管形基材置入無電鍍裝置圖
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3.5.1 無電鍍法製備鈀膜
本研究嘗試將鈀金屬薄膜分別無電鍍於氧化鋁片、多孔氧化鋁管,以下統稱 氧化鋁基材。
1.配製鈀無電鍍液,配方如表 3.7,加熱至 50°C。
2.將敏化、活化過之氧化鋁基材浸於無電鍍液中,預溫至 50 °C。
3.使用聯胺為還原劑,添加至無電鍍液中進行無電鍍。若無電鍍於氧化鋁管 上時,則多一道抽真空步驟。
4.無電鍍結束後,以清水洗淨,放置 120°C 烘箱乾燥。
5.秤重量計算量得理論鈀膜厚度。氧化鋁管免此步驟。
6.進行熱處理,接著薄膜分析。
3.5.2 無電鍍法製備鈀銀合金膜
1.配製銀無電鍍液,配方如表 3.8,加熱至 50°C。
2.將鈀無電鍍過之氧化鋁基材浸於銀無電鍍液中,預溫至 50 °C。
3.使用聯胺為還原劑,添加至無電鍍液中進行無電鍍。若無電鍍於氧化鋁管 上時,則多一道抽真空步驟。
4.無電鍍結束後,以清水洗淨,放置 120°C 烘箱乾燥。
5.秤重量計算量得理論銀膜厚度。氧化鋁管免此步驟。
6.進行熱處理,接著薄膜分析。
3.5.3 無電鍍法製備鈀銀銅合金膜
1.配製銅無電鍍液,配方如表 3.9,加熱至 50°C。
2.將鈀、銀無電鍍過之氧化鋁基材浸於銅無電鍍液中,預溫至 50°C。
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3.使用聯胺為還原劑,添加至無電鍍液中進行無電鍍。若無電鍍於氧化鋁管 上時,則多一道抽真空步驟。
4.無電鍍結束後,以清水洗淨,放置 120°C 烘箱乾燥。
5.秤重量計算量得理論銅膜厚度。氧化鋁管免此步驟。
6.進行熱處理,接著薄膜分析。
3.5.4 無電鍍法製備鈀銀銅鎳合金膜
1.配製鎳無電鍍液,配方如表 3.10,加熱至 65°C。
2.將鈀、銀、銅無電鍍過之氧化鋁基材浸於鎳無電鍍液中,預溫至 65°C。
3.使用聯胺為還原劑,添加至無電鍍液中進行無電鍍。若無電鍍於氧化鋁管 上時,則多一道抽真空步驟。
4.無電鍍結束後,以清水洗淨,放置 120°C 烘箱乾燥。
5.秤重量計算量得理論鎳膜厚度。氧化鋁管免此步驟。
6.進行熱處理,接著薄膜分析。
表 3.7 鈀無電鍍液配方及操作條件[46]
PdCl2,g/L 0.36
Na2EDTA,g/L 67
N2H4(0.1 M),ml/L 50
NH4OH,ml/L 650
Temperature,°C 50
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表 3.8 銀無電鍍液配方及操作條件[46]
AgNO3,g/L 2.45
Na2EDTA,g/L 67
N2H4(0.1M),ml/L 50
NH4OH,ml/L 650
Temperature,°C 50
表 3.9 銅無電鍍液配方及操作條件[47-49]
CuSO4 ˙ 5H2O,g/L 3.1125
Na2EDTA,g/L 20.1
NaOH,g/L 20
TritonX-100,mg/L 25
N2H4(1M),ml/L 10
Temperature,°C 50
表 3.10 鎳無電鍍液配方及操作條件[50, 51]
NiSO4˙ 6H2O,g/L 42.05 Na3C6H5O7˙ 2H2O,g/L 58.82
NaOH,g/L 6.8
N2H4(1 M),ml/L 10
Temperature,°C 65
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