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第四節 材料與方法

一 材料:

( 一) . 試藥:

1. 二硫化碳(CS2):HPLC,99.9%,TEDIA Lot:412001 2. 丙酮(Acetone):ACS,99.9%,Fisher Lot:911849 3. 丁酮(2-Butanone):RG,99.9%,R.D.H33407 Lot:63240 4. 乙酸乙酯(Ethyl acetate):HPLC,99.8%﹐Fisher Lot:090132 5. 二甲基甲醯胺(N,N-dimethyl formamide):HPLC ,99.5%

TEDIA Lot:7110053

6. 甲苯(Toluene):ACS/certified,99.9% Fisher Lot:963978 7. 純化之氮氣、氫氣、空氣。

( 二) 設備:

1.活性碳吸附管-SKC Lot.120,Cat No.226-01,100mg/50mg 20/40mesh。

2.採樣管切割器。

3.低流量採樣幫浦;Gillian LFS-113D

4.3M 被動式採樣器(Organic Vapor Monitors #3500)。

5.石蠟封膜(parafilm)。

6.S 腰帶。

7.溫濕度計(Hi8564 thermo hygrometer,Hanna)。

8.熱線風速計 ANEMOMASTER(KANOMAX) MODEL 24-611。

9.玻璃小瓶(Vials)-2ml 樣品瓶及 7ml 裝洗劑用瓶﹐均附有聚四氟 乙烯(PTFE)內襯之封蓋。

10.注射器(Micro-Syringe)-10μL、25μL、100μL。

11.定量瓶:玻璃,10mL,50mL,100mL。

12.定量吸管(附安全吸球):1,2,5,10 mL。

13.振盪脫附器:附定時裝置(SKC)。

14.4

°

C 冷凍櫃:標準儲備液及樣品保存用。

15.真空吸球。

16.乾燥管。

17.氣相層析儀(PE,GC-autosystem XL)/火燄離子偵檢器(FID) 。 18.層析管柱為 DB-5 (30 m×0.32 mm ID) 。

二、方法:

本研究針對合成皮現場作業勞工,使用活性碳連接採樣泵進行主 動式採樣,及被動式採樣器之採樣,針對現場之共存有機溶劑二 甲基甲醯胺(DMF)、甲苯(TOL)、丁酮(MEK) 、乙酸乙酯(EAC)等進 行採集,以氣相層析附火焰離子偵測器(GC-FID) 進行分析。

( 一) . 研究對象的選取:

1.

作業環境勞工個人採樣:

隨機選取合成皮現場作業勞工,以活性碳連接採樣泵進行主 動式採樣,並同步以被動式採樣器進行採樣,共採集 63 件有 效空氣樣本,依作業別的不同,可分為濕式配料、濕式塗佈、

濕式貼合、乾式配料、乾式塗佈、乾式貼合、處理機作業等。

2.

作業環境區域採樣:

選取一家合成皮製造工廠進行區域採樣,分別於同一點以主 動式活性碳、主動式活性碳附乾燥管、及被動式三種方式同 步執行重複採樣的採集,共採集 23 點,故每一種採集方式各 有 46 個樣本。

( 二) . 採樣方法:

1.主動式空氣採樣:

使用活性碳管,於採樣當日全程工作期間分兩段進行,每支 採集管之採樣時間約為 180 分鐘。採樣管採樣後,以石臘薄 膜將兩端密封,並記錄採樣時間、溫度及濕度,帶回實驗室 以冰箱冷藏保存,於一週內分析完畢。採樣當日溫度為 26℃;

相對濕度為 62 %RH;大氣壓力為 762.54mmHg。

2.被動式空氣採樣:

採集對象及時間與主動式採樣同步進行,採集前取出採樣器, 並立即將被動式採樣器夾在受測勞工呼吸帶衣領上,使採集 面正面朝外,不能被其他物件遮蓋。採樣完成後,將被動式採 樣器之採樣表面薄膜取出,並迅速以密封蓋密封,置入收集 罐中,帶回實驗室於 4℃冷藏保存,於一週內分析完畢。

( 三) . 樣本分析方法:

1 . 樣本前處理:

(1).主動式活性碳管:

有機溶劑採樣與分析方法之研究,以二硫化碳:丙酮=3:2 (v/v)為脫附劑。將所有採樣管之前、後段活性碳,分別置 於 2 mL 玻璃小瓶(vial)中,並分別注入 1 mL 的脫附劑,

以超音波震盪器進行脫附 30 分鐘。

(2).被動式採樣器:

以二硫化碳:丙酮=3:2 (v/v)為脫附劑,將 1 mL 脫附劑 注入被動式採樣器匣內,均勻搖晃後靜置室溫下 30 分鐘 後,利用尖底吸管將其內液體吸出,並置於 2 mL 玻璃小瓶 (vial)。

2 . 儀器分析條件:

(1).Injector:200℃,

(2).Oven:起始溫為 40℃ hold 1.5 min,第一段加溫為 20℃

/min,中間溫度為 70℃ hold 2 min,第二段加溫 為 20℃/min,末段溫度為 130℃ hold 2 min,

(3).Detector:200℃,

(4).注射量:1μL,

(5).流速(mL/min):空氣 400 mL/min;氫氣 40 mL/min;氮氣 5.26 mL/min (18 psi) ,

(6).Atten:8。

(7).Purge (mL/min):3~5 mL/min。

(8).製作檢量線,並進行現場空白樣本分析、品管樣本分析、

脫附效率測定等。

( 四) . 分析品質管制:

1 . 檢量線建立:

配製 DMF、Toluene、MEK、EAC 標準溶液,,檢量線的配製應至少 配製五種不同濃度的標準溶液,且檢量線的線性相關係數(r)需

3 . 品管樣本分析:

選取適當濃度之 MEK、EAC、Toluene、DMF 之標準品以氣相層析 儀重複測定七次,所得七次儀器訊號(積分面積)之 3 倍標準偏 差,代入迴歸方程式即得相當之濃度,即為各物質之分析方法偵 測極限。

化合物 DMF TOL MEK EAC 偵測極限(µg /mL) 0.94 0.87 0.78 0.88

( 五) . 濃度計算:

32.4 mL/min,MEK 為 36.3 mL/min,EAC 為 34.5 mL/min,

TOL 為 31.4 mL/min。

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