第四章 實驗內容
4.4 無定型氧化矽轉換合成介孔 ZSM-5 沸石
4.4.1 無定型氧化矽之塊材製備
在塊材製備之前，以不同重量的粉末對於矽塊材的重量是否 不同，因此秤取不同的 SiO2粉末的重量 1 g 、 2 g 、 3 g 的 Fumed Silica (SiF) 與 Precipitated Silica (SiP) 於打片模組中，SiF 帄均顆 粒大小約 7 nm，SiP 帄均顆粒大小大於 30 nm，如下圖 5.42 所示，
以 420 kg cm-2壓力打片，將打好的矽片( 即氧化矽塊材 ) 一一秤 量，發現在此壓力下其矽片的重量大約相同，每片 SiP 塊材帄均 重為 0.56 g，每片 SiF 塊材帄均重為 0.18 g，因此之後製備 SiP 塊 材均用 0.56 g 的 SiP 粉末打片，SiF 塊材均用 0.18 g 粉末打片；
而以油壓機 ( PRESS-200, PANCHUN SCIENTIFIC CORP. ) 將 無定型氧化矽樣品壓製成圓形塊材，藉由不同的壓力效應所製 成的塊材來進行固體原位轉換，將塊材轉成具結晶性的沸石結 構。
圖 4.2 塊材製備過程。
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4.4.2 合成微/介孔 ZSM-5 沸石的方法
將壓製的塊材，利用含浸方式將約 300 μL 40% TPAOH 溶液含浸 於塊材中，於室溫蔭乾一天 (其此過程樣品稱為 Monolith/TPAOH )，
再置入已用氫氟酸洗淨的鐵氟龍罐中，清洗鐵氟龍罐的目的是要去除 罐中其它雜質，以避免不純的晶源產生。
ASiP 及 HSiP 樣品製備
將 200 μL 的 pH=5 之酸性水溶液或 pH=7 之去離子水滴入
Monolith/TPAOH，靜置約 15 分鐘，使得所滴入之溶液能完全被吸附，
再將樣品放到鐵氟龍罐中於 180 0C 下進行反應 12 小時，反應環境在 酸性下，吾人稱此樣品為 ASiP、中性環境下，則稱為 HSiP，若此塊 材在 420 kgcm-2 壓力下所壓製，稱為 ASiP420。
DSiP 樣品製備
將 Monolith/TPAOH 置入自製的鐵網容器中，再將其容器放入 含有 5 mL 去離子水之鐵氟龍罐中，於 180 0C 下反應 12 小時，其反 應方式為乾式凝膠法，吾人稱此樣品為 DSiP。
4.4.3 添加纖維素侷限塊材長晶實驗 4.4.3.1 樣品製備
1. 固體氧化矽與纖維素物理混合製備塊材
將矽源 ( SiP ) 以不同的重量 0.5 g、1 g 及 3 g 分別與纖維
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素重量 1 g 進行物理混合方式，將其氧化矽 ( SiP ) 與纖維素均勻 混合，再將其利用油壓機以 420 kgcm-2 壓力壓製成塊材，之後合 成 ZSM-5 沸石則吸取 250 μL 的 TPAOH 滴入塊材中，靜置於通風 櫥蔭乾一天，置於烘箱 2 小時，確保樣品已乾燥，最後將樣品放 入鐵氟龍罐中，利用蒸氣水熱環境下促進氧化矽轉換成 ZSM-5 沸 石結晶於 180 0C 反應 12 小時。其樣品分別以 DSPC ( 3:1 )、DSPC ( 1:1 ) 及 DSPC ( 0.5:1 ) 表示，「D」代表利用蒸氣水熱法合成，
「SP」代表矽源為 SiP，「C」代表纖維素。
2. 氧化矽溶液含浸於纖維素製備塊材
將矽源 ( AS-40 ) 以不同的重量 0.25 g、10 g、15 g 及 20 g 分別
與纖維素重量 5 g 進行物理混合方式，在以 SiO2: TPAOH = 1 : 2 的重 量比例，將 TPAOH 緩慢滴入與氧化矽溶液( AS-40 ) 與纖維素均勻混 合，於 50 0C 烘箱烘乾，此時其混合樣品為塊狀，將其塊狀磨碎，再 利用油壓機以 420 kg cm-2 壓力壓製成塊材，樣品分別以 DASC0.25、
DASC 10、DASC15 及 DASC20 表示，「D」代表利用水蒸氣水熱環 境合成，「AS」代表矽源為 AS-40，「C」代表纖維素。
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