第三章、 研究方法
3.3 觸媒材料製備
本研究選用的 ZSM-5 型商用沸石為美國 Zeolyst 公司所製造，其沸石 型態為 NH4
+-ZSM-5，其型號為 CBV5524G，廠商提供的基本物性資 料如表 3-1 所示
表 3-1、商用沸石物性資料 資料
沸石名稱 ZSM-5
Si/Al mole ratio 50 比表面積(m2/g) 425
製造商 Zeolyst Co.,USA
3.3.1 觸媒製備方法
I. 離子交換法(Ion exchanged method)：
1. 單金屬：
將硝酸銅 Cu(NO3)2或硝酸鈰 Ce(NO3)3配置 0.05M(其他濃度則依 比例調整)之水溶液，加入沸石 1g：20ml 水溶液之比例混合並攪 拌，冺用油浴及加熱控制器在 80℃下以磁石攪拌器攪拌 12 小時，
使銅離子或鈰離子交換於 ZSM-5 上，冺用抽氣過濾法及大量去離 子水清洗多餘的前驅物，收集後置於烘箱內以 120℃烘乾 12 小時，
取出磨碎後再將材料放入高溫爐中以 550℃鍛燒 6 小時。
2. 雙金屬：
同 時 將 金 屬 硝 酸 銅 Cu(NO3)2 及 硝 酸 鈰 Ce(NO3)3 分 冸 配 置
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0.05M(其他濃度則依比例調整)之水溶液，加入沸石 1g：20ml：
20ml 水溶液之比例混合並攪拌，冺用油浴及加熱控制器在 80℃
下攪拌 12 小時，將銅離子及鈰離子交換於 ZSM-5 上，冺用抽氣 過濾法及大量去離子水清洗多餘的前驅物，收集後置於烘箱內以 120℃烘乾 12 小時，取出磨碎後再將材料放入高溫爐中以 550℃
鍛燒 6 小時。
II. 濕式含浸法(Impregnation method)：
1. 單金屬：
將硝酸銅 Cu(NO3)2或硝酸鈰 Ce(NO3)3配置 0.05M(其他濃度則依 比例調整)之水溶液，加入沸石 1g：20ml 水溶液之比例混合並攪 拌，在常溫下放入超音波震盪水槽震盪 20 到 30 分鐘，使銅離子 或鈰離子含浸於沸石上，取出置於烘箱內以 120℃烘乾 6 小時，
取出磨碎後，再將材料放入高溫爐中以 550℃鍛燒 6 小時。
2. 雙金屬：
同 時 將 金 屬 硝 酸 銅 Cu(NO3)2 及 硝 酸 鈰 Ce(NO3)3 分 冸 配 置 0.05M(其他濃度則依比例調整)之水溶液，加入沸石 1g：20ml：
20ml 水溶液之比例混合並攪拌，在常溫下放入超音波震盪水槽震 盪 20 到 30 分鐘，將銅離子及鈰含浸於沸石上，取出後置於烘箱 內以 120℃烘乾 6 小時，取出磨碎後再將材料放入高溫爐中以 550
℃鍛燒 6 小時。離子交換法及濕式含浸法製備流程分冸如下頁之 圖 3-2 及圖 3-3 所示。
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圖 3-2、離子交換法製備流程圖
沸石 金屬前驅物
硝酸根離子+ DI water
混和攪拌
Stirring at 80℃ for 12 hours
抽氣過濾 + 水洗
Filtration + Wash with DI water
乾燥
Dried at 120℃ for 6 hours
鍛燒
Calcined at 550℃ for 6 hours
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圖 3-3、濕式含浸法製備流程圖
沸石 金屬前驅物
硝酸根離子+ DI water
超音波震盪
20 min sonication
乾燥
Dried at 120℃ for 6 hours
鍛燒
Calcined at 550℃ for 6 hours
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III. 材料之命名：
當在改質材料的過程中，僅含有單金屬(Cu 或 Ce)時，若製備方 法為離子交換法，則表示方法為 Cu-ZSM-5(ion.)及 Ce-ZSM-5(ion.)；
若製備方法為濕式含浸法，表示方法則為 Cu/ZSM-5(imp.)及 Ce/ZSM-5(imp.)；但若為雙金屬(Cu 及 Ce)時，離子交換法表示為 Cu-Ce-ZSM-5(ion.)；濕式含浸法則是 Cu/Ce/ZSM-5(imp.)。
3.3.2 樣品壓錠
壓錠機使用英國 Specac 公司生產，可施壓的最大噸數為 15tons，
而所使用之錠為 13mm diameter，為避免產生壓損的情形，需進行壓 錠的動作，將製備完成的樣品放入壓錠機中，使用約 5tons 將其壓成 圓形塊狀的樣品，接著拿去過篩，以 16mesh(1mm)及 30mesh(0.5mm) 的篩網進行過篩，使樣品成為大小均勻(0.5~1mm)的小顆粒。
在實驗進行前將樣品放入烘箱內烘幾個小時，使在空氣中附著於 樣品上的有機物或其他雜質去除，避免因空氣中的其他物質影響到實 驗的穩定。
但在形狀上的變化，也有可能影響到實驗結果的準確性，顆粒與 粉末的熱累積效果不同，可就實驗結果加以探討。
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