第三章 實驗部份
3.2 量測儀器
為了鑑定中間產物、前驅物單體或聚合物之化學結構及物理特性，採用下列 測試儀器：
3.2.1 核磁共振光譜儀 ( Nuclear Magnetic Resonance，NMR )
使用 Varian-300 MHz 核磁共振光譜儀。其中以 d-chloroform 作為溶劑，化 學位移單位為 ppm，氫譜分別以 δ = 0.00 (TMS)或 7.26 (D-CHCl3) ppm 作為內部 基準，碳譜則以δ = 77.00 ppm (D-CHCl3)作為內部基準。光譜資料中：符號 s 表 示單峰(singlet)，d 表示二重峰(doublet)，t 表示三重峰(triplet)，q 表示四重峰 (quartet)，m 則表示多重峰 (multiplet)，br 則表示寬峰 (broad)。
3.2.2 微差掃描卡計 ( Differential Scanning Calorimeter，DSC )
使用 TA Instruments。秤取樣品 2 ~ 5 毫克，先降溫至 0℃待其平衡後，加熱 至小於樣品熱裂解溫度 50℃之溫度，並重複此步驟兩次，其中加熱及冷卻的掃 描速率分別為 10 oC/min 及 30 oC/min。以溫度對熱流作圖，觀察第一段加熱曲線，
取 圖 形 的 最 大 反 曲 點 (inflection point) 為 玻 璃 轉 換 溫 度 (glass transition temperature，Tg)。
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3.2.3 熱重分析儀 ( Thermal Gravimetric Analyzer，TGA )
使用 Perkin Elmer Pyris 熱重分析儀。秤取 2 ~ 5 毫克樣品，在氮氣流量為 100 mL/min 下先升溫至 110 oC 維持 10 分鐘，以除去樣品中可能含有之水氣，而後 降溫至 50 oC，待溫度恆定後，再以 10 oC / min 的升溫速率加熱至 750 oC，測量 其 溫 度 對 於 樣 品 剩 餘 重 量 百 分 比 之 關 係 圖 ， 並 得 到 其 熱 裂 解 溫 度 (thermal decomposition temperature，Td)。
3.2.4 凝膠滲透層析儀 ( Gel Permeation Chromatography，GPC )
使用 Viscotek VE2001GPC 高壓幫浦系統，偵測器為 Viscotek T50A differentia 及 Viscotek LR125 referactometer 。儀 器 使 用 三支 一 組之 American Polymer Column，所填充之 Gel 尺寸大小各為 105、104和 103Å ，並使用 polystyrene 標準 樣品製作分子量校正曲線。測試時以四氫呋喃為沖提液，並保持於 35℃的恆溫 槽中。樣品溶液之配製方式為將秤取好的 4.0 毫克聚合物溶於 2 毫升四氫呋喃 中，將配置溶液超音波震盪 15 分鐘後，以 0.2 μm 的 Nylon filter 過濾後使用。
3.2.5 紫外線與可見光光譜儀 ( UV-Vis Spectrophotometer )
使用 HP 8453 型 UV-Visible 光譜儀。用以偵測樣品之吸收光譜，量測時樣品 以溶劑溶解後，旋轉塗佈成膜於石英玻璃表面量測。Film 的製備：配置樣品濃 度在為 1 wt%，以 3×3×0.15 cm3的石英玻璃當作基材，個別試片以不同轉速旋轉 50 秒塗佈於玻璃上。
3.2.6 循環伏安計量儀 ( Cyclic Voltammetry，CV )
使用 Autolab ADC 164 型電位儀來記錄氧化-還原電位，以 0.1 M 之 Bu4NPF6 (Tetra-1-butylammonium hexafluorophosphate)的鄰二氯苯溶液為電解液，將待測
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物 溶 在 電 解 液 內 ， 以 Ag/AgCl 為 參 考 電 極 (reference electrode) ， ferrocene/ferrocenium (Fc/Fc+)為內參考電位，玻璃碳電極(glassy carbon electrode) 作為工作電極(work electrode)，白金絲為對應電極(counter electrode)。量測時以 30 mV/sec 的速率掃描記錄其氧化還原曲線。
3.2.7 太陽光模擬元件量測系統 ( AM 1.5 )
使用 YAMASHITA DENSO 型號 YSS-50A 太陽光模擬元件量測系統測量元 件的電流及電壓值。
3.2.7.1 太陽能電池元件製作流程
1. ITO 玻璃基板清洗：依序浸泡於中性清潔劑、去離子水、丙酮和異丙醇超音 波震盪十分鐘。
2. 旋轉塗佈電洞傳輸層：旋轉塗佈 PEDOT：PSS (Baytron PVP AI-4083) 40 nm 於圖樣化之 ITO 玻璃，大氣下以攝氏 150 度軟烤 1 小時後退火(Annealing)，
厚度約 30 nm。
3. 旋轉塗佈主動層：Copolymer：PC61BM (1：1、1：2 及 1：3) 1.7 wt % 溶於 鄰二氯苯，加熱攪拌過夜，以 600、1000 及 2000 rpm 旋轉塗佈於 PEDOT 上，
並除去主動層以外之區域。
4. 溶劑迴火和高溫迴火：以培養皿覆蓋約 1 小時等溶劑慢慢揮發，待溶劑全揮 發乾後置於攝氏 140 度之加熱板加熱 15 分鐘。
5. 真空蒸鍍陰極：通常選擇低功函數的金屬，有利於電子注入，可以增加元件 之效率。通常的方式為主動層上先蒸鍍一層功函數低的鈣金屬(Ca)，厚度約 35 nm，但因鈣金屬活性高，我們再蒸鍍一層鋁金屬(Al)作為保護，厚度約 100 nm。
6. 封裝：蒸鍍完畢後，手套箱內以塗上 UV 交聯膠之玻璃封裝，曝照於 UV 光 源下一分鐘確保塗膠交聯，以達到隔絕水、氧的效果。
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N C8H17 C8H17