第二章 實驗步驟與儀器分析原理
2.4 電化學測試之組裝與系統
圖 2-2 為鈕扣電池結構之透視圖，本研究為使氧氣可通入鈕扣電池陰極反 應，故於電池下蓋中心打一直徑7 mm 之圓孔。鈕扣電池之組裝程序為於電池下 蓋中心放置陰極觸媒電極片，以不鏽鋼網面覆蓋圓孔使其可接觸氧氣，再以移液 器吸取20 µL 之 1 M 雙三氟甲烷磺酸鋰鹽(LiTFSI)/四乙烯醇二甲基醚(TEGDME) 電解液，並滴至電極表面使其潤濕。隨後將作為隔離膜(separator)之玻璃纖維蓋 上電極，再以移液器吸取50 µL 電解液滴至玻璃纖維使其潤濕。此後依序放置鋰 金屬片、彈簧墊片與電池上蓋，最後以鉚合機完成封裝，並拭乾由圓孔溢出之電 解液，上述過程皆於手套箱內完成。
圖 2-2 鈕扣電池結構透視圖。
2.4.2 鋰空氣電池之組裝與系統
圖2-3 為鋰空氣電池測試結構圖，本研究自行將電池座焊接至麵包板，此外 分別由兩端接出電線以利於連接陰陽兩極，並將鉚合完成之鈕扣電池置入電池 座，隨後將其置入自製之保鮮盒中。本研究於保鮮蓋上裝置兩根金屬棒，而金屬 棒尾端接上鱷魚夾以便於連接麵包板兩側之電線，此外為提供氧氣通入而裝置鐵 氟龍管，並以AB 膠塗抹於保鮮蓋、金屬棒與鐵氟龍管間之縫隙處，避免空氣與
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水氣由外進入。為避免空氣進入保鮮盒中，故裝置過程皆於手套箱中作業，並於 保鮮盒中放置乾燥劑確保無水氣之環境，此外於保鮮蓋與罐身連接處以膠帶綑綁 固定。最後由手套箱取出電池罐，並藉由保鮮蓋上之兩金屬棒夾上鱷魚夾連接至 充放電測試儀進行電池量測。
圖 2-3 鋰空氣電池測試結構圖。
本研究為鋰空氣電池設計之系統結構如圖2-4 所示，為避免氧氣耗盡時未即 時替換所造成之空窗期，故此系統連接兩氧氣瓶以便於當其一快耗盡時可同時通 氣，且更換氣瓶時仍可繼續通氣。此系統藉由質量流量控制器(mass flow controller;
MFC)控制通入保鮮罐之氧氣流量，固定以 100 mL min-1之流速流通，減少每顆 鋰空氣電池之變因。而更換氧氣瓶與拆卸鋰空氣電池罐之過程中，若無保護措施 則空氣將由外進入此系統，故於氧氣瓶與電池保鮮罐前後之鐵氟龍管線中安裝逆 止閥(check valve)，避免管線曝露時空氣通入。最後如前述將鋰空氣電池罐連接 至充放電測試儀，並將儀器連接電腦軟體進行操作。
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圖 2-4 鋰空氣電池測試系統結構圖。
2.4.3 三電極電化學系統之組裝
本研究利用三電極電化學系統並以循環伏安法量測觸媒之電化學特性，其裝 置如圖2-5 所示。首先於手套箱內製作兩鋰金屬電極，其分別做為對電極(counter electrode)與參考電極(reference electrode)，前者於測量過程中提供電子傳導之場 所，與工作電極組成電池形成通路，而後者則於測量過程中提供一恆定之電極電 位標準。剪裁各兩約1 cm 寬之不鏽鋼網條與面積約 1 cm2之鋰金屬片，將鋰金 屬片置於不鏽鋼網條尾端並向上對折輾壓，使不鏽鋼網上下包夾鋰金屬片。隨後 分別將不鏽鋼網以膠帶固定於燒杯兩側，並倒入1 M LiTFSI/ TEGDME 電解液使 液面蓋過鋰金屬。由手套箱取出燒杯並以鱷魚夾連接對電極與參考電極，作為工 作電極(working electrode)之玻璃碳電極於浸入溶液前，先以塑膠吸管吸取少量溶 液滴於電極表面使其潤濕，避免電極表面浸入溶液時產生氣泡影響量測。最後於 測試前先於溶液通入氧氣15 分鐘，使其為氧氣飽和環境。量測時以 5 mv s-1之 掃描速率於2.3 ~ 4.3 V vs. Li/Li+之區間進行掃描
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圖 2-5 三電極電化學系統結構圖。