高濃度梯度摻釹釔鋁石榴石晶纖雷射之研製
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(3) 致謝 時間真的過得很快,研究所兩年的生活即將要邁入尾聲。我首要 感謝黃升龍老師於這段期間不厭其煩地指導,使我在實驗技術與為人 處世兩方面獲益良多,於此獻上誠心感謝。 做研究的路上總是充滿著各式各樣的挑戰,感謝我們的學長姐: 忠勇、俊仁、采璇、瑞昀、家彰和嘉進等學長姐於實驗和生活上的幫 助。同時亦需感謝我的同窗伙伴,你們讓我學到很多東西。塗時雨讓 我學到做事要積極細心,黃光瑤讓我學到個性良善、必有福報,裴善 莊和卓裕傑教我許多做人做事的方法,蕭丞佐教我做事情要有規劃。 在和大家相處的這段時間中,你們讓我更明白自己是什麼樣的人,這 對未來選擇與我自己合適的路有極大幫助。碩士班學弟:江源、建智、 育賢、和茂銓感謝你們一年來的陪伴,特別感謝莊江源學弟於實驗上 的幫助。如果沒有你,我鍍完碳後會一個人擦的很辛苦。此外你也是 我吐苦水的對象,謝謝你在我心情很糟時,願意聽我發牢騷。 最後要感謝我的父母,你們的付出得以使我完成我的學業,感激你們 對我的支持與愛護。謝謝大家在兩年來陪我走過這一段路,這個地方 將是我最美好的回憶,同時願平安喜樂常與我的超快雷射實驗室伙伴 同在,直到永遠。. 盧宥任 2003.7.7 於西灣. i.
(4) 中文摘要 近年來光電技術發展迅速,因而順勢推動半導體雷射幫浦固態雷 射之發展。本研究目的是希望結合半導體雷射體積輕、薄、短、小及 固態雷射高峰值功率與高品質輸出模態的優點,開發出轉換效率高、 壽命長、結構簡單、散熱容易,但增益介質體積卻比原塊材少千分之 一的晶體光纖雷射系統。. 生長晶體的方法有許多種,本實驗室採用 LHPG(laser heated pedestal growth) 法生長晶體光纖,此方法具生長速度快,控制容易及 無坩堝污染等優點。目前可生長出 23~365 µm 之高品質 Nd:YAG 晶體 光纖,並且發現在其橫截面上 Nd3+離子濃度有內高外低的分布,進而 使得光在此晶體光纖傳輸過程中有自聚焦的現象。. 若適當的控制生長速度及縮徑比,可生長出直徑 125µm , 外 圍 Nd 3 + 濃 度 約 0.8-atm% , 峰 值 濃 度 達 3.6-atm% 的 Nd:YAG晶 體 光 纖,而 濃 度 差 所 造 成 峰 值 與 周 圍 折 射 率 差 平 均 值,從 0.0036增 加 到 0.0076。此 折 射 率 分 佈 對 於 光 傳 輸 可 產 生 集光效果,期望有助於降低晶體光纖內部的傳輸損耗,提升 雷射斜率效率。. ii.
(5) Abstract The rapid developments in optical and electronic technologies have accelerated. developments. of. solid. state. laser. technology.. The. diode-pumped solid state laser has the merits of the diode laser, such as compactness, low cost, and the merits of the solid state laser, such as high laser quality, high conversion efficiency, long lifetime, and simple structure. There use in laser applications is very cost-effective in terms of material consumption, which is typically one-thousandth that of bulk material. In addition, heat dissipation in the gain medium can be significantly alleviated because highly heat-conductive material can be applied to the circumference of the crystal fiber. So, it was applied in electronics, communication and medicine widely. The laser-heated pedestal growth (LHPG) method is now a well-established technique for the growth of single-crystal fibers. It is crucible free and can therefore produce high-purity, low-defect-density single crystals. Interface loss is one of the dominant factors that reduce the efficiency of crystal fiber lasers, although cladding with a dielectric coating or in-diffusion of the gain core has been utilized to suppress this interface loss. Using a gradient-index Nd:YAG crystal fiber with peak Nd concentration up to 1.6-atm.%, we recently demonstrated a laser power of 145 mW and slope efficiency 28.9%. Peak Nd concentration up to 3.6-atm.% Nd:YAG crystal fiber with a 20-µm core was grown, which could eliminate the interface loss and enhance the efficiency of crystal fiber lasers to be compatible with bulk solid-state lasers.. iii.
(6) 目錄 i. 致謝 中文摘要. ii. 英文摘要. iii. 目錄. iv. 圖目錄. v. 表目錄. vii. 第一章 緒論. 1. 第 二 章 Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 原 理 與 原 件 製 作. 5. 2.1 晶 體 特 性. 5. 2.2 能 階 模 型. 8. 2.3 傳 輸 損 耗. 15. 2.4 晶 體 生 長 方 法 比 較. 19. 2.5 元 件 金 相 分 析 製 程. 24. 第 三 章 Nd:YAG 晶 體 光 纖 生 長 與 量 測. 31. 3.1 電 子 微 探 儀 (EPMA)之 基 本 原 理. 31. 3.2 碳 膜 蒸 鍍. 34. 3.3 生 長 參 數 與 Nd 濃 度 分 佈 之 關 係. 36. 3.4 高 濃 度 梯 度 晶 體 光 纖. 41. 第 四 章 Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 製 作. 43. 4.1 光 學 鍍 膜. 43. 4.2 晶 纖 雷 射 輸 出 特 性 量 測. 45. 第五章 結論. 50. 參考資料. 52. 中英對照表. 55. iv.
(7) 圖目錄 第二章. Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 原 理 與 原 件 製 作. 圖 2-1. Nd:YAG 在溫度 300K 之吸收頻譜. 8. 圖 2-2. Nd:YAG 能階圖. 9. 圖 2-3. Nd:YAG 四能階雷射系統示意圖. 10. 圖 2-4. Nd:YAG 準三能階雷射系統示意圖. 11. 圖 2-5. Nd:YAG 在不同波長激發下之能階圖形. 13. 圖 2-6. 光線在階式折射率光纖中之傳輸原理. 15. 圖 2-7. V 與β / k 之關係圖. 18. 圖 2-8. Czochralski 法示意圖. 20. 圖 2-9. LHPG 架構圖. 22. 圖 2-10 LHPG 法之生長腔示意圖. 22. 圖 2-11 熔區示意圖. 23. 圖 2-12 金相分析流程圖. 24. 圖 2-13 Nd:YAG 晶體光纖端面經 0.1µm 氧化鋁拋光後圖形. 30. 第三章 Nd:YAG 晶 體 光 纖 生長與量 測 圖 3-1. WDS 工作原理示意圖. 31. 圖 3-2. Rowland circle. 32. 圖 3-3. 試片鍍碳腔體示意圖. 35. 圖 3-4. 鍍碳用鋁座. 35. 圖 3-5. 經 不 同 次 數 生 長 後 晶 體 光 纖 Nd 3 + 離 子 之 濃 度 分. 37. 佈圖 圖 3-6. 在不同速度抽拉晶體光纖下,造成不同的濃度梯度. 38. 圖 3-7. 以 2000 倍電子顯微鏡觀察直徑 365µm 晶纖中心點破裂. 39. v.
(8) 情形 圖 3-8. 以 2000 倍電子顯微鏡觀察直徑 125µm 晶纖中心點破裂. 39. 情形 圖 3-9. 二次生長與一次生長 Nd:YAG 晶體光纖濃度比較圖. 40. 圖 3-10 最高濃度梯度的 Nd:YAG 晶體光纖濃度圖形. 41. 圖 3-11 漸進式變化之單模光纖折射率分佈圖. 42. 圖 3-12 折射率差值與光模態侷域之程度. 42. 第四章 Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 製 作 圖 4-1. Nd:YAG 晶 體 光 纖 輸 出 端 鍍 膜 後 反 射 率 與 波 長 之. 43. 關係圖 圖 4-2. Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 架 構 圖. 46. 圖 4-3. 以 Ti:sapphire 雷射激發 Nd:YAG 晶體光纖(T=2.4%)之. 48. L-I 曲線 圖 4-4. 以 Ti:sapphire 雷射激發 Nd:YAG 晶體光纖(T=4%)之 L-I 曲線. vi. 48.
(9) 表目錄. 第二章. Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 原 理 與 原 件 製 作. 表 2-1. Nd:YAG 之物理特性. 7. 表 2-2. Nd:YAG 主要輻射頻帶之效率. 9. 表 2-3. Nd:YAG 四能階與準三能階雷射系統之比較. 12. 表 2-4. 在不同幫浦波長下計算雷射閥值與斜率效率比值. 14. 表 2-5. 砂紙號數與顆粒大小對照表. 28. 表 2-6. Nd:YAG 晶 體 光 纖 之 研 磨 流 程. 29. 表 2-7. Nd:YAG 晶 體 光 纖 之 拋 光 流 程. 30. 第三章. Nd:YAG 晶 體 光 纖 生長與量 測. 表 3-1. 各種不同晶格間距的晶體. 33. 表 3-2. Nd:YAG 晶 體 光 纖 於 WDS 中 所 需 的 分 析 晶 體 33. 第四章 Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 製 作 表 4-1. Nd:YAG 之 入 射 端 面 光 學 薄 膜 設 計 參 數. 44. 表 4-2. Nd:YAG 晶 體 光 纖 之 生 長 參 數 表. 47. 表 4-3. 光學鍍膜參數表. 47. vii.
(10) 第一章 緒論 在可見光的三原色(紅、綠、藍)中,目前只有在紅光 波段可以半導體雷射提供體積小、生命期長且價格低廉之商 業化產品,藍、綠光波段則以氣體雷射為市場上之主流,因 此,如何開發出小體積、價格低廉、生命期長的藍、綠光雷 射是光電領域相當重要課題。藍、綠光雷射應用包括:資料 儲 存 、 雷 射 顯 示 器 ( 如 :大 螢 幕 電 視 、 投 影 機 、 雷 射 劇 院 )、 微細加工、精密定位、高解析度印刷。 固 態 雷 射 系 統 所 使 用 晶 體 之 截 面 積 大 約 為 10 mm 2,但 是 晶 體 受 激 發 面 積 卻 僅 有 數 百 平 方 微 米 (µm 2 )。因 此,若 能 將 單 晶 抽 細 製 成 直 徑 100 µm 的 晶 體 光 纖 (crystal fiber),則 所 使 用 的體積約只有原使用體積的千分之一。如此一來將可節省晶 體材料而大幅降低材料成本,同時,晶體內部熱的傳導半徑 約 減 少 為 原 來 的 1/30, 晶 體 直 接 與 外 部 散 熱 材 料 接 觸 , 故 散 熱 效 率 高。此 外,若 以 適 當 材 料 包 覆 (cladding)晶 體 光 纖,光 在 晶 體 光 纖 內 部 藉 由 全 反 射 傳 播,具 波 導 (wave guide)效 果 , 可降低損耗,提高雷射效率。 晶體光纖可有效地與傳統光纖耦合,所以晶體光纖雷射 亦可應用於光纖通信。光纖通信系統需求小巧高效能的光 源,雖然半導體雷射可滿足其需求,但仍需提升光源之效能 以應用於單模光纖,例如輸出橫模及發散角、光耦合效率以 及可使用之波長範圍等。而晶體光纖雷射具有高品質輸出的 模態,光耦合效率佳,以及高輸出功率。使用之波長範圍可 由 300nm 延 伸 至 數 微 米 , 還 可 與 Cr 4 + :YAG 晶 體 特 有 的 寬 廣 螢 光 譜 線 結 合,製 作 寬 頻 雷 射 光 源 以 及 寬 頻 光 放 大 器 [1]-[3]。. 1.
(11) 晶體光纖的生長方法有高溫溶液法、熔區法與氣態凝結 法 。 其 中 , 熔 區 法 中 又 以 雷 射 加 熱 提 拉 長 晶 法 (laser heated pedestal growth method, LHPG)因 為 易 於 控 制 晶 體 的 晶 向 與 直 徑 而 廣 泛 地 被 使 用 。 此 法 適 於 以 共 融 (congruent)方 式 成 長 各種晶體,而生長時不需容器盛載晶體,無坩堝污染的問題 [4]。此 生 長 方 法 使 用 經 聚 焦 之 雷 射 做 為 熱 源,可 產 生 極 高 的 溫度梯度,因此生長速度快,甚至可長出直徑小於十微米之 晶 體 光 纖 , 是 目 前 最 成 功 的 生 長 方 法 之 一 [5],[6]。 在 1974 年,貝 爾 實 驗 室 首 度 利 用 LHPG 法 生 長 摻 釹 釔 鋁 石 榴 石 (neodymium doped yttrium aluminum garnet, Nd:YAG) 晶 體 光 纖 並 製 成 雷 射 。 他 們 利 用 波 長 為 514.5nm 的 氬 離 子 雷 射 (argon laser)作 為 激 發 光 源 , 以 直 徑 50µm 之 Nd:YAG 晶 體 光 纖 作 為 增 益 介 質 , 在 激 發 功 率 為 140mW 得 到 10mW 的 波 長 1064nm 雷 射 輸 出,激 發 功 率 閥 值 為 11mW[7]。1980 年 代, Stanford 大 學 的 材 料 研 究 中 心 開 發 了 各 式 材 料 的 晶 體 光 纖 , 並對晶體光纖的成長動力學、表面物理特性以及提高生長系 統 穩 定 性 進 行 了 許 多 的 研 究 [8],[9], 1986. Digonnet 等 人 以. 可 調 波 長 的 染 料 雷 射 (dye laser) 在 波 長 600nm 的 連 續 光 (continue wave, CW)下 激 發 Nd:YAG 晶 體 光 纖 , 在 250mW 的 激 發 功 率 下 得 到 65mW 的 波 長 1064nm 雷 射 輸 出 [10]。 在 1995 年 , 中 國 大 陸 的 西 安 交 通 大 學 與 北 京 清 華 大 學 合 作 研 究,利 用 Nd:MgO:LiNbO 3 晶 體 光 纖 為 倍 頻 晶 體,完 成 了 腔 外 倍 頻 的 研 究 , 成 功 得 到 10 µW, 波 長 532 nm 的 連 續 綠 光 輸 出 [11]。 2001 年 俄 羅 斯 科 學 家 S.M. Vatnik 以 波 長 808nm 的 diode laser 激 發 直 徑 340µm 的 晶 體 光 纖, 在 輸 出 耦 合 穿 透 率 16%情 形 下,得 到 波 長 1064nm 輸 出 雷 射 斜 率 效 率 為 22%[12]。. 2.
(12) 在 2002 年 , 本 實 驗 室 利 用 LHPG 法 生 長 出 220µm 摻 釹 釔 鋁 石 榴 石 (Nd:YAG)晶 體 光 纖 經 玻 璃 包 覆 後 , 直 接 於 研 磨 、 拋 光 過 的 兩 端 面 鍍 膜 製 成 雷 射 。 以 波 長 為 808nm 的 fiber pig-tailed LD 激 發,得 到 波 長 1064nm 輸 出 最 高 功 率 為 145mW 而 雷 射 斜 率 效 率 為 28.9%。 於 理 論 分 析 後 , 發 覺 本 實 驗 室 所 發 展 之 晶 體 光 纖 傳 輸 損 耗 約 為 1.3~3.1dB/cm,與 1986 年 M. J. F. Digonnet 等 人 所 發 表 晶 體 光 纖 經 玻 璃 包 覆 後 傳 輸 損 耗 係 數 為 0.02~0.95dB/cm 相 去 甚 遠,因 此 本 論 文 目 標 除 了 發 展 易 與 光 纖 熔 接 的 125µm Nd:YAG 晶 體 光 纖,並 試 圖 降 低 晶 體 光 纖 的傳輸損耗,提升雷射的斜率效率。 本 實 驗 利 用 LHPG 方 法 , 以 聚 焦 之 二 氧 化 碳 雷 射 熔 融 Nd:YAG 晶 棒 , 並 以 生 長 出 的 Nd:YAG 晶 體 光 纖 製 成 雷 射 。 與 過 去 所 做 的 Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 [13],[14]有 下 列 幾 點 不 同處: 1. 使 用 高 穩 定 度 的 二 氧 化 碳 雷 射 作 為 熱 源,利 用 圓 錐 狀 反 射 鏡 使 二 氧 化 碳 雷 射 光 束 形 成 環 形 光 束,並 使 用 對 二 氧 化 碳 雷 射 有 高 穿 透 率 的 材 料 ZnSe 作 為 圓 錐 狀 反 射 鏡 的 支 架 , 以得到均勻的環形光束。 2. 使 用 馬 達 轉 速 降 為 千 分 之 一 的 步 進 馬 達,做 為 子 晶 與 原 始 晶棒的一維位移控制,大大降低系統的震動。 3. 控 制 LHPG 法 生 長 晶 體 之 參 數 , 使 得 晶 體 光 纖 橫 截 面 之 Nd 3 + 離 子 濃 度 分 佈 具 有 一 相 當 高 的 濃 度 梯 度,影 響 折 射 率 的 分 佈 , 以 往 是 由 480×480µm 方 棒 直 接 一 次 生 長 成 直 徑. 3.
(13) 220µm,Nd 峰 值 濃 度 為 1.6atm%,而 目 前 的 晶 體 光 纖 是 經 二 次 生 長 至 125µm,Nd 峰 值 濃 度 達 3.6atm%,此 有 助 於 使 光傳播路徑侷限於晶體光纖內,從而降低傳輸損耗。 4. 經 研 磨 及 拋 光 後 的 Nd:YAG 晶 纖 表 面,做 表 面 量 測 後 發 現 其表面相當平整,可減少入射光的散射損耗。 本 論 文 第 二 章 將 由 Nd:YAG 晶 體 特 性 開 始 介 紹 接 著 引 入 能 階 的 概 念,第 三 章 將 說 明 Nd:YAG 晶 體 光 纖 濃 度 量 測 方 法 及結果,第四章雷射的光學鍍膜設計,第五章結論。. 4.
(14) 第 二 章 Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 原 理. 由 於 Nd:YAG 具 有 良 好 的 光 學 、 機 械 及 熱 性 質 , 因 此 成 為 目 前 最 常 見 的 固 態 雷 射 晶 體 之 一 。 本 章 將 從 Nd:YAG 的 晶 體特性開始介紹,再由能階模型探討其如何放光,最後針對 共振腔做傳輸模態的分析,並說明試片量測的製造過程。. 2.1 晶 體 特 性 固 態 雷 射 之 增 益 介 質 可 分 為 2 個 部 份 :活 性 離 子 (active ion)與 基 材 (host)。 活 性 離 子 為 主 要 之 工 作 物 質 , 負 責 產 生 激 發 輻 射 (stimulated emission), 主 導 雷 射 的 光 譜 特 性 ; 而 基 材 則 提 供 適 當 之 陽離子空 位 (cation-site), 以 供 掺 雜 的 活 性 離 子 填入,同時影響雷射輸出功率與極化特性。一般來說,選擇 掺雜之活性離子應根據下列條件做選擇: 1.具 有 適 合 的 能 階 雷 射 上 能 階 (upper laser level)的 生 命 期 越 長 , 則 累 積 在 雷射上能階的電子數越多,因而幫浦閥值低且輸出功率高。 尤 其 在 四 能 階 雷 射 系 統 , 下 能 階 (lower laser level)的 電 子 會 因 碰 撞 而 快 速 地 跳 至 基 態 能 階 (ground state), 相 較 於 準 三 能 階 系 統,可 得 到 較 高 的 居 量 反 轉 (population inversion),故 雷 射效率以四能階系統較高。 2.體 積 大 小 及 價 電 數 與 取 代 原 子 相 近 若活性離子之體積及價電數與被取代的基材原子差異. 5.
(15) 越小,則基材原子排列變形越小,因此可形成品質完美的單 晶,達到優良的雷射輸出性能。 做為雷射增益介質的基材需具備下列特性: 1.良 好 的 機 械 性 質 做為雷射增益介質必須具有堅硬而穩定的結構,以承擔 足夠的內、外應力。 2.良 好 的 熱 性 質 熱 膨 脹 係 數 (thermal expansion coefficient)小 :雷 射 增 益 介質內部在工作狀態下正處於高溫,因此熱膨脹係數不可太 大,否則將產生形變,甚至碎裂。 熱 傳 導 率 (thermal conductivity)大 :熱 傳 導 越 好 的 材 料 , 越容易將內部的熱量傳導至表面,而不易因溫度影響雷射輸 出功率及橫模品質。 3.良 好 的 光 學 性 質 良好的雷射增益介質基材其折射率分佈均勻,且透明範 圍 大,光 在 基 材 內 的 損 耗 低,尤 其 雷 射 波 長 不 可 被 基 材 吸 收。 4.適 合 的 晶 格 排 列 基材之晶格結構需具有適當的空位,以供雷射活性離子填入,而 對基材之整體性質不會造成太大之影響。如果可供雷射活性離子填入 的空位越多,可掺入的離子濃度越高,如此內部增益越高,雷射輸出 功率也越高。. 6.
(16) 表 2-1 所 列 為 Nd:YAG 之 基 本 特 性,從 此 表 中 可 以 得 知, YAG 是 屬 於 立 方 晶 體 (cubic crystal) , 因 此 具 有 各 向 同 性 (isotropic) 之 特 性 。 Nd 3 + 離 子 摻 雜 濃 度 一 般 約 在 0.9 ~ 1.1atm.%, 較 高 的 摻 雜 濃 度 雖 然 可 以 提 高 增 益 , 卻 容 易 造 成 晶格變形、上能階生命期縮短、頻寬增寬、雷射晶體的光學 特 性 劣 化。一 般 連 續 式 雷 射 需 要 良 好 的 光 束 品 質,故 使 用 0.6 ~ 0.8atm.%的 掺 雜 。 近年來由於單晶片雷射的發展,增益介質的厚度希望維 持 在 500µm 以 下,必 須 在 短 距 離 內 獲 得 足 夠 的 增 益,若 同 時 希 望 具 有 高 雷 射 斜 率 效 率,則 可 將 摻 雜 提 高 至 3atm.%,其 效 率 優 於 1atm.%的 摻 雜。若 需 要 更 高 的 摻 雜,可 選 擇 陶 瓷 多 晶 材 料 的 Nd:YAG[15], 其 摻 雜 濃 度 可 高 達 9atm.%, 近 年 來 亦 有不少致力於此方面的研究,然其雷射輸出品質稍差於單晶 材料。 表 2-1 晶體. Nd:YAG 之物理特性 Nd:YAG (Nd3+:Y3Al5O12). 中文名稱. 掺釹釔鋁石榴石. 英文名稱. Neodymium Doped Yttrium Aluminum Garnet. 晶體結構. Cubic. 晶格常數. 12.01Å. 摻雜濃度. 0.9 〜 3 atm.%. 熔點. 1970℃. 密度. 4.56 g/cm3. 莫氏硬度. 8.5. 7.
(17) 2.2 能 階 模 型. 圖 2-1 為 Nd:YAG 在 溫 度 300K 之 吸 收 譜 線 , 由 圖 可 得 知 , Nd:YAG 有 四 個 主 要 的 吸 收 頻 帶 , 分 別 在 0.59µm、 0.75 µm、0.81µm 及 0.89µm。以 0.81µm 或 0.89µm 為 激 發 的 波 長, 可 得 到 較 高 的 量 子 轉 換 效 率 (quantum efficiency), 電 子 從 激 發 能 帶 轉 換 至 亞 穩 態 能 階 (metastable state) 的 過 程 中 所 產 生 的熱輻射也較少。. 圖 2-1 Nd:YAG 在溫度 300K 之吸收頻譜. 圖 2-2 為 Nd:YAG 的 能 階 圖 , 其 主 要 的 輻 射 頻 帶 效 率 如 表 2-2 所 示 。 於 眾 多 的 雷 射 輸 出 譜 線 , 以 波 長 1.064µm 的 四 能階輸出最強,也是最被廣泛應用的譜線。其次分別是波長 0.946µm 與 1.320µm 的 雷 射 輸 出 , 但 其 效 率 較 差 。 若 以 同 樣 的 雷 射 增 益 介 質,透 過 非 線 性 腔 內 倍 頻 技 術,可 得 到 紅、綠 、 藍三原色光,此三原色光則可被應用作為雷射電視的光源。. 8.
(18) 吸收能帶. 4. F3/2. λ=1.32µm. λ=1.84µm. λ=1.06µm λ=0.95µm. 4. I15/2. 4. I13/2. 4. I11/2. 4. I9/2 圖 2-2 Nd:YAG 能階圖. 表 2-2 Nd:YAG 主要輻射頻帶之效率[16] 輻射譜線. 電子躍遷能帶. 自發輻射比例. 倍頻後波長. 0.95 µm. 4. F3/2 → 4I9/2. 25 %. 藍光- 473 nm. 1.06 µm. 4. F3/2 → 4I11/2. 60 %. 綠光- 532 nm. 1.32 µm. 4. F3/2 → 4I13/2. 14 %. 紅光- 660 nm. 1.84 µm. 4. <1%. 紅外光- 920 nm. F3/2 → 4I15/2. 9.
(19) 在 Nd:YAG 晶 體 中 , 不 同 能 階 系 統 對 應 不 同 的 雷 射 波 長。對 波 長 1.064µm 的 雷 射 輸 出 而 言 Nd:YAG 雷 射 是 四 能 階 雷 射 , 但 對 0.946µm 的 輸 出 卻 是 個 準 三 能 階 雷 射 系 統 。 相 較 於 四 能 階 系 統 , 準 三 能 階 雷 射 不 僅 激 發 功 率 的 閥 值 (pumping power threshold)高 , 同 時 存 在 著 嚴 重 的 重 複 吸 收 損 耗 , 使 得 準三能階雷射的效率低於四能階的雷射系統。 圖 2-3 與 2-4 分 別 為 四 能 階 與 準 三 能 階 雷 射 系 統 的 示 意 圖 [17],波 長 1.064µm 與 0.946µm 的 雷 射 上 能 階 都 是 屬 於 4 F 3 / 2 能階,但雷射下能階卻分別屬於. 4. I 11 / 2 與. 4. I9/2 兩 個 不 同 的 能. 階。對於四能階雷射,由於下能階能量高於基態能階,因此 在室溫常態分佈時,分佈於下能階的電子遠少於基態的電 子,且經激發輻射躍遷至下能階的電子會因碰撞而快速地躍 遷 回 到 基 態 能 階 , 使 得 在 下 能 階 的 電 子 分 佈 量 N1 幾 乎 趨 近 於零,因此較容易達到居量反轉分佈。. 吸收能帶. N2. 激發波長 808nm. 4. F3/2. 11509 cm-1. 雷射波長 1064nm 4. N1→ 0. I11/2. 2114 cm-1. 基態能階. 圖 2-3 Nd:YAG 四能階雷射系統示意圖, 其 中 1cm - 1 =30GHz. 10.
(20) 吸收能帶. N2. 激發波長 808 nm. 11414 cm-1. 4. F3/2. 雷射波長 946 nm N1 = N 0 e−. 基態能階. 4. I9/2. ∆E. kT. 848 cm-1. N1 圖 2-4 Nd:YAG 準三能階雷射系統示意圖. 反 觀 準 三 能 階 雷 射 , 其 雷 射 下 能 階 與 基 態 能 階 同 屬 4I9/2 能 階,兩 者 的 能 量 差 ∆E 約 等 於 0.105eV,根 據 波 茲 曼 分 佈 原 理 (Boltzmann distribution law), 雷 射 下 能 階 的 電 子 分 佈 量 如 下: N1=N0exp(-∆E/kT). (2-1). 其中, N 0 :基 態 之 電 子 分 佈 量 N 1 :雷 射 下 能 階 之 電 子 分 佈 量 ∆Ε :雷 射 下 能 階 與 基 態 之 能 量 差 k. :波 茲 曼 常 數. T. :晶 體 溫 度. 11.
(21) 從 式 (2-1)可 得 知 , 當 ∆E 小 或 是 T 高 時 , N 1 的 分 佈 量 將 增 加 。 因 此 , 當 946nm 的 Nd:YAG 系 統 維 持 在 常 溫 下 , 則 N 1 /N 0 =1.7%。 但 若 雷 射 處 在 工 作 情 況 下 , 雷 射 晶 體 溫 度 上 升 至 280℃ 時,N 1 /N 0 的 比 例 將 提 高 至 11%,如 此 則 將 需 要 更 多 的 激 發 能 量 才 能 達 到 居 量 反 轉 分 佈 (∆N = N 2 – N 1 ),因 此 準 三 能階雷射激發功率閥值一般都比四能階雷射高。. 表 2-3 Nd:YAG 四能階與準三能階雷射系統之比較 雷射系統. 四能階系統. 準三能階系統. 輸出波長. 1064 nm. 946 nm. 電子躍遷能階 4. F3/2 輻射比例 增益. 4. F3/2 — 4I11/2. 4. F3/2 — 4I9/2. 60%. 25%. 較高. 較低. σ= 2.8×10-19 cm-2. σ≈ 2.8×10-20 cm-2. 雷射上能階 N2 在常溫下佔 4F3/2 的 40%. 在常溫下佔 4F3/2 的 60%. 雷射下能階 N1. 極小. 較大. 重複吸收損耗. 無. 有. 激發功率閥值. 低. 高. 12.
(22) 激發態激發 Pump band. Pump band. Laser transition. Upper lasing level. 808nm. 885nm Lower lasing level. 傳統式激發. 激發態激發. (a). (b). 圖 2-5 Nd:YAG 在不同波長激發下之能階圖形, (a)808nm, (b)885nm 對 Nd:YAG 四能階雷射系統而言,若以傳統 808nm 幫浦波長將 電子由基態能階激發至吸收能帶,雷射晶體在吸收幫浦光源及釋放出 雷射光子的過程中必伴隨著熱生成使得雷射晶體溫度上升,同時電子 從幫浦能帶轉換至亞穩態能階時亦產生餘熱(waste heat)。熱能的產 生會限制雷射的輸出功率影響光模態,因此解決散熱問題是高功率固 態雷射的重要課題。 解決散熱問題,一般而言可分為兩大方向。其一將晶體熱能產生 視為必然結果,改變雷射的外部結構將熱導出,例如:晶體光纖,平 板(slab)、圓盤式(disk)增益介質,擴散接合之複合式晶體,補償式 共振腔;其二即變化幫浦波長,直接減少晶體熱能的產生。. 13.
(23) 885nm 幫浦波長將電子從基態能階直接激發至雷射上能階(以下 簡稱激發態激發),被視為取代傳統 808nm 幫浦波長的新選擇。因為 激發態幫浦將 Stokes 效應及量子效率所造成損失降到最低。此外,部 分的幫浦能量乃由晶體的餘熱所貢獻,可減少雷射晶體的熱負載,增 加雷射輸出效率。 根據前述之理論建立一直觀模型,瞭解激發態激發與其他波長激發對 雷射的斜率效率及閥值有何影響?假設在光束模態匹配及幫浦光的 吸收程度均為相同的條件下,當以λ1 及λ2 兩種不同幫浦波長入射晶 體時可得下二式[18]: η slope (λ1 ) η s (λ1 ) η QE (λ1 ) λ1 η QE (λ1 ) = = η slope (λ 2 ) η s (λ 2 ) η QE (λ 2 ) λ 2 η QE (λ 2 ). (2-2). Pth (λ1 ) η slope (λ 2 ) = Pth (λ 2 ) η slope (λ1 ). (2-3). 其中,ηs 及ηQE 分別為 Stokes 參數及量子效率。Stokes 參數表 示幫浦光子能量對雷射輸出光子的能量比例;而量子效率對一般的雷 射物質約略為常數 1[17]。由式(2-2)可知,幫浦波長及量子效率的增 加可以使得雷射效率提升。在 Nd:YAG 四能階雷射系統中,最長的幫 浦波長是將電子從基態 4I9/2 層激發至雷射上能階 4F3/2,此過程將吸收 能帶與雷射上能階視為重合,故本雷射放光的過程中只有三能階。本 系統相較於傳統的準三能階雷射系統,雷射下能階與基態能階重合的 情形迥然不同。 表 2-4 在不同幫浦波長下計算雷射閥值與斜率效率比值[19] 不同幫浦波長組合. 功率閥值比值. 斜率效率比值. 885nm/808nm. 0.87. 1.15. 869nm/808nm. 0.88. 1.13. 885nm/869nm. 0.98. 1.02. 14.
(24) 2.3 傳 輸 模 態 一般通訊用光纖之種類依傳輸模式可分為單模光纖 (single mode fiber)和 多 模 光 纖 (multi-mode fiber), 其 中 多 模 光 纖 又 依 折 射 率 分 佈 分 為 階 式 折 射 率 (step index)光 纖 和 漸 進 式 折 射 率 光 纖 (graded index)。 同 樣 地 , 本 論 文 所 使 用 之 晶 體 光纖也可依此區分。. 以幾何光學理論來分析,光線在光纖中的傳輸形式可分 為兩種: (1)子 午 光 線 (meridional ray): 此種光線會和光纖軸線相交並不斷的反射前進。 (2)斜 射 光 線 (skew ray): 此種光線反射前進的過程並不和光纖軸線相交,而是繞 軸線前進。 以 子 午 光 線 為 例 , 其 傳 輸 原 理 如 圖 2-6 所 示 , n 1 、 n 2 分 別 為 纖 心 (core) 和 纖 殼 (cladding)的 折 射 率,在 包 含 光 纖 軸 線 的 平面上,入射光線以入射角 θ0 打入光纖端面,在光纖內部, 光 線 則 以 出 射 角 θ 繼 續 在 纖 心 傳 輸 , 依 據 司 乃 爾 定 律 (Snell’s law)可 寫 成 下 式 :. n 0 sin θ 0 = n 1 sin θ. (2-4) n2. θ0. n1. 纖衣(cladding) 纖心(core). θ θc. 圖 2-6 光線在階式折射率光纖中之傳輸原理 15.
(25) 在纖心內傳輸的光,傳到纖心和纖衣的介面會產生反 射,此時若發生全反射,可使光線持續在纖心內傳輸。依司 乃爾定律,發生全反射的臨界角有以下的關係: sin θ c = n 2 /n 1. (2-5). 令 n 0 =1, 可 得 : π sin θ 0 = n 1 sin − θ c = n 1 1 − sin 2 θ c = n 12 − n 22 2 . (2-6). 此 以 數 值 孔 徑 (numerical aperture)之 參 數 定 義 :. NA = sin θ 0 = n 12 − n 22. (2-7). 數 值 孔 徑 NA 描 述 光 纖 接 受 光 的 能 力 , NA 值 越 大 , 光 線進入光纖中的量就越多。滿足傳輸條件之不同入射角的 光,在纖心中傳播時有不同的路徑,其傳輸速度就有差異, 這些速度不等的光線就構成不同的傳輸模式,因此有單模和 多模光纖之分。. 由電磁波理論來分析,則將光纖視為圓柱形波導,以 Maxwell 方 程 式 求 解。若 選 擇 光 纖 沿 z 軸 傳 輸,纖 心 半 徑 為 a, 得電磁場之解為:. AJ ν (UR) sin νφ j (ωt − βz ) e Ez = CK ν (WR) cosνφ BJ ν (UR) sin νφ j (ωt − βz ) e Hz = DK ν (WR) cosνφ . 16. r≦ a r≧ a r≦ a r≧ a. (2-8). (2-9).
(26) 其中. 2 U = a n 12 k 2 − β , W = a β 2 − n 22 k 2,R = r/a. 式 中 ω 為 光 的 角 頻 率 , β 為 傳 播 常 數 (propagation. constant), J ν (UR) 為 第 一 類 ν 階 Bessel 函 數, K ν (WR) 為 第 二 類 修 正 型 ν 階 Bessel 函 數 , A 、 B 、 C 、 D 為 任 意 常 數 。 由 (2-8) 、 (2-9) 式 , 從 電 磁 場 切 線 分 量 連 續 為 出 發 點 , 進 行 傳 輸 模 態 的 討 論。圓 柱 形 波 導 有 別 於 矩 形 波 導,除 了 TE 、. TM 模 (mode) , 還 有 HE 、 EH 模 。 當 ν =0 時 , 對 應 TE 、 TM 模 , 直 接 以 特 徵 方 程 求 解 ; 當 ν ≠ 0 , 則 對 應 HE 、 EH 模 , 只 能 用 數 值 分 析 的 方 法 求 解 。 於 此 再 引 進 一 參 數 V: V = U2 + W2 =. 2πa n 12 − n 22 λ. V 稱 之 為 歸 一 化 頻 率 (normalized frequency) 。. 17. (2-7).
(27) 圖 2-7 為 V 與 β /k 之 關 係,如 圖 所 示,HE 11 為 光 纖 的 基 模 , 其截止頻率為零,也就是在任何光纖中永遠存在的模態。若 適當地選擇參數,使得. V ≦ 2.405. (2-8). 就能使光纖中只傳輸一種模態,此光纖就稱之為單模光纖. [20] 。. 圖 2-7 V 與β / k 之關係圖[20] 本 論 文 的 雷 射 輸 出 是 經 由 晶 體 光 纖 傳 輸 振 盪 而 得,所 以晶體光纖的參數充分地影響雷射橫模的優劣。雷射橫模的 品 質 好 壞 可 由 M2 參 數 得 知 , 其 定 義 如 下 : M2 =. 2W0Θ 2 w0θ. (2-9). 其 中 w 0 與 W 0 分 別 為 雷 射 基 態 橫 模 (TEM 0 0 ) 與 真 實 光 束 的 光 腰 半 徑 (spot size) , θ 與 Θ 為 雷 射 基 態 橫 模 與 真 實 光 束 的 發 散 角 (divergent angle) , M 2 值 越 接 近 1 , 代 表 越 接 近 理 論 上 的 TEM 0 0 模 Gaussian beam 。. 18.
(28) 2.4 晶 體 生 長 方 法 本 章 將 介 紹 雷 射 加 熱 提 拉 長 晶 法 (laser heated pedestal. growth , LHPG) 的 生 長 方 法 、 生 長 架 構 及 其 特 性 , 再 說 明 如 何利用此法生長出的晶體光纖加以包覆、研磨及拋光,製作 出雷射增益介質的元件。 生 長 晶 體 的 方 法 常 見 的 有 Czochralski 法 、 Verneuil 法 、 熔 區 (floating zone) 法 、 Bridgman-Stockbarger 法 、 高 溫 溶 液 法 等 , 其 中 Czochralski 法 與 熔 區 法 近 年 來 受 較 多 人 討 論 與 使 用 。 Czochralski 法 如 圖 2-8 所 示 , 以 高 溫 爐 將 坩 堝 內 的 原 料 熔融,並將黏有子晶的長棒與熔融液接觸,再將長棒緩慢拉 起。由於表面張力的作用,部分熔液會被子晶拉出液面而冷 凝成晶體,緩慢地將長棒一邊旋轉一邊向上拉起,晶體則會 繼續被冷凝結晶出來,而新生長出晶體的晶向則決定於子 晶。 Czochralski 法 生 長 速 度 為 每 小 時 1 至 100mm,旋 轉 速 度 為 10 至 100 轉 [21] 。 但 由 於 Czochralski 法 具 有 耗 時 、 耗 能 以及坩堝污染等缺點,且無法生長出直徑數十微米以下之晶 體 , 故 本 論 文 使 用 LHPG 法 生 長 晶 體 光 纖 。 LHPG 法 為 熔 區 法的一種,使用經聚焦之雷射做為熱源,可生長出直徑更 小、品質更好之晶體。. LHPG 法 首 度 由 Burrus 與 Stone 用 以 生 長 紅 寶 石 (ruby) 晶 體 [14] 。 此 方 法 亦 可 用 以 做 為 其 他 用 途 之 晶 體 生 長 , 例 如 : 內 科 視 鏡 系 統 所 用 的 藍 寶 石 晶 體 光 纖 , 二 次 諧 波 產 生 (SHG) 用 的 倍 頻 晶 體 [22] , 光 儲 存 用 的 鈮 酸 鍶 鋇 (strontium barium. niobate , SBN)[23] , 以 及 高 溫 超 導 體 [24],[25] 。. 19.
(29) 圖 2-8 Czochralski 法示意圖. LHPG 法 是 利 用 經 聚 焦 之 二 氧 化 碳 雷 射 做 為 熱 源 , 加 熱 原始晶棒一端使其熔融,再以單晶做為子晶,接觸熔區並予 以 拉 提 , 而 長 出 新 的 晶 體 。 LHPG 法 最 引 人 注 目 的 特 點 為 原 始晶棒除了可使用單晶或多晶外,亦可將粉末壓成塊狀做為 生長晶體之用。對於組成複雜或相變化複雜的材料來說,往 往 需 要 許 多 控 制 條 件 或 添 加 助 熔 劑,然 而 LHPG 法 生 長 出 來 之晶體的組成與晶向決定於子晶而不需其他複雜的控制或 添加物。此外,為避免節點的產生與直徑變動而造成之散射 損 耗 (scattering loss),系 統 必 須 至 少 在 半 小 時 內 維 持 ± 1% 之 熱 穩定度,使用高穩定性的二氧化碳雷射即可輕易達到此要求. [5] 。 LHPG 法 生 長 晶 體 有 以 下 優 點 : 1. 速 度 快 以 聚 焦 之 雷 射 光 束 做 為 熱 源 , 其 溫 度 梯 度 可 達 10 3 ℃. /cm[22] , 比 Czochralski 法 20~50 ℃ /cm 的 溫 度 梯 度 [23] 高 出 20 倍 之 多 , 因 此 可 在 1~10mm/min 之 速 度 快 速 地 生 長 晶 體 。. 20.
(30) 2. 適 用 於 各 種 熔 點 與 組 成 的 晶 體 LHPG 法 可 依 不 同 晶 體 的 熔 點 改 變 其 輸 出 功 率,以 將 其 熔 融 , 其 焦 點 溫 度 可 達 2800 ℃ 以 上 [26] 。 同 時 , LHPG 法 生 長之晶體其組成與晶向完全遵循子晶的特性,若要生長不同 晶向之晶體,僅需針對子晶晶向加以選擇,而不需改變生長 方向或更改生長設備。. 3. 可 生 長 直 徑 極 小 的 晶 體 光 纖 生長出來的晶體光纖的直徑與熔區高度相近,可調整雷 射光束輸出功率形成極小的熔區,我們已生長出最小直徑. 23µm 的 晶 體 光 纖 。 4. 無 污 染 問 題 晶體的熔區乃雷射加熱原始晶棒之一端而達熔融,不會 與任何容器接觸,因此在生長過程中避免了污染而造成晶體 品質受影響的問題。. 5. 經 濟 、 效 率 高 LHPG 法 生 長 晶 體 光 纖 所 需 的 材 料 很 少 , 所 需 的 能 源 亦 小,例 如 使 用 4W 之 二 氧 化 碳 雷 射 輸 出 功 率 即 可 熔 融 直 徑 0.5. mm 之 YAG 原 始 晶 棒 [26] 。 同 時 , 整 個 生 長 過 程 約 在 數 十 分 鐘內即可完成,並可利用電腦做生長晶體光纖之自動控制, 既精確又穩定。 圖 2-9 為 本 論 文 所 使 用 之 長 晶 裝 置 , 系 統 之 熱 源 為 一 100W 的連續式二氧化碳雷射,經衰減器將功率衰減後,由二個凸 透 鏡 將 二 氧 化 碳 雷 射 光 束 擴 束 , 使 原 來 直 徑 5mm 的 雷 射 光 束 擴 增 為 直 徑 3cm , 再 進 入 生 長 腔 。. 21.
(31) HP VEE 自動控制. 反射鏡1. 100W CO2 雷射 功率計. 生長腔 反射鏡2. 功率衰減器. 分光器 擴束鏡片 PC. 圖 2-9 LHPG 架構圖. 拋物面反射鏡. 子晶 新生長的晶體 CO2雷射. 熔區 CO2雷射束 平面反 射鏡. 圓錐狀反射鏡. 晶棒. 內圓錐 外圓錐. 圖 2-10 LHPG 法之生長腔示意圖 如 圖 2-10 所 示,進 入 生 長 腔 之 雷 射 光 束,經 過 一 組 內 外 圓 錐 反 射 鏡,將 原 先 的 圓 形 光 束 轉 為 環 形 光 束,再 經 一 傾 角 45 度之平面反射鏡反射,最後由拋物面反射鏡使之聚焦於原始 晶棒之頂端,造成原始晶棒頂端熔融。. 22.
(32) rf 固態熱流 結晶熱 向上抽拉速度Vf. 液態熱流 向上推送速度Vi. ri 圖 2-11 熔區示意圖 原始晶棒頂端熔融形成熔區後,緩慢地使子晶下移與熔 區接觸,然後調整熔區形狀,使上下兩個固液界面呈水平; 再緩慢地將子晶往上拉,並調整二氧化碳雷射輸出功率大小 以調整熔區大小。此時,一面將子晶向上拉,一面將原始晶 棒 往 上 送,便 可 生 長 出 本 論 文 所 需 之 晶 體 光 纖,如 圖 2-11 所 示。長晶的原理主要依據質量守恆。由於質量守恆,推送原 始 晶 棒 與 提 拉 子 晶 的 速 度 比 (V i /V f ) 與 生 長 晶 體 的 縮 徑 比 (r f /r i ) 有 下 列 關 係 [27] : Vi = Vf ⋅. rf. 2. ri. 2. ⋅. ρf ρi. (3-1). 其 中 , ρ f 與 ρi 分 別 為 長 成 晶 體 光 纖 與 原 始 晶 棒 的 密 度 。. 23.
(33) 2.5 元件金相分析製程. 以LHPG法生長出直徑100~200µm 的Nd:YAG晶體光纖. 切割晶纖並以丙酮、酒精、去離子水 三階段清洗後,送南成公司做玻璃包覆. 將玻璃包覆晶纖做熱鑲埋,碳粉高度必 須高於玻璃樣品,鑲埋壓力70~80kg/cm2. 試片研磨拋光至0.25µm,確定六角晶纖 端面完整後,將試片再以酒精及去離子 水震盪清洗後陰乾. 試片鍍碳準備打EPMA. 圖 2-12 金相分析流程圖 準 備 外 徑 7mm 內 徑 500µm 之 Pyrex 玻 璃 毛 細 管 , 將 長 成 之 Nd:YAG 晶 體 光 纖 與 包 覆 用 的 玻 璃 毛 細 管 先 利 用 超 音 波 清 洗 機 以 丙 酮 (acetone) 為 清 潔 溶 劑 震 盪 5 分 鐘 , 為 將 晶 體 光 纖及玻璃表面的污垢及雜質溶解,接著將舊溶劑倒出,更換 為清潔之丙酮溶劑,再震盪 5 分鐘;之後再依序以乙醇. (alcohol) 及 去 離 子 水 (de-ionized water) 為 清 潔 溶 劑 依 同 樣 程 序震盪 2 次,每次 5 分鐘,即完成清潔程序。. 24.
(34) 將 清 潔 的 Nd:YAG 晶 體 光 纖 放 入 乾 淨 的 Pyrex 玻 璃 毛 細 管 內,並 使 用 炔 氧 燄 (acetylene/oxygen flame) 燒 融 接 合,再 置 入 500~600 ℃ 之 退 火 爐 4 小 時,以 免 因 Pyrex 玻 璃 與 Nd:YAG 晶體之熱膨脹係數差異而導致之熱應力與裂痕之產生。在使 用 炔 氧 燄 燒 融 Nd:YAG 晶 體 光 纖 與 Pyrex 玻 璃 毛 細 管 時 , 必 須注意其界面不可有空氣殘留,亦不可產生裂痕。. Nd:YAG 之 光 折 射 率 n 1 為 1.82 , Pyrex 之 光 折 射 率 n 2 為 1.47[28],由 (2-4) 式 得 知 以 Pyrex 玻 璃 包 覆 之 Nd:YAG 晶 體 光 纖 其 數 值 孔 徑 (NA) 為 :. NA = sin θ 0 = n 1 sin θ. (2-4). =(n 1 2 -n 2 2 ) 1 / 2 ≒ 1 ∴ θ0為 任 意 角. (2-5). 由 式 (2-5) 可 知 , 以 Pyrex 玻 璃 包 覆 之 Nd:YAG 晶 體 光 纖 之 接 受 角 (acceptance angle) θ 0 為 任 意 角 , 有 利 於 使 用 半 導 體 雷射作為激發光源所衍生之耦合效率不佳的問題。 將 以 Pyrex 玻 璃 包 覆 完 成 的 Nd:YAG 晶 體 光 纖 以 不 同 顆 粒 大 小 之 碳 化 矽 (SiC) 砂 紙 , 由 粗 而 細 依 序 進 行 研 磨. (grinding),再 使 用 各 式 拋 光 布 搭 配 不 同 顆 粒 大 小 的 鑽 石 噴 霧 及 氧 化 鋁 , 以 顆 粒 大 至 顆 粒 小 依 序 進 行 拋 光 (polishing) 。 研 磨 是 指 以 銳 利 的 研 磨 粒 (abrasives) 切 出 樣 品 碎 屑 的 過 程,用以得到一平整的表面;拋光為接續研磨後的過程,能 將 研 磨 所 產 生 的 變 形 及 刮 痕 移 除。而 影 響 研 磨 / 拋 光 效 果 的 因 素如下所列: 25.
(35) 1. 研 磨 / 拋 光 盤 之 材 質 研 磨 /拋 光 盤 材 質 越 硬 , 研 磨 /拋 光 面 越 平 整 。 然 硬 度 小 的 樣 品 不 適 用 於 材 質 硬 的 研 磨 / 拋 光 盤,應 使 用 材 質 較 軟 的 研 磨 /拋 光 盤 , 否 則 將 造 成 樣 品 的 斷 裂 或 邊 緣 崩 塌 。. 2. 研 磨 粒 的 種 類 、 硬 度 、 大 小 及 用 量 研磨粒指研磨和拋光所使用的研磨材料。維氏硬度約. 8000HV 的 鑽 石 (diamond) 是 最 廣 泛 使 用 的 研 磨 粒 , 維 氏 硬 度 約 2500HV 的 金 鋼 砂 (silicon carbide, SiC) 為 砂 紙 所 採 用 的 研 磨 粒,維 氏 硬 度 約 2000HV 的 氧 化 鋁 (aluminum oxide) 拋 光 則 是用以產生一種無刮痕的表面;越硬的研磨粒磨耗速率越 高,但對於硬度小的樣品卻容易造成斷裂或邊緣崩塌,研磨 粒 的 硬 度 須 為 待 製 備 材 料 硬 度 的 2.5 到 3 倍 , 否 則 易 產 生 製 備假象。而研磨粒越小,殘留的刮痕、坑洞也越小,但磨耗 速 率 低。研 磨 粒 的 使 用 量 應 視 所 使 用 的 研 磨 / 拋 光 盤 盤 面 之 種 類及樣品的硬度而定;當硬的樣品配合低彈性拋光布使用 時,研磨粒磨損較快,以致研磨粒的消耗量會大於軟的樣品 配 合 高 彈 性 拋 光 布 之 使 用 方 式 [29] 。. 3. 潤 滑 液 (lubricant) 成 份 及 用 量 在 研 磨 / 拋 光 過 程 中,需 使 用 潤 滑 液 以 減 少 磨 擦 對 樣 品 與 研 磨 / 拋 光 盤 的 損 壞,越 軟 的 材 料 須 用 越 多 的 潤 滑 液,可 延 長 研 磨 / 拋 光 盤 與 拋 光 布 之 使 用 壽 命,同 時 將 產 生 的 熱 量 以 及 碎 屑移除。潤滑液的用量也必須調整,以達最佳效果,基本原 則是使拋光布面整體均勻地沾濕。另外,須注意潤滑液之成 份是否適用於樣品,不會對樣品造成腐蝕或溶解,亦不會與 樣品發生化學反應。. 26.
(36) 4. 研 磨 / 拋 光 盤 轉 速 研 磨 / 拋 光 盤 轉 速 越 快,磨 耗 速 率 越 高,但 形 成 的 刮 痕 與 坑洞數目越多,且產生的熱量亦較多。對於研磨,可使用高 轉速以便將材料快速移除;對於拋光,則使用低轉速以避免 研磨粒拋出盤面。. 5. 施 在 樣 品 上 的 力 量 視樣品的面積而定。施在樣品上的力量將影響刮痕與坑 洞的大小與深度,力量越大雖然磨耗速率越高,但刮痕與坑 洞越大、越深,且過大的施力易造成摩擦及溫度增加而使拋 光布損壞。. 6. 時 間 視樣品的面積與所使用的研磨粒種類及顆粒大小而 定 。 製 備 時 間 應 儘 可 能 縮 短 , 以 免 造 成 浮 雕 (relief) 或 邊 緣 圓 化 (edge rounding) 等 假 象 。 適 當 地 控 制 以 上 變 因,以 期 製 作 出 完 美 的 研 磨 / 拋 光 面 。 完 美 的 研 磨 /拋 光 面 則 須 滿 足 以 下 條 件 :. 1. 無 變 形 (deformation) 。 2. 無 刮 痕 或 坑 洞 存 在 。 3. 無 雜 質 介 入 。 4. 不 同 材 質 間 的 界 面 清 晰 。 5. 研 磨 / 拋 光 面 平 整 , 無 浮 雕 或 邊 緣 圓 化 的 情 形 。 浮雕為製備複合材料時,個別材料之硬度及磨耗率不 同所致,可縮短製備時間或選擇低彈性之拋光布以避免. 27.
(37) 之。邊緣圓化則是由於使用高彈性之拋光布,致使材料從 側邊周圍移除,除了適當地選擇拋光材料,可縮短製備時 間,減少施力以及改用低彈性之拋光布以避免之。. 6. 沒 有 因 研 磨 / 拋 光 產 生 之 熱 而 導 致 之 破 壞 。 本 論 文 使 用 Struers 公 司 所 生 產 的 RotoPol-22 數 位 式 研 磨 拋 光 機 , 配 合 RotoForce-1 數 位 式 自 動 研 磨 頭 進 行 研 磨 拋 光 , 所 使 用 之 砂 紙 為 Leco 公 司 所 出 產 , 其 砂 紙 號 數 與 顆 粒 大 小 的 對 照 表 如 表 2-5 所 示 。. 表 2-5. 砂紙號數與顆粒大小對照表. 砂紙號數. 120. 400. 600. 800. 1200. 顆 粒 大 小 (µm). 106. 25.8. 15.3. 10. 3. 28.
(38) 表 2-6. Nd:YAG 晶 體 光 纖 之 研 磨 流 程 樣品. Pyrex 玻璃包覆 Nd:YAG 晶體光纖. 潤滑液種類. 水. 研磨盤轉速. 300RPM. 磨頭施力大小. 5Nt. 研磨流程 研磨時間(分鐘). 砂紙種類. SiC paper #400. 1. SiC paper #600. 1. SiC paper #800. 1. SiC paper #1200. 3. 表 2-6 為 本 論 文 製 備 元 件 的 研 磨 流 程 , 在 每 一 道 程 序 的 研磨過程中,需隨時觀察樣品是否有坑洞或雜質進入,若 有,則要繼續研磨以去除之。上述研磨時間只是一般的參 考,真正的完成研磨是在每一道程序去除上一道程序所造成 的 刮 痕 。 研 磨 完 成 後 便 是 拋 光 的 工 作 , 表 2-7 為 本 論 文 製 備 元件的拋光流程。. 29.
(39) 表 2-7. Nd:YAG 晶 體 光 纖 之 拋 光 流 程. 樣品. Pyrex 玻璃包覆 Nd:YAG 晶體光纖. 潤滑液種類. Struers 紅 色 拋光潤滑液. 研磨盤轉速. 150RPM. 磨頭施力大小. 5Nt 拋光流程. 研磨粒大小. 拋光液滴速. 拋光時間. 與拋光布種類. ( 滴 /分 ). (分鐘). 6µm 單晶鑽石噴霧 MD-Pan. 6. 6. 3µm 單晶鑽石噴霧 MD-Pan. 6. 6. 1µm 單晶鑽石噴霧 MD-Dur. 6. 8. 1/4µm 多晶鑽石噴霧 MD-Nap. 6. 10. 0.1µm 氧化鋁膏 SP-PoliCel2. 20. 由 於 YAG 的 硬 度 ( 莫 氏 硬 度 8.5) 很 高 , 應 使 用 鑽 石 研 磨 粒 拋 光,只有鑽石能快速地將材料移除,然作為雷射晶體其表面 平整度要求甚高,為了去除這些細小的刮痕,最後再以氧化 鋁 膏 0.1µm 拋 光 , 圖 2-13 為 0.1µm 氧 化 鋁 膏 拋 光 後 的 拋 光 面 放 大 圖 。 由 本 圖 可 發 現 Nd:YAG 晶 體 光 纖 的 橫 截 面 呈 六 邊 形。. 125µm. 圖 2-13 Nd:YAG 晶體光纖端面經 0.1µm 氧化鋁拋光後圖形 30.
(40) Nd:YAG 晶 體 光 纖 生長及量 測. 第三章. 為了對本實驗室所生長出來的晶體光纖進行離子濃度定 量分析,可藉由電子微探儀來進行量測。本章將介紹電子微 探儀的基本工作原理,試片的製鍍過程,以及試片量測結果 分析。. 3.1 電 子 微 探 儀 之 基 本 原 理 EPMA 的試片受到入射電子束碰撞而產生特性 X 射線,這些特 性 X 射線以特定起飛角度射入 X 射線波長分析儀內(Wavelength. dispersive X-ray spectroscopy,簡稱 WDS ),經分析用晶體繞射分光 並聚焦,最後將特性 X 射線聚集在偵測器的入口處,如圖 3-1 所示。 如何使用 WDS 測量未知濃度試片中各元素含量呢?主要是利用 未知試片與已知濃度標準試片中各元素由於濃度不同,所以貢獻之特 性 X 射線強度亦不同。兩者經比較和換算後即可由已知濃度試片推 算出未知試片濃度的大小。. 分析用晶體 C. 電子束. θ 繞射 X 射線. Rowland 圓. L R. θ. 入射 X 射線. 試片 S. 偵測器 D. 圖 3-1 WDS 工作原理示意圖. 31.
(41) X 射線波長散佈分析儀 X 射線源點 S 點(即電子束撞擊試片處)、分析用晶體 C 點及偵 測器入口處 D 點,三點必須同時落在以 R 為半徑的聚焦圓上(此圓稱 為 Rowland 圓)。因此刻意將分析用晶體磨成晶面曲率半徑為 2R 之 弧形,使晶體兼具繞射及聚焦的功能。這些幾何條件的配合,使得 X 射線源來的入射線皆能以相同的入射角度α入射晶體,如圖 3-2 所示. [30]。產生繞射後反射線又以相同的角度反射匯集在偵測器入口處。 因此,在圖 3-2 中線段 SC 長度等於線段 CD 長度。在實際分析測試 進行時,分析用晶體往 X 射線起飛角度α的方向移動,偵測器必須 隨時配合移動,使得 S、C、D 三點維持在以相同的 R 為半徑的 Rowland 圓上,變動後的線段 SC 長度等於變動後的線段 CD 長度,如此就可 以隨時匯集繞射的 X 射線於偵測器之入口處。. 圖 3-2. Rowland circle. 試片源點 S,分析用晶體 C,及偵測器入口處 D 三點皆落在 Rowland 圓上. 32.
(42) 分析用晶體的選擇 若 X 射線源與分析用晶體之距離為 L,而 Rowland 圓之半徑為 R,X 射線對分析用晶體之入射角為θ其關係可表為 L=2Rsinθ。其中. L=SC=CD 滿足繞射條件的 X 射線必遵守布拉格定律(Bragg’s law),即. 2dsinθ= n λ,若將上述二式相除並處理可得 L =. nR λ d. 因 R 值固定,而 d 值在選定晶體後亦固定,因此改變 L 可以獲得不 同波長的特性 X 射線繞射訊號;使用一系列不同 d 值的分析晶體(如 表 3-1) [31],則可以收集到各種不同波長範圍的特性 X 射線之繞射 訊號,如此才能分析多種不同元素。 表 3-1 各種不同晶格間距的晶體 Name. Abbreviation. Formula. Lithium fluoride. LIF. LiF. 200. 4.027. Quartz. QTZ. SiO2. 1011. 6.686. Pentaerythritol. PET. C5H12O4. 002. 8.742. Ammonium dihydrogen phosphate. ADP. NH6PO3. 101. 10.64. KAl3Si3O12. 002. 19.84. C8H5O4Tl. 1010. 25.9. Mica (muscovite) Thallium acid phthalate. TAP. Reflecting plane. 2d(Å). 對本實驗室所需量測的 Nd:YAG 晶體光纖而言,由於 Nd:YAG 包含. Nd、 Y 、 及 Al 三 種 元 素 , 它 們 於 WDS 中 所 需 使 用 的 晶 體 , 如 表 3-2 所 示 : 表 3-2. Nd:YAG 晶 體 光 纖 於 WDS 中 所 需 的 分 析 晶 體 元素. 原子序. 晶體. 特性 X 射線. Nd. 60. LiF. Lα. Y. 39. PET. Lα. Al. 13. TAP. Kα. 33.
(43) 3.2. 鍍碳技術 由於 YAG 材料屬於絕緣體,而為了引導量測電子束並且避免電. 子累積在晶纖端面上必須提供試片適當的導電界面層,但是因著多了 此界面層會衰減特性 X 射線強度,並且吸收入射電子束的能量,造 成量測的誤差。為了將這些誤差減少到最低,所以要慎選鍍膜的材料 及厚度。. 目前本實驗用來鍍膜的材料為碳,主因其原子序低,對樣品所放 射之特性 X 射線影響極小,並且在 WDS 所要量測的頻譜中碳本身將 不產生特性 X 射線,因此可將量測誤差降到最低。Nd 摻在 YAG 材 料中所佔比例約在 1~3atm%屬微量元素,因此必須十分注重量測的準 確度,才能得到正確的 Nd 濃度值。. 碳膜的品質與厚度對量測有極大影響,若碳膜層太薄可能會導致 電子束難以聚焦,因而改變特性 X 射線強度;碳膜層太厚,會使膜 層吸收過多的特性 X 射線;碳膜層不均勻,被電子束所偵測的區域, 在高電壓下將會有大量的電子累積,偵測器後來之電子受到原先累積 在晶纖端面電子的排斥就無法再打到樣品上,於是電子束產生偏折形 成量測的障礙。對於本實驗的 YAG 材料及一般所要量測的樣品而 言,理想的碳膜厚度約在 15~20nm。. 34.
(44) 熱蒸鍍與光學監控 碳的熱蒸鍍是藉著高電流在兩碳棒的接觸端點通過時產生高熱, 使碳先熔化再蒸發灑在已經製備好的樣品上,如圖 3-3 所示。為有效 控制碳膜厚度,特設計一鋁座,見圖 3-4。可以將樣品及半導體雷射 同時夾在此座上,固定鍍碳時試片之位置及高度變因。置放 Newport. 818-SL Silicon detector 於玻璃鐘罩頂端,在蒸鍍之前先偵測一次紅光 半導體雷射的光功率,並於蒸鍍之後再偵測一次。本實驗即藉著光功 率的比值,來達成控制碳膜厚度的目的,這樣的方法已可以使得樣品 量測的總體重量百分濃度達到接近百分之一百,有助於提升 Nd 濃度 量測的準確率。 Silicon detector Carbon rod. Semiconductor laser covered with sheet glass. Vacuum pump. 圖 3-3 試片鍍碳腔體示意圖 紅光半導體雷射. 待鍍樣品擺放區域. 圖 3-4. 鍍碳用鋁座. 35.
(45) 3.3. 生 長 參 數 與 Nd 濃 度 分 佈 之 關 係 雷射輸出性能主要取決於晶體品質,而晶體的折射率影響了傳播. 路徑及光模態。於晶體光纖中折射率與摻雜濃度成正比,本節針對不 同情形下生長 Nd:YAG 晶體光纖之濃度分佈做一系列的量測與探 討。最後目的是希望由生長參數控制增益分佈,增強晶體光纖的導光 性。. 以 LHPG 法 生 長 晶 體 光 纖 的 過 程 中,晶 體 之 熔 區 處 於 熔 融狀態,內部離子具有相當高之動能而發生運動,部分物質 可 能 擴 散 至 表 面 並 汽 化 而 離 開 氣 體 [5],於 是 摻 雜 離 子 的 濃 度 分佈及平均濃度大小均會改變。除溫度梯度所造成之溶解度 及擴散速度差異將改變掺雜離子的濃度分佈,呈拋物面的固 液界面存在一電場,亦將對離子分佈產生影響。此外,掺雜 離子的濃度分佈影響晶體的折射率分佈,若能夠量測並有效 控制掺雜離子與折射率分佈,則可用以加強雷射增益介質之 增益大小並降低傳輸損耗。 利 用 Jeol 8900R 電 子 微 探 儀 對 Nd:YAG 晶 體 光 纖 橫 截 面 進 行 Nd 3 + 離 子 濃 度 分 佈 的 量 測,發 現 經 由 不 同 次 數 生 長 過 後 的 晶 體 光 纖 其 Nd 3 + 離 子 濃 度 分 佈 也 不 同 , 如 圖 3-5 所 示 , 未 經 生 長 過 的 原 始 晶 棒 Nd 3 + 離 子 濃 度 分 佈 均 勻,經 生 長 過 一 次、直 徑 為 250µm 之 晶 體 光 纖 其 Nd 3 + 離 子 濃 度 出 現 中 心 高 、 外 圍 低 的 漸 進 式 分 佈,而 再 經 多 次 生 長 後 Nd 3 + 離 子 濃 度 分 佈 又趨於平坦。. 36.
(46) 生 長 次 數 不 同 造 成 Nd 濃 度 分 佈 不 同 Nd ion concentration (atm.%). 1.8 500um Source rod. 1.6 1.4. 250um 4:1 1mm/min. 1.2 85um 9:1 3.75mm/min. 1. 36um 4:1 2mm/min. 0.8 0.6 0. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 70. 80. 90. 100. Percent diameter (%). 圖 3-5 經 不 同 次 數 生 長 後 晶 體 光 纖 Nd 3 + 離 子 之 濃 度 分 佈 圖. 除 了 生 長 次 數 不 同 會 影 響 Nd 3 + 離 子 濃 度 分 佈,生 長 速 度 快 慢 亦 會 對 Nd 3 + 離 子 濃 度 分 佈 造 成 影 響。若 生 長 前 為 濃 度 分 佈均勻的原始晶棒,不同的生長速度會造成不同的濃度梯度. (concentration gradient)[23] 。 圖 3-6 是 邊 長 為 480µm 的 原 始 方 棒 以 相 同 的 縮 徑 比 6:1 在 0.25mm/min 到 1.5mm/min 的 生 長 速 度 下 長 成 直 徑 220µm 晶 體 光 纖 之 Nd 3 + 離 子 濃 度 分 佈 , 從 圖 中 可 知 當 生 長 速 度 為. 0.25mm/min 時,整 體 平 均 濃 度 下 降 至 0.7atm%,隨 著 生 長 速 度增加,平均及峰值濃度亦跟著增加,當生長速度達到. 1.25mm/min 時 形 成 最 大 的 濃 度 梯 度 。 倘 若 繼 續 增 加 生 長 速 度,則峰值濃度開始往回掉,由此可知對一次生長的晶體光 纖而言,必須在某種特定的生長速度下才能形成最佳的濃度 梯度,並非生長速度越快,濃度梯度就一定越高。 37.
(47) 生 長 速 度 不 同 造 成 Nd 濃 度 分 佈 不 同 2.5. 1.25mm/min. Nd ion concentration (atm.%). 2.3 2.1. 1.5mm/min. 1.9. 0.75mm/min. 1.7 1.5. 0.5mm/min. 1.3 1.1. 0.25mm/min. 0.9 0.7 0. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 70. 80. 90. 100. Percent diameter (%). 圖 3-6. 在不同速度抽拉晶體光纖下,造成不同的濃度梯度. 至於對 前 述 之 晶 體 光 纖,為 何 Nd 離 子 濃 度 會 趨 向 聚 集 在 晶 纖 中 心 的 部 分,形 成 濃 度 梯 度 的 現 象 ? 目 前 定 性 的 解 釋 是 在 非平衡態的長晶過程中,擴散動力機制決定了巨觀行為下的 平 衡 動 向 , 而 表 面 張 力 決 定 微 觀 的 動 力 行 為 [32] , 兩 者 非 線 性效應結合使得固液界面呈現一個開口朝上的拋物面而非 平 面 , 這 使 得 大 多 數 的 Nd 離 子 趨 向 留 在 [1 1 1] 生 長 晶 軸 中 心 部 分 , 而 周 圍 Nd 濃 度 沿 徑 向 遞 減 。 另 外 生 長 速 度 在 1.25mm/min 之 前 , 濃 度 梯 度 為 何 會 隨 著 生 長 速 度 增 加 而 成 長,而 生 長 速 度 達 1.5mm/min 後 反 而 下 降?原因可能是除了前述兩種動力機制之外,在生長速度不 同下必須再考慮熔區界面動力的效應。不過由於長晶的非線 性動力學本身就是複雜且尚待發展的領域,晶體光纖完整的 動力理論分析尚待補強。 38.
(48) 由殘存熱應力(residual thermal stress)所引起的晶體破裂. 生長速度快雖然可以造成高濃度梯度,但在高速生長下的晶纖卻 可能因承受過大的熱應力而使得晶體的中心部分產生破裂面,造成晶 體品質劣化。圖 3-7 是 以 2:1 速 度 比,1.5mm/min 生 長 速 度 所 長 成 的 365µm 晶 體 光 纖 , 中 心 部 分 有 夾 角 各 約 120 0 的 破 裂 軌 跡,經由與柴氏生長法比較,亦有類似結果。. 圖 3-7 以 2000 倍電子顯微鏡觀察直徑 365µm 晶纖中心點破裂情形. 圖 3-8 以 2000 倍電子顯微鏡觀察直徑 125µm 晶纖中心點破裂情形. 若 再 將 上 述 365µm 晶 纖 以 相 同 的 速 度 比 8.6:1 , 但 不 同 的 生 長 速 度 分 別 為 1mm/min 、 3mm/min , 及 3.75mm/min 生 長 速 度 抽 成 125µm 的 晶 體 光 纖 , 以 3.75mm/min 再 次 抽 拉 的. 39.
(49) 晶體光纖中心部分亦有類似的破裂軌跡。 改進前述問題的方法,除了降低晶體生長速度之外,亦可藉著退火 來減少晶體內部所殘存的熱應力,但 對 於 以 1mm/min 及 3mm/min 二次成長的晶體光纖來說,兩者皆保持完美的端面,表示若 降低晶體的生長速度,將可改善晶體之品質。. Nd ion concentration (atm.%). 2 1.5/1 mm/min. 1.8. 1.5/3 mm/min. 1.6. 1.5 mm/min. 1.4 1.2 1 0.8 0.6 0. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 70. 80. 90. 100. Percent diameter(%) 圖 3-9. 二次生長與一次生長 Nd:YAG 晶體光纖濃度比較圖. 若拿以 17.2:1 的速 度 比,生長速度各為 1.5 及 2mm/min,由方棒 直接一次成長得到之 125µm Nd:YAG 晶體光纖和前述二次生長所得 晶纖做比較。可得知將 晶 纖 分 成 兩 次 成 長 , 不 僅 可 形 成 較 高 濃 度梯度,並且適度修正端面破裂問題,改進晶纖品質。. 40.
(50) Nd ion concentration(atm.%). 3.4 高 濃 度 梯 度 晶 體 光 纖 3.5. 60. 3. 50. 2.5. 40. 2. 30. 1.5. 20. 1. 10. Nd Y2O3 Al2O3. 0.5. 0 0. 10. 20. 30. 40. 50. 60. 70. 80. 90 100. Percent diameter(%). 圖 3-10. 最高濃度梯度的 Nd:YAG 晶體光纖濃度圖形. 目 前本實驗室所生長 Nd 3 + 濃度梯度最高的晶體光纖,峰值濃度達. 3.6atm%,它是由邊 長 為 480µm 的 原 始 方 棒 , 經 過 2:1 的 速 度 比 , 1.5mm/min 的 生 長 速 度 先 抽 拉 到 365µm , 再 用 8.6:1 的 速 度 比,3.75mm/min 的 生 長 速 度 二 次 生 長 至 約 125µm。若 一 次 生 長 時 條 件 相 同 , 但 二 次 生 長 時 以 較 慢 速 度 3mm/min 或. 1mm/min 抽 拉 而 成 的 晶 纖 , 峰 值 濃 度 約 在 2atm% 左 右 。. 將本晶纖做初步的理論分析,首先假設濃度梯度與折射 率變化成線性關係,因此定義出 R 值 R≡. ∆n/n 0 ∆C/C 0. (3-1). 其 中 n 0 為 最 大 折 射 率,∆n 為 晶 纖 中 心 與 外 圍 最 大 折 射 率 差 ,. C 0 為 峰 值 濃 度 , 而 ∆C 為 晶 纖 中 心 與 外 圍 濃 度 差 。 將同樣原始邊長 480µm 的方棒經 4:1 縮徑比,0.75mm/min 生長速度 抽成直徑 270µm,峰值濃度達 1.56atm.%的晶體光纖。將此晶纖做. OLCR 折射率的量測,經計算得知最大折射率差為介於 0.0026 到. 41.
(51) 0.0064 。 因此對於 Nd 摻雜在 YAG 晶體光纖中,可定義 R 值為 0.005+/-0.002。把上述高濃度梯度晶體光纖之濃度與折射率參數代入 式(3-1)中,即得知高濃度梯度晶體光纖折射率差理論值為介於 0.0042 到 0.011 之間。若將晶體光纖視為一漸進式折射率變化之單模光纖, 則其折射率分佈可以寫成下式:. n2(r)=n02[1-2Δn(r/ag) ],其中 ag 為 30µm,而α為 0.6,如圖 3-11 所示。 α. Nd i on c onc e nt ra t i on (a t m. % ). 4. 0 3. 5. 單模光纖 折射率分佈. 3. 0 2. 5 2. 0. Nd 濃度. 1. 5 1. 0 0. 5 0. 0 0. 25. 50. 75. 100. 125. Position ( µ m). Optical mode confinement (%). 圖 3-11 漸進式變化之單模光纖折射率分佈圖,可由濃度圖形估算 ag 約為 30µm 100 90 80 70 60 50 40 30 20 10 0 0. 0. 001 0. 002 0. 003 0. 004 0. 005 0. 006 0. 007 ∆n. 圖 3-12. 折射率差值與光模態侷域之程度. 使用高斯的光場分佈於晶體光纖中,由圖 3-12 可知當折射率差值大 於 0.003 時,光模態將被完整地侷域在 20µm 的纖心中。因此高濃度 梯度 Nd:YAG 晶體光纖大於 0.0042 之折射率差值,將有能力把光侷 限在 20µm 的纖心中,並且減少傳輸損耗。. 42.
(52) 第 四 章 Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 製 作. 4.1 光 學 鍍 膜 為 使 光 線 於 雷 射 晶 體 中 往 復 來 回 行 進,最 終 於 Nd:YAG 晶 體 光 纖 內 部 產 生 波 長 1064nm 之 激 發 輻 射 , 需 在 外 部 架 設 雷 射 共 振 腔 (cavity)。然 而,由 於 雷 射 增 益 介 質 之 Nd:YAG 晶 體 光纖,其光發散角相當大,因而不易以腔外耦合鏡形成共振 腔 , 故 在 Nd:YAG 晶 體 光 纖 兩 端 鍍 上 高 反 射 率 光 學 薄 膜. (high-reflective coating , HR coating) 形 成 共 振 腔 , 使 激 發 輻 射 僅 在 Nd:YAG 晶 體 光 纖 內 振 盪 , 不 致 在 空 氣 中 偏 折 、 發 散 造成過大的損耗。且晶體光纖的入射端鍍上光學薄膜後,可 增 加 Nd:YAG 晶 體 光 纖 對 激 發 光 源 的 穿 透 率,提 高 耦 合 效 率。. 100 90 80. 反射率(%). 70 60 50 40 30 20 10 0 700. 800. 900. 1000. 1100. 1200. 1300. 波長(nm). 圖 4-1. Nd:YAG 晶 體 光 纖 輸 出 端 鍍 膜 後 反 射 率 與 波 長 之 關 係 圖. 43.
(53) 本膜厚的設計參數與以往最大不同點是輸出端面在 波 長 800~900nm 亦 鍍 上 反 射 率 達 90% 的 高 反 射 膜,以 增 加 晶 體光纖對幫浦光的吸收率。此外晶體光纖的輸出端面對. 1064nm 的 穿 透 率 為 15% 。 表 4-1 為 膜 厚 的 設 計 參 數 。. 表 4-1. Nd:YAG 之 入 射 端 面 光 學 薄 膜 設 計 參 數. 參考波長 960nm. 折射率. 光學厚度(λ). 層數. Nd:YAG. 1.8207. 1. TIO2. 2.1136. 0.278. 2. SIO2. 1.45. 0.253. 3. TIO2. 2.1136. 0.371. 4. SIO2. 1.45. 0.25. 5. TIO2. 2.1136. 0.25. 6. SIO2. 1.45. 0.25. 7. TIO2. 2.1136. 0.25. 8. SIO2. 1.45. 0.25. 9. TIO2. 2.1136. 0.25. 10. SIO2. 1.45. 0.225. 11. TIO2. 2.1136. 0.225. 12. SIO2. 1.45. 0.1875. 13. TIO2. 2.1136. 0.1875. 14. SIO2. 1.45. 0.1875. 15. TIO2. 2.1136. 0.201. 16. SIO2. 1.45. 0.361. 17. TIO2. 2.1136. 0.036. -. Air. 1. -. 44.
(54) 4.2 雷 射 輸 出. Nd:YAG 的 吸 收 頻 寬 約 1 nm , 應 使 用 頻 寬 寬 度 極 窄 之 光 源 作 為 激 發 光 源 , 於 是 本 論 文 使 用 由 Spectra Physics 公 司 出 品 的 Tsunami 3950-X3BB 之 Ti:sapphire 雷 射,其 輸 出 波 長 可 由 700nm 延 伸 至 1000nm 。 因 此 可 針 對 Nd:YAG 在 808nm 及. 885nm 兩 種 不 同 波 長 下 幫 浦 以 得 到 最 佳 的 雷 射 輸 出 效 率 。. 晶體光纖體積小,橫截面小,因此需使用一集光力強之 聚 焦 透 鏡,本 論 文 嘗 試 不 同 焦 距 之 凸 透 鏡 並 與 以 fiber-pigtail. LD 經 0.23pitch grin lens 聚 焦 的 雷 射 輸 出 結 果 相 比 。 若 適 當 地調整凸透鏡與晶體光纖的距離,能改變激發光源光束大小 及焦點位置,以達到與雷射共振腔模態匹配的目的,提升光 對光的轉換效率。. 根據理論聚焦鏡對晶體光纖最佳的聚焦情形,應發生在 凸 透 鏡 焦 距 焦 點 恰 好 落 在 晶 體 光 纖 入 射 端 面 上 ; 同 時 spot. radius 應 與 晶 纖 模 態 場 形 相 近 。 若 聚 焦 的 尺 寸 太 大 , 部 分 的 能 量 將 沿 著 晶 纖 外 圍 打 轉 而 損 失 ; 若 聚 焦 的 尺 寸 太 小,將 使 得 聚焦光有極大的發散角,同樣會使得光容易散掉,而無法吸 收足夠的增益。. 45.
(55) 圖 4-2 為 本 論 文 之 雷 射 架 構 圖 。 使 用 以 LHPG 法 生 長 出 之 Nd:YAG 晶 體 光 纖 , 表 4-2 為 晶 體 光 纖 之 生 長 參 數 , 經 清 潔 、 包 覆 後 , 以 表 2-6 之 程 序 進 行 研 磨 , 以 表 2-7 之 程 序 進 行拋光,製成雷射增益介質的元件,再分別於輸入端及輸出 端 鍍 上 對 1064nm 波 長 高 反 射 率 光 學 薄 膜 , 以 形 成 雷 射 共 振 腔。 表 4-3 為 輸 入 耦 合 (input coupler) 及 輸 出 耦 合 (output. coupler) 之 鍍 膜 製 程 參 數。Ti:sapphire 激 發 光 源 先 經 兩 平 面 鏡 將 光 導 出 , 並 由 凸 透 鏡 聚 焦 於 晶 體 光 纖 上 , 使 Nd:YAG 晶 體 吸 收 後 在 共 振 腔 內 產 生 波 長 1064 nm 之 激 發 輻 射 , 由 輸 出 端 輸 出 , 由 於 發 散 角 很 大 因 此 以 焦 距 25.4 mm 之 透 鏡 將 之 收 集,並以矽濾片將激發光源濾除,最後使用積分球量測輸出 功率。. Ti: sapphire laser λ= 808.6nm 8W Green laser. Nd:YAG crystal fiber. filter. f=75mm. 圖 4-2. 25.4mm. Power meter. Nd:YAG 晶 體 光 纖 雷 射 架 構 圖. 46.
(56) 表 4-2. Nd:YAG 晶 體 光 纖 之 生 長 參 數 表 編號. 1,2. 速度比. 6:1. 生 長 速 度 (mm/min). 1. 直 徑 (µm). 220. 表 4-3 編號 輸入耦合. 輸出耦合. 光學鍍膜參數表. 1. 2. 808nm AR. 808nm AR. 1064nm HR. 1064nm HR. 808nm AR. 808nm AR. T=2.4%@1064nm. T=4%@1064nm. 以 長 4mm , 輸 出 耦 合 穿 透 率 2.4% , 編 號 1 的 元 件 製 成 雷 射 , 以 f=75mm 的 凸 透 鏡 聚 焦 在 488mW 的 激 發 功 率 下 , 得 到 21.37mW 的 1064nm 雷 射 輸 出 , 其 激 發 功 率 閥 值 為. 140mW,斜 率 效 率 為 5.92%。雷 射 吸 收 功 率 與 輸 出 功 率 之 L-I 曲 線 如 圖 4-3 所 示 。 以 長 3.5mm , 輸 出 耦 合 T=4% , 編 號 2 的 元 件 製 成 雷 射 , 以 f=100mm 的 凸 透 鏡 聚 焦 在 475.8mW 的 激 發 功 率 下,得 到 20.34mW 的 雷 射 輸 出,其 激 發 功 率 閥 值 為. 150mW,斜 率 效 率 為 5.73%。雷 射 吸 收 功 率 與 輸 出 功 率 之 L-I 曲 線 如 圖 4-4 所 示 。. 47.
(57) 1064nm輸出功率(mW). 25. 20. f=75mm f=100mm LD pump. 15. 10. 5. 0 0. 100. 200. 300. 400. 500. 600. 雷射入射功率(mW). 圖 4-3 以 Ti:sapphire 雷射激發 Nd:YAG 晶體光纖(T=2.4%)之 L-I 曲線. 1064nm輸出功率(mW). 20. f=100mm f=150mm. 15. f=200mm LD pump. 10. 5. 0 0. 100. 200. 300. 400. 500. 雷射入射功率(mW). 圖 4-4 以 Ti:sapphire 雷射激發 Nd:YAG 晶體光纖(T=4%)之 L-I 曲線 48. 600.
(58) 由 以 上 結 果 可 知 , 在 聚 焦 透 鏡 焦 距 為 75 或 100mm 情 形 下 以 Ti:sapphire 雷 射 激 發 Nd:YAG 晶 纖 雷 射,可 獲 得 比 fiber. pig-tailed laser 更 高 的 斜 率 效 率 。 原 因 在 於 Ti:sapphire 雷 射 具 波 長 可 調 、 發 散 角 小 且 輸 出 模 態 佳 等 優 點 , 因 此 比 fiber. pig-tailed laser 更 易 與 晶 體 光 纖 耦 合 。 晶 體 光 纖 的 激 發 功 率 閥值相當高,顯示此雷射系統存在很大的共振腔損耗,此損 耗主要來自傳輸損耗,因此降低傳輸損耗乃為一重要課題。. 本實驗室藉著生長次數及速度的不同,特開發晶體光 纖 , 提 升 晶 體 光 纖 中 心 部 分 的 濃 度 , 希 望 藉 著 Nd 濃 度 不 同 改變晶體光纖的折射率,因而改善晶體光纖的導光效果,最 後增進晶體光纖雷射的斜率效率。. 49.
(59) 第五章 結論 本 論 文 利 用 LHPG 法 已 生 長 出 23~285µm 之 高 品 質. Nd:YAG 晶 體 光 纖,其 長 度 最 長 可 達 20cm。以 電 子 微 探 儀 對 其 橫 截 面 量 測 Nd 3 + 離 子 之 濃 度 分 佈,發 現 在 適 當 的 生 長 參 數 下 , Nd 3 + 離 子 之 濃 度 呈 內 高 外 低 的 漸 進 式 分 佈 , 因 而 判 斷. Nd:YAG 晶 體 光 纖 具 有 一 內 高 外 低 之 漸 進 式 折 射 率 分 佈 , 並 經由折射率量測的實驗對折射率的差值做大略的估計,對於 由 480x480um 方 棒 經 4:1 速 度 比 及 0.75mm/min 生 長 速 度 可 生 長 出 直 徑 250µm 峰 值 濃 度 1.6atm% 的 晶 體 光 纖,而 若 將 晶 體 光 纖 經 2/8.6:1 速 度 比 及 1.5/3.75mm/min 生 長 速 度 抽 至. 125µm 的 晶 體 光 纖 , 峰 值 濃 度 可 達 3.6atm% 。 峰 值 與 周 圍 折 射 率 差 值 從 0.0026~0.0064 增 加 到 0.0042~0.011,而 此 折 射 率 分佈對於光傳輸可產生集光效果,降低雷射系統於晶體光纖 內部的傳輸損耗。. 對雷射輸出效能做分析,顯示此雷射系統存在相當大之 共振腔損耗,而此損耗主要來自於傳輸損耗,致使激發功率 閥值較高,限制輸出功率與斜率效率的提升,針對此點提出 以下之改善對策:. 1. 晶 體 生 長 部 份 在晶體生長過程中,尚未對晶體之直徑變動做量測與回 授控制,因而在製作雷射增益介質時,可能存在因直徑變動 而 產 生 的 散 射 損 耗 , 而 增 加 傳 輸 損 耗 。 因 此 , 可 利 用 CCD 進行熔區形狀與大小之量測及監控,以提高晶體光纖之品 質。此外,對於二氧化碳雷射的輸出功率也應該加以監控, 50.
(60) 以降低因熔區大小變動造成之晶體光纖直徑變動。. 2. 晶 體 光 纖 包 覆 部 份 由 於 Nd:YAG 晶 體 光 纖 與 Pyrex 玻 璃 熱 膨 脹 係 數 之 差 異 大,在以火燄熔燒包覆過程中,可能因此而產生裂痕或缺 陷 , 增 加 散 射 損 耗 。 此 外 , 包 覆 層 材 料 與 Nd:YAG 晶 體 光 纖 的 折 射 率 差 異 值 越 小 則 波 導 效 果 越 好 [10] , 然 而 Pyrex 玻 璃 與 Nd:YAG 之 折 射 率 差 異 大 , 較 不 適 於 做 為 Nd:YAG 晶 體 光 纖的包覆層材料,應尋求更適合的包覆層材料,如在晶體光 纖 表 面 鍍 上 介 電 薄 膜 形 成 纖 殼 [10],[33] , 或 在 晶 體 光 纖 內 部 摻 雜 形 成 纖 心 [11] 。. 3. 散 熱 部 份 由 於 做 為 包 覆 材 料 的 Pyrex 玻 璃 之 熱 傳 導 效 果 不 良 , 使 得 Nd:YAG 在 高 激 發 功 率 下 內 部 的 熱 量 不 易 移 除 , 導 致 產 生 熱 應 力 及 熱 透 鏡 (thermal lensing) 等 熱 效 應 ,而 降 低 雷 射 輸 出 品質與效率。因此,應使用高熱傳導係數之材料做為散熱材 料或包覆層材料。. 晶體光纖雷射技術已屆成熟,固態雷射技術因此向前跨 了 一 步,若 以 LHPG 方 法 生 長 的 晶 體 光 纖 做 為 倍 頻 技 術 的 倍 頻 晶 體,則 可 以 增 加 可 應 用 的 雷 射 波 長,進 而 可 製 作 紅、綠 、 藍 全 彩 雷 射 顯 示 系 統。亦 可 與 Q- 開 關 技 術 結 合,製 作 飽 和 吸 收體以增加雷射峰值功率,或將此技術應用於光纖通信方 面,可製作寬頻光源或光放大器。綜合以上幾點,晶體光纖 技術極具有發展潛力與價值。. 51.
(61) 參考資料. [1] R. L. Byer, “Diode Laser-Pumped Solid-State Laser,” Science, vol. 239, pp. 742-747, February 1988. [2] 霍玉晶,黃哲林,段玉生,周炳琨,“LD 泵浦的整體式 CW Nd:YAG 單晶 光纖激光器”,中國激光,第 17 卷,第 12 期,1990 年。 [3] J. L. Nightingale and R. L. Byer, “Monolithic Nd:YAG Fiber Laser,” Opt. Lett., vol. 11, no. 7, pp. 437-439, July 1986. [4] M. M. Fejer, J. L. Nightingale, G. A. Magel and R. L. Byer, “Laser-Heated Miniature Pedestal Growth Apparatus for Single-Crystal Fibers,” Rev. Sci. Instrum., vol. 55, no. 11, pp. 1791-1796, November 1984. [5] D. B. Gasson and B. Cockayne, “Oxide Crystal Growth using Gas Lasers,” J. of Materials Sci., vol. 5, pp. 100-104, 1970. [6] J. Stone and C.A. Burrus, “Self-Contained LED-Pumped Single-Crystal Nd:YAG Fiber Laser,” Fiber Integrated Opt., vol. 2, no. 1, pp. 19-46, 1979. [7] J. Stone and C. A. Burrus, “Neodymium-Doped Fiber Lasers: Room Temperature CW Operation with an Injection Laser Pump,” Appl. Opt., vol. 13, no. 6, pp. 1256-1258, June 1974. [8] M. M. Fejer, G. A. Magel and R. L. Byer, “High-Speed High-Resolution Fiber Diameter Variation Measurement System,” Appl. Opt., vol. 24, pp. 2362-2368, 1985. [9] S. Sudo, A. Cordova-Plaza, R. L. Byer and H. J. Shaw, “MgO:LiNbO3 Single-Crystal Fiber with Magnesium-Ion In-Diffused Cladding,” Opt. Lett., vol. 12, pp. 938-940, 1987. [10] M. J. F. Digonnet, C. J. Gaeta, D. O’Meara and H. J. Shaw, “Clad Nd:YAG Fibers for Laser Applications,” J. of Lightwave Tech., vol. LT-5, no. 5, pp. 642-646, May 1987. [11] 闕文修,姚熹,霍玉晶,“LD 泵浦的 Nd:MgO:LiNbO3 單晶光纖腔外倍頻 激光器”,中國激光,第 22 卷,第 8 期,1995 年。 [12] S.M. Vatnik, “Gain and laser operation of 1.1% Nd:YAG crystal fibers,” Opt. Commun.197, pp.375-378, 2001. [13] A. Brenier, G. Foulon, M. Ferriol and G. Boulon, “The Laser-Heated-Pedestal Growth of LiNbO3:MgO Crystal Fibers with Ferroelectric Domain Inversion by In Situ Electric Field Poling,” J. Phys. D: Appl. Phys., vol. 30, pp. 37-39, 1997. [14] C. A. Burrus and J. Stone, “Single-Crystal Fiber Optical Devices: A Nd:YAG. 52.
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