行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告
高品質定向奈米碳管場發射顯示器模組之實現研究-設計、
分析與模組化
研究成果報告(精簡版)
計 畫 類 別 ： 個別型 計 畫 編 號 ： NSC 97-2218-E-151-002- 執 行 期 間 ： 97 年 01 月 01 日至 97 年 10 月 31 日 執 行 單 位 ： 國立高雄應用科技大學機械工程系 計 畫 主 持 人 ： 鄭宗杰 共 同 主 持 人 ： 謝健 計畫參與人員： 碩士班研究生-兼任助理人員：吳聲堯 碩士班研究生-兼任助理人員：毛穎恆 碩士班研究生-兼任助理人員：廖士鈞 碩士班研究生-兼任助理人員：洪嘉良 報 告 附 件 ： 出席國際會議研究心得報告及發表論文 處 理 方 式 ： 本計畫涉及專利或其他智慧財產權，1 年後可公開查詢中 華 民 國 97 年 11 月 19 日
行政院國家科學委員會
九十七年度研究計畫成果報告
高品質定向奈米碳管場發射顯示器模組之實現研究-設計、分析與
模組化
The study of high quality orientation carbon nanotubes field emission
display – design, analysis and modularity.
計畫編號：NSC-2218-E-151-002
執行期限：97/01/01~97/10/31
主持人：鄭宗杰 國立高雄應用科技大學機械與精密工程研究所 共同主持人 : 謝健 國家奈米元件實驗室 參與人員: 吳聲堯、洪嘉良、廖士鈞、毛潁恆 國立高雄應用科技大學機械與精密工程研究所一、前言
我們將去研究在不同的前處理時間、承載氣 體的流量和成長溫度條件下，對於經由熱化學氣 相沉積法在碳布上成長軟性奈米碳管場發射體 之場發射特性的影響。在成長的過程中所使用的 碳來源氣體為乙稀(C2H4)，承載氣體為氮氣(N2) 及氫氣(H2)，其功用分別為稀釋及蝕刻氣體、鎳 為催化劑。實驗中藉由拉曼光譜分析結果顯示隨 著氫氣和氮氣的流量以及成長溫度的增加，對於 碳管的石墨化程度有提升的效果。最後根據場發 射特性的量測結果顯示在前處理時間20min、氫 氣和氮氣的流量分別為100sccm和1000sccm、成 長溫度700℃條件下有最佳的場發射的特性。 關鍵詞： 熱化學氣相沉積、米碳管場發射體、 拉曼光譜二、緣由與目的
奈米碳管的發現，是個意外的富副產物，1991 年時，被日本的電子顯微鏡專家 S.Iijima 博士 發現[1]。其實在奈米碳管還沒有正式被發現 前，早有許多的科學家已經知道它的存在，只是 一直沒有人去探討它，只把它當成一種汽相成長 碳纖維(vapor-grown carbon fibers)[2]。到後 來人們陸續發現碳管具有許多獨一無二的物理 及化學性質，例如小的管徑、大的深寬比、高的 耐腐蝕性、優異的熱和電傳導性和高的機械強度 等[3]，也因此許多的應用相繼被開發，例如:高 強度的復合材料、金屬內連線、儲氫方面和場發 射顯示器等[4-5]。其中近年來又以奈米碳管場 發射式顯示器的發展較為熱門，對其應用我們期 望它有低其操作電場、優異的發射穩定性和長的 使用壽命。除此之外由對於一般成長碳管的基 材，例如:矽晶片、玻璃等，因受到幾何形狀的影 響，在應用上也相對受限許多，我們對其將去進 一步的研究並作改善。在文獻中我們根據一些結 果顯示，在碳布上的成長單壁鎢線、鋅氧奈米 線、矽奈米線等場發射體，具有的低操作電場[6-9] 的原因大多為碳布的幾何形狀以及比一般基材 多的成長表面積影響所致，因此在報告中我們將 選用碳布作為成長奈米碳管的基材，希望藉由碳 管的高深寬比加上碳布本身可撓的性質，除了去 降低其操作電場外，並且去成長軟性的奈米碳管 場發射體，未來可應用在可撓性的場發射顯示器 的發展，對顯示器技術將有更廣泛的應用及更大 的使用價值。
三、研究方法
實驗中作為我們成長碳管的熱化學氣相沉 積設備圖顯示在圖一.。在碳管成長前厚 5nm 的 鎳薄膜將被先經由熱蒸鍍的方法沉積在碳布上 當作催化劑，接著將沉積好的碳布放入石英管 內並加熱至 700℃且通入氮氣(0-4000sccm)和氫 氣 (0-500sccm) ， 前 處 理 時 間 設 定 為 10min-40min，在此處理過程中會使催化劑薄膜 轉變為催化劑奈米顆粒。在前處理的過程中催 化劑的顆粒的尺寸將會影響後續成長碳管的直 徑。而在成長參數的部份，氮氣(0-4000sccm) 和氫氣(0-500sccm)也同時通入，成長碳管的碳 來源氣體為乙稀(20sccm)，成長溫度為 500~700 ℃，成長時間固定為 30min。 在碳管成長之後，我們將利用場發射掃描 式電子顯微鏡(FE-SEM Hitachi S-4000)去觀察 成長碳管的形貌。碳管的石墨化程度可以經由 拉曼光譜分析儀作描述。最後經由真空場發射 量測系統(Keithley 237)去量測其場發射特性並 並做結果的比較。
三、結果與討論
本研究中針對不同參數條件對於在可撓性 的基材上成長碳管的型貌和場發射的特性之影 響，以下是我們報告的結論: (一).不同前處理時間對於催化劑奈米顆粒 及碳管成長之影響: 1. SEM 之型貌探討 首先我們先進行對碳布上沉積的鎳催化劑 薄 膜 作 前 處 理 ， 條 件 為 N2/ H2=500sccm/ 100sccm、溫度為 700℃。在此前處理的過程當中 將使鎳金屬催化劑薄膜轉變為奈米顆粒，我們去 觀察顆粒的形貌如圖二.，其前處理時間分別為(b) 20min、(d) 30min 和(c) 40min。在圖中我們發現 在前處理時間20min 時顆粒的尺寸最小且密度分 佈最濃密，而尺寸範圍大約從20nm 到 60nm，反 之隨著時間的增加至 40min，顆粒的尺寸將逐漸 變大，且顆粒的密度有變少的趨勢，尺寸的範圍 大約從25nm 到 133nm。接著我們去針對不同的 前處理下的奈米顆粒去成長奈米碳管，成長參數 為 N2/ H2=500sccm/ 100sccm、成長溫度同上、 C2H4=20sccm。同樣去觀察碳管的成長情形，其 圖二.(a)、(c)、(d)分別對應在時間 20min、30min 和40min 前處理下所成長的奈米碳管的 Top view 和Cross section [(a)、(c)、(d)右上]圖。結果顯示 對於在20min 前處理下所成長的碳管的直徑和密 度比在30min 和 40min 前處理下所成長的奈米碳 管來的小且濃密，而尺寸範圍大約從 30nm 到 60nm。從結果中我們了解到碳管的直徑和催化劑 奈米顆粒尺寸的大小彼此有很大的關聯性，奈米 顆粒大小大概決定了碳管的直徑。 2.場發射之特性分析 圖三.顯示為由不同前處理時間在碳布上成 長奈米碳管之場發射I-V 曲線和 FN 斜率圖。對 應 的 氮 氣 流 量 分 別 為 10min (■), 20min (▲), 30min (●) 和 40min (◆)。圖中結果顯示對於形 成在20min 的場發特性比其它的場發射特性好。 因為在30min 和 40min 時，因為碳管的深寬比太 大，造成場發效果降低。 (二).通入不同氮氣(N2)流量對於碳管成長之 影響: 1.SEM 之型貌探討 在這我們先去探討成長不同氮氣流量對成 長 碳 管 的 影 響 ， 其 成 長 參 數 為 : N2/ H2=0sccm-4000sccm/ 100sccm 、 成 長 時 間 為 30min、成長溫度為 700℃。圖四.為在成長製程 中隨著不同氮氣流量在碳布上成長奈米碳管之 SEM Top view 和 Cross section [右上]圖，氮氣流 量 分 別 為 (a) 0sccm 、 (b) 1000sccm 和 (c) 4000sccm。在圖中結果顯示在氮氣流量 0sccm 時，碳管的直徑最大且密度較稀疏，當隨著流量 的增加碳管的尺寸會持續減小且密度有變濃密 的趨勢，對於碳管的直徑比較我們利用圖二.(d) 表示，平均直徑為77nm、41nm、21nm 對應流量 在0sccm、1000sccm、4000sccm。當我們增加流 量至4000sccm 時，除了碳管的直徑持續減小外， 同時也發現有在基材上會有大顆的催化劑顆粒 存在，但卻未形成直徑更大的碳管，這可能是因 為大量的氮氣會稀釋乙烯，使結構不完整的碳在 催化劑顆粒表面形成，造成催化劑顆粒的鈍化 [10]。 2.拉曼光譜儀之分析 圖五.為經由不同氮氣流量在碳布上成長奈 米碳管的石墨化程度比較，其流量分別為0 sccm(■), 1000 sccm (●), 2000sccm (▲) 和 4000 sccm (▼)。圖六.(a)中我們可以發現兩個主要的波峰一 個為D 峰(1350cm-1)另一個為 G 峰(1380cm-1)， D 峰通長會隨著碳管缺陷或雜亂石墨結構所發 生，G 峰代表碳管的石墨化程度，而這通常也代 表為多壁的碳管。圖五.(b)拉曼位移對應各氮氣 流量的比較，從結果顯示隨著流量從0sccm 增加 4000sccm，碳管的 IG/ID 有變大的趨勢，代表碳 管的高結晶品值和石墨化程度在 4000sccm 時。 原因可能為碳管的直徑變小時，造成管壁上的缺 陷減小，因此石墨化的程度趨於變好。 3.場發射之特性分析 圖六.顯示為由不同氮氣流量在碳布上成長 奈米碳管之場發射I-V 曲線和 FN 斜率圖。對應 的氮氣流量分別為 0 sccm (■), 1000 sccm (▲), 2000sccm(●) 和 4000 sccm (◆)圖中顯示對於形 成在 1000sccm 的場發特性比其它的場發射特性 好。因為在流量0 sccm 時，也許因為碳管的深寬 比太大;而在流量 4000 sccm 時可能因碳管的密度 太低，造成場發效果降低。 (三).通入不同氫氣(H2)流量對於碳管成長之 影響: 1.SEM 之型貌探討 接著我們去探討不同氫氣流量對成長碳管 的 影 響 ， 其 成 長 參 數 為: N2/ H2=500sccm/ 0-500sccm、成長時間為 30min、成長溫度為 700℃。圖七.為在成長製程中隨著不同氮氣流量 在碳布上成長奈米碳管之 SEM Top view 和 Cross section [ 右 上 ] 圖 ， 氫 氣 流 量 分 別 為 (a) 0sccm、(b) 100sccm 和(c) 500sccm。在圖中結果 顯示在氫氣流量0sccm 時，碳管的直徑最大且密 度較稀疏，當隨著流量的增加碳管的尺寸會持續 減小且密度有變濃密的趨勢，對於碳管的直徑比 較我們利用圖七.(d)表示，平均直徑為 60nm、 48nm、29nm、21nm 對應流量在 0sccm、100sccm、 300sccm、500sccm。對於碳管的直徑減小的原因 我們歸究為氫氣的蝕刻作用[11]。 2.拉曼光譜儀之分析 圖八.為經由不同氫氣流量在碳布上成長奈 米碳管的石墨化程度比較，其流量分別為0 sccm (■), 100sccm (●), 300sccm (▲) 和 500 sccm (▼)。圖八.(b)拉曼位移對應各氫氣流量的比較， 從結果顯示隨著流量從0sccm 增加 500sccm，碳 管的IG/ID同樣有變大的趨勢，代表碳管的高結晶 品值和石墨化程度在500sccm 時。原因可能為氫 氣對於管壁及觸媒顆粒表面具有清潔的作用，可 以使管壁生成潔淨的生成物或必免非晶碳沉積 於觸媒顆粒表面，使之保持一定活性去成長碳管 [12]。 3.場發射之特性分析 圖九.顯示為由不同氫氣流量在碳布上成長 奈米碳管之場發射I-V 曲線和 FN 斜率圖。對應 的氫氣流量分別為 0 sccm (■), 100 sccm (▲), 300sccm(●) 和 500 sccm (◆)。圖中顯示對於形 成在 100sccm 的場發特性比 0sccm、300sccm 和 500sccm 的場發射特性好。也許是因為氫氣流量 在300sccm 和 500sccm 下所成長碳管之間太過擁 擠，受到阻礙效應的影響會造成場發效果降低 [13]。 (四).不同成長溫度對於碳管成長之影響: 1.SEM 之型貌探討 最後我們去探討探討不同成長溫度對成長 碳管的影響，其成長參數為: N2/ H2=500sccm/ 100sccm、成長時間為 30min、成長溫度設定範圍 為500-700℃。圖十.為在成長製程中隨著不同成 長溫度在碳布上成長奈米碳管之 SEM Top view 和 Cross section [右上]圖，成長溫度分別為(a) 500℃、(b) 600℃和(c) 650℃，在這我們同時也將 比較700℃(見圖七.(b)圖)。圖中結果顯示溫度在 500℃時，碳管的直徑最大且從 Cross section [右 上]圖發現碳管的長度比其它溫度來的短，這可能 是由於成長溫度太低造成碳原子供給降低造成 碳管長度降低。隨著溫度的增加碳管的長度會變 長外且看直徑會減小密度也有變濃密的趨勢，對 於碳管直徑的比較我們利用圖十.(d)表示，平均 直徑為103nm、81nm、77nm、48nm 對應溫度在 500℃、 600℃、650℃、700℃。
2.拉曼光譜儀之分析 圖十一.為經由不同成長溫度在碳布上成長 奈 米 碳 管 的 石 墨 化 程 度 比 較 ， 其 溫 度 分 別 為 500℃ (■), 600℃ (●), 650℃(▲) 和 700℃ (▼)。圖 十一. (b)拉曼位移對應各氫氣流量的比較，當 500 到 600℃，碳管 IG/ID 小符度的增加，然而當 650℃到 700℃，碳管 IG/ID 提高很多，也許是因 為碳管太小。從比較結果得知碳管的高結晶品值 和石墨化程度在700℃時最佳。 3.場發射之特性分析 圖十二.顯示為由不同成長溫度在碳布上成 長奈米碳管之場發射I-V 曲線和 FN 斜率圖。對 應的氮氣流量分別為 500℃ (■), 600℃ (▲), 650℃(●) 和 700℃ (◆)圖中顯示對於形成在 700℃比其它溫度成長條件下的場發特性好。在 溫度500℃時，可能因為碳管的深寬比太小;而在 溫度 600℃和 650℃可能因碳管的密度比 700℃ 低很多，造成場發效果沒有來的比700℃好。
四、計畫成果自評
本報告中我們已經成功經由熱化學氣相沉 積 法 在 碳 布 上 去 成 長 軟 性 的 奈 米 碳 管 場 發 射 體，並且對於在不同的處理時間、承載氣體的流 量和成長溫度條件下對場發射特性的影響有了 初步的了解，我們整理幾個結果重點作為本次報 告的結論: 1. 在碳布上成長奈米碳管方面，隨著前處理的 時間的增加管徑越大，我們可以處理的時間 的不同，來控制碳管直徑的尺寸。 2. 反之隨著成長中通入的氮氣、氫氣流量以及 提高成長溫度，將使碳管直徑有變小的趨 勢，因此我們也可以藉由改變承載氣體的流 量和溫度來控制欲成長碳管直徑。 3. 碳管的石墨化程度將藉著氮氣增加、氫氣的 潔淨作用以及提高成長溫度，可以提高結晶 品值和石墨化程度。 4. 根據我們的實驗發現，場發射的效果隨著成 長在碳布上的碳管直徑減小而增加，但是當 直徑太小或太過濃密也會使場發效果降低。 5. 最後根據場發射特性的量測，結果顯示預處 理 時 20min 、 氫 氣 和 氮 氣 的 流 量 分 別 為 100sccm 和 1000sccm、成長溫度在 700℃有最 佳的場發射的特性。五、本計劃所產生之論文
六、參考文獻
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圖一.為熱化學氣相沉積設備圖
圖二.為經由不同時間作前處理之催化劑奈米顆 粒及碳管成長之 SEM 的 Top view 和 Cross section( 右 上 ) 圖 - ( 碳 管 / 奈 米 顆 粒 ) - (a)/(b) 20min、(c)/(d) 30min、(e)/(f) 40min。
圖三.為經由不同前處理時間在碳布上成長奈米 碳管之SEM 的 Top view 和 Cross section(右上) 圖- (a) 20min、(b) 30min、(c) 40min。
圖四.為經由不同氮氣流量在碳布上成長奈米碳 管之之SEM 的 Top view 和 Cross section(右上) 圖- (a) 0sccm、(b) 1000sccm、(c) 4000sccm、(d) 碳 管直徑和氮氣流量趨勢對照表。 C2H4 N2 H2 Heater Exhaust (a) (b) (d) (c) (e) (f) (d) (a) (b) (c)
圖五.為經由拉曼光譜分析儀對不同氮氣流量在 碳布上成長奈米碳管之- (a) 拉曼光譜分析圖、(b) IG 和 ID 比例和氮氣流量對照表。 圖六.對不同氮氣流量在碳布上成長奈米碳管之 場發射特性圖。 圖七.為經由不同氫氣流量在碳布上成長奈米碳 管之SEM 的 Top view 和 Cross section(右上)圖- (a) 0sccm、(b) 100sccm、(c) 500sccm、(d) 碳管 直徑和氫氣流量趨勢對照表。 圖八.為經由拉曼光譜分析儀對不同氫氣流量對 不同氮氣流量在碳布上成長奈米碳管之- (a) 拉 曼光譜分析圖、(b) IG 和 ID 比例和氮氣流量對照 表。 (b) (a) (a) (b) (c) (d) (b) (a)
圖九.對不同氫氣流量在碳布上成長奈米碳管之 場發射特性圖。
圖十.為經由不同成長溫度在碳布上成長奈米碳 管之SEM 的 Top view 和 Cross section(右上)圖- (a) 500℃、(b) 600℃、(c) 650℃、(d)碳管直徑和 成長溫度趨勢對照表。 圖十一. 為經由拉曼光譜分析儀對不同成長溫度 在碳布上成長奈米碳管之- (a) 拉曼光譜分析 圖、(b) IG 和 ID 比例和成長溫度對照表。 圖十二.對不同成長溫度在碳布上成長奈米碳管 之場發射特性圖。 (b) (a) (a) (b) (c) (d)
出席國際學術會議心得報告
計畫編號 NSC 97-2218-E-151 -002 計畫名稱 高品質定向奈米碳管場發射顯示器模組之實現研究-設計、分析與模組化 出國人員姓名 服務機關及職稱 鄭宗杰 助理教授 高雄應用科技大學機械工程系 會議時間地點 7/16-7/21 2008 美國丹佛會議名稱 International Conference on Nanoscience and Technology(ICN+T)
發表論文題目
1. Characterization of Anti-ultraviolet Zinc Oxide Thin Film Generated by Radio-Frequency (RF) Reactive Magnetron Sputtering
2. Nanomanipulation Measurement and Parallel PIC Simulation of Field-Emission Properties from a Single Crystallized Silicon Emitter 一、目的（或原因）： 由於奈米技術的發展非常迅速，包括影像技術與製程技術。此外，由於奈米技術所牽 涉到的材料與製程方式相當具有多樣性，因此新的微小化製程技術在奈米製程中也扮演著 非常重要的角色。在國際上幾個相當知名的研討會議，都是世界各地業界及學術界所積極 參與的，而此ICN+T會議亦是其中在顯微鏡技術方面較具代表性的會議之一。因此為獲得
較先進的顯微鏡技術發展資訊，我們投稿參加2008 International Conference on Nanoscience
and Technology(ICN+T)以了解全世界在最先進奈微影像技術的發展趨勢，作為本研究室在
半導體最新之製程技術用於下世代元件開發的參考與借鏡。
二、經費來源：
我們非常感謝國科會計畫的支持讓我們能夠順利參加此國際會議並發表我們的論文;
三、過程： 全世界各大掃描探針廠商、大學、研究機構從事與影像技術相關之研究人員踴躍出 席，今年與會的人數超過一千三百人。會議的重點集中在掃描探針顯微術方面的應用，包 括掃描穿隧顯微術、掃描電容顯微術、電性掃描顯微術與磁性掃描顯微術等。此外，如奈 米系統、奈米機械、奈米光學、奈米生物、奈米醫藥、分子電子學、量子計算與自旋電子 學方面亦多有所著墨。 本次會議有約 50 個演講場次與約 20 位的邀請演講，投稿的論文也有約 2000 多篇，在會 議中也有許多廠商參展，相關廠商也顯示出其在微奈米影像檢測的技術與儀器以供與會者 共同討論，如圖一、二所示。且會議相關的流程如圖三所示。由於本次會議我們有兩篇之
投稿，其中一篇為＂Characterization of Anti-ultraviolet Zinc Oxide Thin Film Generated by
Radio-Frequency (RF) Reactive Magnetron Sputtering Process”，另一篇題目為＂The Influence
of Geometry Effect for Field Emission Properties of Multiwall Carbon Nanotubes＂。因此我們
也與相關研究學者共同討論研究，討論建議也我們相當具有啟發，對我們未來之研究相當
有幫助。
圖三
圖三 四、心得（或成效）：
在本次的會議中，由於發表的文章相當的多，因此本報告擷取我們未來有興趣的題目
加以介紹。本次會議有提及奈米製造之相關技術，其中利用 nanoimprint 方式預計將成為下
一世紀之奈米製作主流，會議中 Pang 回顧了 reversal nanoimprint 技術，並利用 UV exposure,
可降低製程溫度並減少 pattern distortion。此外，Toshiba 公司採用 Molecular Imprints 的設
備，結合表面處理與 UV exposure, 揭露了 22 nm 線寬的製造技術。瑞士的 Buzzi 等人則報
導了直壓金屬圖案的技術，乃類似 lift-off 的作法，但是以奈米壓印取代蒸鍍，在 200-300 Pa
壓力下，可製作出 150 nm 線寬，深寬比達 5 的金屬圖案。另一個更有趣的報告是韓國的
Lee 等人提出了類似 Obducat 的 IPS 技術，他們利用 nanoimprint 製作的 PVC 在 quartz 上
翻模後再以 DLC coating 降低表面能，可應用於 UV-NIL 的 stamp. HP 的 Wu 與德國的 Meier
則是分別報導了 nanoimprint 在 near-IR negative index 與 non-volatile memory 的應用，也顯
示 nanoimprint 相關奈米元件製作研究前景可期。 此外瑞士 IBM 的 Andrea, 他們提出利用
規則圖案，瑞士 Christian David (Paul Scherrer Institut)報告以 PS-PMMA 兩性高分子為阻劑, 經選擇性移除 PMMA 後留下以自我組織形成的圖案為 mask，再蝕刻 Cr 膜以及石英基板， 可形成特徵尺寸小於 100 nm 的圖案，藉此可降低石英表面的反射率。在本次會議其他演 講業包括奈米材料的製作，會議中現場演講也介紹 diamond-like carbon，其中也介紹到 DLC 的製作以及藉由相關控制可以獲得相當好的疏水性甚至可以製作出相當好的奈米碳管複 合材料，如圖四、五所示。 這次前往美國參加一年一度的 ICN+T 會議，經由聆聽演講、閱讀研究成果壁報，以及 與國外專家的交流中，瞭解目前微影以及奈米製作技術的最新進展，獲益良多，也獲得許 多新的想法，對本計畫有相當大的助益。 圖四 DLC 應用 圖五 DLC 控制參數 五、建議事項： 由於此研討會具有相當的代表性及重要性，本次參加此研討會帶回的相關資訊，將可 提供同仁掌握微奈米製程技術的最新走向，作為未來研究發展方向的借鏡與參考。
