行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告
偏二氯乙烯-氯乙烯共聚体/黏土奈米複材之製備及其熱安
定性與氧氣阻透性之研究
計畫類別： 個別型計畫 計畫編號： NSC91-2216-E-151-005- 執行期間： 91 年 08 月 01 日至 92 年 07 月 31 日 執行單位： 國立高雄應用科技大學化學工程系 計畫主持人： 謝達華 計畫參與人員： 何國賢 黃展寬 劉家政 莊清男 鍾培源 報告類型： 精簡報告 處理方式： 本計畫涉及專利或其他智慧財產權，2 年後可公開查詢中 華 民 國 92 年 11 月 4 日
行政院國家科學委員會補助專題研究計畫
■ 成 果 報 告
□期中進度報告
（計畫名稱）
偏二氯乙烯-氯乙烯共聚體/黏土奈米複材製備及其熱安定性與氧氣阻透性之
研究
計畫類別：■
個別型計畫 □
整合型計畫
計畫編號：NSC 91－2216－E－151－005
執行期間： 91 年 8 月 1 日至 92 年 7 月 31 日
計畫主持人：謝達華
共同主持人：何國賢
計畫參與人員： 黃展寬,劉家政,莊清男,鍾培源
成果報告類型(依經費核定清單規定繳交)：■精簡報告 □完整報告
本成果報告包括以下應繳交之附件：
□赴國外出差或研習心得報告一份
□赴大陸地區出差或研習心得報告一份
□出席國際學術會議心得報告及發表之論文各一份
□國際合作研究計畫國外研究報告書一份
處理方式：除產學合作研究計畫、提升產業技術及人才培育研究計畫、
列管計畫及下列情形者外，得立即公開查詢
□涉及專利或其他智慧財產權，□一年□二年後可公開查詢
執行單位：國立高雄應用科技大學化學工程學系
中 華 民 國 92 年 10 月 31 日
一、中文摘要﹕
夲研究係以偏二氯乙烯-氯乙烯共聚體為基材，有機改質之氟素雲母為填充材，鄰苯二 甲酸二正辛酯為可塑劑，利用塑譜儀熔融混煉製備不同組成之偏二氯乙烯-氯乙烯共聚體/ 有機改質氟素雲母之奈米複材。 由廣角 X-光繞射儀與穿透式電子顯微鏡結果顯示，偏二 氯乙烯-氯乙烯共聚體/有機改質氟素雲母為部分插層部分分散型之奈米複材，氟素雲母含 量低於 8 wt%下，複材插層效果隨氟素雲母含量的減少而增加。 熱重分析儀結果顯示，氮 氣下，偏二氯乙烯-氯乙烯共聚體奈米複材呈一階段之熱劣化行為，其熱安定性除與複材形 態有關外，亦與劣化之偏二氯乙烯-氯乙烯共聚體結構有關；空氣下，偏二氯乙烯-氯乙烯 共聚體奈米複材呈二階段之熱劣化行為，複材耐燃性隨氟素雲母含量的增加而顯著提昇。關鍵字: 偏二氯乙烯-氯乙烯共聚體 氟素雲母 奈米複材 熱劣化行為 耐燃性
二、英文摘要:
Poly (vinylidene chloride-co-vinyl chloride, PVDCB)/clay nanocomposites were prepared by melt blending of the polymer with an organically modified fluorinated synthetic mica (MEE), both in the presence of dioctyl phthalate (DOP) where acted as a plasticizer. The nanostructure of the PVDCB/MEE nanocomposites was characterized by wide angle X-ray diffractometer (XRD) and transmission electron microscope (TEM). It was found that partially intercalated and partially exfoliated structures coexisted in PVDCB/MEE nanocomposities. Below 8 wt% MEE content, the intercalation effect of PVDCB/MEE nanocomposites decreased with MEE content. Thermal stability of PVDCB/MEE nanocomposites was evaluated by thermogravimetric analyzer (TGA). Results showed that, in nitrogen, PVDC/MEE nanocomposites demonstrated a one-step thermal degradation behavior, and its thermal stability was significantly related to the morphology of nanocomposites and the degraded PVDC structure. In Air, PVDC/MEE nanocomposites presented a two-step thermal degradation behavior. PVDC/MEE nanocomposites reduced flammability as the amount of MEE increased.
Keyword: Poly(vinylidene chloride-co-vinyl
chloride) fluorinated synthetic mica nanocomposites thermal degradation behavior flammability
三、前言
聚偏二氯乙烯 Poly(vinylidene chloride，PVDC)為高結晶、高密度之聚合 体，具極優越的氣体(特別是氧氣)阻透性 (barrier property)，但因加工困難，PVDC 極少應用於商品化的製造。1 偏二氯乙烯 之共聚体[例如，偏二氯乙烯-氯乙烯(VDC - VC)、偏二氯乙烯-丙烯晴(VDC-AN) 與偏二氯乙烯-甲基丙烯酸酯(VDC-MA) 等]，雖然結晶度較 PVDC 為低，但由於 其卓越之氣体阻透性、2低溫韌性、極高的 抗氧化及耐生化劣解等特性，經適當的熱 處理及定向延伸後，可製成具高強度之膠 膜，為食品工業中極為重要之包裝材料。 1-4 雖然，VDC 共聚体廣泛地應用於食品 包裝材料，但其熱安定性差，遇熱、光易 行脫氯化氫反應，導致變色、交聯、機械 與氣体阻透性降低等現象，這些劣化特 性，對 VDC 共聚体在加工及應用上造成極 大的困擾。1-4 因此，如何以最適化之組成 及加工條件，增加 VDC 共聚体之流動性， 減少熱劣化的發生，同時藉由熔融、結晶 形態等之控制，提昇氧氣之阻透性，這或 可藉由特異之奈米特性予以達成。 雖然，近年來奈米複材廣泛的被研 究，5- 10但卻鮮少有氯乙烯系複材之相關研 究，至於 PVDC 系奈米複材之研究，更是 付之闕如。 最近，Wang 等11-12曾以 MTET 2 有機黏土與 PVC 藉熔融混練製造 PVC /Clay 奈米複材。 結果顯示，不論可塑劑 dioctyl phthalate (DOP)存在與否，均可得含 部分插層(intercalated)與分散(exfoliated)型 結構之 PVC/Clay 奈米複材，複材之熱安定 性與機械性質同時亦隨之提昇。 此外，在 無可塑劑 DOP 下，MTET2有機黏土可視 為 PVC 之可塑劑；在無 PVC 存在下，DOP 則可作為 MTET2有機黏土之插層劑。 推 論 Wang 之研究結果，或可藉由奈米技術 提昇 PVDC 熱安定、加工性及較優的物性。 本研究是以偏二氯乙烯-氯乙烯共聚 體(PVDCB)為基材， MTET2改質之氟素 雲母(MEE)為填充材，鄰苯二甲酸二正辛 酯(DOP)為可塑劑，乙醯檸檬酸三正丁酯(ACT)為熱安定劑，利用塑譜儀熔融混煉 製備不同組成之 PVDCB/MEE 複材，並藉 由 X-光繞射儀(XRD)、穿透式電子顯微鏡 (TEM)與熱重分析儀(TGA)，探討不同雲母 含量對複材結構及其熱劣化行為之影響。
四、研究方法
一、試料 (a) 基材 Poly(vinylidene chloride-co-vinyl chloride，PVDCB)(Aldrich Co.,)，內 含4.07 wt%之熱安定劑(Acetyltributyl citrate, ACT)。 純化 後PVDCB之元素分析結果，如表一 所示。 表一顯示，偏二氯乙烯單體 組成為0.8，氯乙烯單體組成為0.2。
Table 1. Elementary analysis of VDC-VC copolymer
C(%) H(%) Cl(%) Calc. 26.63 2.44 70.94 (CH2CCl2)x (CH2CHCl)1-x Found 26.59 2.51 70.9 (b) 氟素雲母黏土 (1) 水性氟素雲母: (CO-OP chemical Co., SOMASIF ME-100)
(2) 有機改質氟素雲母:以Alkyl (C8~18)
bis(2-hydroxylethyl)methyl ammonium
ion 改質 ME-100 之有機改質氟素
雲母(CO-OP chemical Co., SOMASIF MEE)。
(c)可塑劑
Dioctyl phthalate (nacalai tesque, INC，DOP) 二、PVDCB/Clay複材之製備 將不同重量比之氟素雲母及DOP在常 溫下攪拌12小時後，置入Plasticgraph@ 塑譜儀(Brabender plasticorder)，於160 ℃，60 rpm，混鍊5分鐘，製備不同組 成之PVDCB/Clay複材。 於本研究 中，不同組成之PVDCB/MEE複材可表 示為PVDCB-X-Y，其中X與Y分別表示 DOP與MEE之重量比。 三、複材結構分析 利用X光繞射儀(Rigaku-D/max 2100)，以銅靶的Kα(λ=1.54056Å) 為繞射光源，Ni為過濾器，操作電壓 為40 KV，電流強度為30 mA，掃瞄 速度為1。 /min，由2°掃至30°，分析 複材結晶結構。 四、複材形態觀察 利用穿透式電子顯微鏡(JEOL JEM -2000EX-II)，加速電壓為100 KV，觀 察複材形態結構。 五、熱劣化行為之分析 取7-8 mg的試樣，以DuPont SDT-2960 熱重分析儀，於氮氣與空氣下，以10 ℃/min之升溫速率由室溫加熱至700 ℃，分析複材之熱劣化行為。
五、結果與討論
複材熔融混鍊行為之分析 於固定DOP(15 wt%)及ACT(4.07 wt%) 下，不同含量雲母黏土對PVDCB/MEE複 材熔融行為之影響，如圖一所示。 圖一顯 示， MEE含量小於3 wt%時，對PVDCB /MEE複材之平衡力矩(equilibrium torque) 並未有顯著的影響，當MEE含量大於3 wt%時，PVDCB/MEE複材之平衡力矩，隨 著MEE含量的增加而增加，亦即在較高 MEE含量下，PVDCB/MEE複材之熔融加 工性會降低。 0 1 2 3 4 5 0 5 10 15 20 25 T o rq ue (N*m ) PVDCB-15-0 PVDCB-15-1 PVDCB-15-3 PVDCB-15-5 PVDCB-15-8 Time (min)Figure 1. Evolution of the torque with time for
PVDCB /MEE nanocomposites. 複材結構分析與形態之觀察 不同含量雲母黏土PVDCB/MEE-100與 PVDCB/MEE複材之X光繞射譜圖，如圖二 所示。 由圖二 (a)、(b)可觀察，PVDCB/ ME-100與PVDCB -15 -5 (MEE-100)於(001) 晶面之繞射角相同，此說明無法藉由熔融 混鍊製備PVDCB/ ME-100複材，推論其主 要歸因於水性ME-100與PVDCB或DOP互 溶性不佳所致。13 進一步比較圖二 (c) ~ (e) 可觀察，PVDCB-0 -5(MEE)與PVDC-15-5 (MEE)於(001)之繞射角由2θ= 4.23向低 角度2θ= 2.45處位移，進而造成雲母層間 之間距變大(由d001= 20.9Å至~ 36.1Å)，此 說明MEE與PVDCB及DOP具較佳之相溶 性，無論DOP存在與否，均可導致PVDCB 滲入雲母層間，造成有效之插層。 另外，
比較圖二(d)與(e)於2θ=2.45處之繞射峰 之全寬半高(FWHM)顯示， DOP不存在 下，雲母層堆疊數目較少，較易發生脫層， 因之使複材具較佳之插層效果。雖然， PVDCB在無添加DOP下，較能形成分散型 奈米複材，但由於其與PVDCB均易於發生 熱劣化，因之本研究不作進一步的探討。 Wang12等在製備聚氯乙烯-蒙脫土奈米複 材時，亦發現相同情況。 2 4 6 8 10 12 (001) 2 Theta [deg.] (a) (001) (b) (001) (c) (d) (001) (e) (001) (002) (003)
Fig. 2 XRD patterns of (a)ME-100;
(b)PVDCB-15-5(ME-100); (c) MEE; (d)PVDCB-0-5(MEE); (e)PVDCB-15-5(MEE). 固定DOP含量(15 wt%)下，不同含量 MEE之PVDCB複材X光繞射譜圖，如圖三 所示。 比較圖三之(a)、(b)發現，DOP可 有效膨潤MEE，此結果說明DOP除作為 PVDCB可塑劑外，亦可做為雲母黏土之共 插層劑(co-intercalative agent)。 進一步比 較圖三 (b) ~ (f)可觀察，PVDCB能更進一 步膨潤MEE，且PVDCB/ MEE複材之插層 效果隨MEE含量的增加而遞減 (PVDCB-15-1：d001= 40.3Å；PVDCB-15-3： d001=36.4Å；PVDCB- 15-5: d001= 36.0Å; PVDCB+DOP: d001= 33.8Å )。 2 4 6 8 10 12 2 Theta [deg.] (a) (001) (001) (b) (001) (c) (001) (d) (001) (e) (001) (f) (g)
Figure 3. XRD patterns of PVDCB-DOP-MEE
nanocomposites with various MEE contents: (a) MEE; (b) MEE+DOP; (c) PVDCB-15-8; (d) PVDCB-15-5; (e) PVDCB-15-3; (f) PVDCB-15-1; (g)PVDCB-15-0. 固定DOP含量(15 wt%)下，3、5 wt% MEE之PVDCB複材TEM圖像，分別如圖四 及圖五所示。 圖中黑色層狀為氟素雲母黏 土，箭頭(E)、(I)分別為剝落之單層雲母及 插層之奈米複材，放大(I)部份，可觀察約 有3 ~ 4層雲母之堆積，其層距經估算與圖 四中(d)、(e)所得吻合，此結果說明PVDCB /MEE為部份插層部分分散之奈米複材形 態，MEE含量愈少，其分散之單層雲母愈 多，插層效果愈好。
Figure 4. Different magnification of TEM micrographs of PVDCB-15-3 nanocomposites.: (a) low magnification ; (b)high magnification .
Figure 5. Different magnification of TEM micrographs of PVDCB-15-5 nanocomposites.: (a) low magnification ; (b)high magnification . 複材形態對熱劣化行為之影響 氮氣下，PVDCB/MEE 及 PVDCB/ MEE -100 複材之熱劣化行為，如圖六所 示。 圖六顯示，氮氣下，PVDCB/ MEE 與 PVDCB/ MEE-100 複材於 200 ~ 300℃ 溫度範圍，呈現一階段之熱劣化行為。 此 階段之熱劣化行為主要是由於 unzipping 之脫氯化氫反應及少量的偏二氯乙烯、三 氯苯、苯和四氯奈等之釋出14,15，使熔融 態之 PVDCB 發生顯著的重量損失，當溫 度高於 260℃(殘餘重量分率約為 0.7)時， 劣化速率逐漸減緩。 由熱重損失曲線及表 二同時可發現，當溫度小於 260℃時， PVDCB/MEE 奈米複材其T10 % 較 PVDCB (I) (I) (E) (E)
/ME-100 複材或 PVDCB 為高。 另外，由 表二揮發氣体釋出量(最大熱重損失峰面 積之積分結果，∆ weight %)顯示，於 200 ~ 300℃溫度範圍， PVDCB /MEE 奈米複材 揮發性氣体之釋出量較 PVDCB /MEE-100 及 PVDCB 為少，此說明 PVDCB 與 MEE 分子間之作用力較 MEE -100 為強。 上述 結果可推論，奈米複材中之雲母層除可阻 隔揮發性氣体之釋出外，16粘土改質劑中 之 OH 基亦可能與氯化氫反應而減緩脫氯 化氫反應速率，此特性與複材形態有關。 當溫度大於 300℃時，PVDCB 發生分子鏈 間之環化及芳香化反應，並無明顯熱重損 失17-20，因之具奈米結構 PVDCB/MEE 其 熱重損失較 PVDCB/ ME E-100 複材為小。 100 200 300 400 500 600 700 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 25 Res idual Weigh t (%) Temperature (o C) PVDCB-15-0 PVDCB-15-5(MEE) PVDCB-15-5(ME-100) De riv. Weigh t (%/ m in )
Figure 6. TGA-DTG thermograms of PVDCB
-DOP-mica composites treated in nitrogen
100 200 300 400 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 PVDCB-15-0 PVDCB-15-5(MEE) PVDCB-15-5(ME-100) Temperature D ifference ( oC/ mg ) Temperature (oC)
Figure 7. DTA thermograms of PVDCB-DOP-mica
composites treated in nitrogen
氮氣下，PVDCB/MEE 及 PVDCB/ MEE -100 複材之微分熱差曲線，如圖七所 示。 圖七及表三顯示，PVDC B/MEE 之 熔點略高於 PVDCB /ME-100 複材及 PVDCB，推論係由於 PVDCB 與 MEE 改 質劑之離子-偶極吸引力，限制了 PVDCB 分子鏈之熱移動，因而導致奈米複材熔點 微幅的上升。 當溫度接近約 200℃時，PV DCB、PVDCB/MEE 及 PVDCB /ME-100 複材開始進行交聯反應17 - 20，比較 PVDCB /MEE 與 PVDCB/ME-100 及 PVDCB 之交 聯起始溫度發現，PVDCB /MEE 奈米複材 延後約 20℃才發生，此說明 PVDCB 熱劣 化行為除與複材分散相形態有關外，亦與 劣化之 PVDCB 結構有關。
Table 2. TGA data of PVDCB-DOP-mica
composites treated in nitrogen.
Sample T10 % (℃) TCi (℃) Δ11weight (%) Char (700℃) (%) MEE 253.43 ---- --- 72.12 ME-100 ---- ---- ---- 99.42 PVDCB-15-0 227.62 196.57 51.25 20.48 PVDCB-15-1 229.28 193.48 48.75 22.11 PVDCB-15-3 230.86 220.96 46.80 23.96 PVDCB-15-5 230.12 220.13 46.62 25.18 PVDCB-15-8 229.28 220.96 47.55 26.73 PVDCB-15-5 (ME-100) 225.95 196.36 48.93 25.06
TCi : initial temperature of the crosslinking reaction
∆1weight: weight loss at the first peak of DTG thermogram
Table 3. DTA/ DTG data of PVDCB-DOP-mica composites treated in air.
Sample Tm (℃) ∆1 Weight (%) ∆2 Weight (%) PVDCB-15-0 152.52 48.06 22.57 PVDCB-15-1 152.90 47.96 23.47 PVDCB-15-3 152.99 46.41 22.52 PVDCB-15-5 153.17 47.70 22.37 PVDCB-15-8 152.81 50.62 19.02 PVDCB-15-5 (ME-100) 152.79 46.13 22.91
∆1 Weight: weight loss at the first peak of DTG thermogram
∆2 Weight: weight loss at the second peak of DTG
thermogram
空氣下，PVDCB/MEE及PVDCB/MEE -100之熱劣化行為，如圖八所示。 圖八顯 示，空氣下，PVDCB及其複材於200 ~ 300 ℃及450 ~ 600℃溫度範圍，呈現二階段之
熱劣化行為。 第一階段之熱劣化行為與在 氮氣下類似，第二階段之熱劣化行為則主 要源於PVDCB之燃燒反應，此階段之熱劣 化使PVDCB幾乎燃燒殆盡。 由熱重損失 曲線及表二同時可發現，PVDCB/MEE奈 米複材之燃燒反應起始溫度(Tb)值較 PVDCB/ MEE -100或PVDCB為高，氣体釋 出量(∆ weight %)亦較PVDCB/ MEE-100或 PVDCB為少。 . 100 200 300 400 500 600 700 0 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 25 Re sidu a l Weig ht (% ) Temperature (oC) PVDCB-15-0 PVDCB-15-5(MEE) PVDCB-15-5(ME-100) MEE De riv. W e ight (% /m in)
Figure 8. TGA-DTG thermograms of PVDCB-DOP-
mica nanocomposites treated in air.
100 200 300 400 500 600 700 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 Te m p e rat ur e Dif fe re nce ( oC/mg) Temperature (o C) PVDCB-15-0 PVDCB-15-0 (MEE) PVDCB-15-0 (ME-100) MEE
Figure 9. DTA thermograms of PVDCB-DOP-mica
composites treated in air.
空氣下，PVDCB/MEE及PVDCB/MEE -100之微分熱差曲線，如圖九所示。圖九 顯示，空氣下，PVDCB試樣除於260℃可 發現一明顯的放熱峰外，當溫度接近約500 ℃時，由於PVDCB之劇烈燃燒反應，而放 出大量的熱，PVDCB/MEE之燃燒反應比 PVDCB或PVDCB/MEE-100複材延後約 50℃。 綜合圖八與圖九結果說明，空氣 下，PVDCB/ MEE奈米複材之耐燃性較 PVDCB/ MEE -100或PVDCB為優異，此耐 燃特性歸因於雲母層阻擋氧氣擴散進入層 間，增加氧氣擴散進入層間時間，進而延 遲燃燒反應之發生21。 雲母含量對熱劣化行為之影響 氮氣下，不同雲母含量對PVDCB複材熱 劣化行為之影響，如圖十、十一及表二所示。 圖十及表二顯示，MEE含量小於8 wt%時， T10 % 值隨MEE含量的增加而增加，∆ weight% 值則隨MEE含量的增加而降低。 由圖十一 及表一顯示，除了PVDCB- 15-1外，其交聯 反應溫度(TC, on set)隨MEE含量的增加而延緩發 生，推論除分散相雲母層阻隔作用外，可能 亦與粘土改質劑中之OH基與氯化氫反應減 緩unzipping反應及熱交聯反應速率有關，然 其真正原因仍待進一步釐清。另外，從表一 可發現，添加MEE能提高其殘留炭率 (Char)，其殘留炭率隨MEE含量的增加而增 加，此乃歸因於雲母層阻隔熱分解分子釋出 所導致16。 100 200 300 400 500 600 700 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 25 R e s idual Weight (%) Temperature (oC) PVDCB-15-0 PVDCB-15-1 PVDCB-15-3 PVDCB-15-5 PVDCB-15-8 MEE D e ri v . We ig h t (% /m in )
Figure 10. TGA-DTG thermograms of PVDCB –DOP
-MEE nanocomposites treated in nitrogen.
100 200 300 400 0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 PVDCB-15-0 PVDCB-15-1 PVDCB-15-3 PVDCB-15-5 PVDCB-15-8 Temperat ure Dif ference ( oC/ mg) Temperature (oC)
Figure 11. DTA thermograms of PVDCB-DOP
-MEE nanocomposites treated in nitrogen.
空氣下，不同雲母含量對PVDCB複材熱 劣化行為之影響，如圖十一、十二及表四 所示。 圖十一及表二顯示，燃燒反應起始
溫度隨MEE含量增加而增加，歸因於MEE 含量愈多，愈可提供PVDCB插層之空間， 氧氣愈不易使PVDCB燃燒，因此PVDCB /MEE奈米複材燃燒反應起始溫度隨MEE 含量的增加而延後21，而其殘留炭率亦隨 之而增加。 100 200 300 400 500 600 700 0 20 40 60 80 100 0 5 10 15 20 25 PVDCB-15-0 PVDCB-15-1 PVDCB-15-3 PVDCB-15-5 PVDCB-15-8 MEE R esi dual W e ight (% ) Temperature (oC) De riv. We ight (%/m in)
Figure 12. TGA-DTG thermograms of PVDCB –
DOP -MEE nanocomposites treated in air.
100 200 300 400 500 600 700 -1 0 1 2 3 4 5 6 7 PVDCB-15-0 PVDCB-15-1 PVDCB-15-3 PVDCB-15-5 PVDCB-15-8 MEE Te m p e rat ur e Dif fe re nce ( oC/mg) Temperature (o C)
Figure 13. DTA thermograms of PVDCB- DOP
-MEE nanocomposites treated in air.
六、結論
夲研究係以PVDCB為基材，有機改質之 MEE為填充材，DOP為可塑劑，利用塑譜儀 熔融混煉製備不同組成之PVDCB/MEE奈米 複材。 WXRD及TEM結果顯示，PVDCB/ MEE為部分插層部分脫層型之奈米複材，其 插層效果隨MEE含量的減少而增加。 熱重 分析儀結果顯示，氮氣下，PVDCB/MEE奈 米複材呈一階段之熱劣化行為，其熱安定性 除與複材分散相形態有關外，亦與劣化之 PVDCB結構有關；空氣下，PVDCB/MEE奈 米複材呈二階段之熱劣化行為，燃燒反應溫 度隨MEE含量增加而顯著增加，氣体釋出量 則隨MEE含量的增加而降低，耐燃性亦因之 而顯著提昇。 不論在氮氣或空氣下，其殘 留炭率均隨MEE含量增加而增加。Table 4. TGA/DTA data of PVDCB-DOP-mica
composites treated in air. Sample T10% (℃) Tbi (℃) Tbp (℃) Char (700℃) (%) MEE 250.93 ---- ---- 72.49 ME-100 ---- ---- --- 99.20 PVDCB-15-0 227.62 421.63 530.90 0 PVDCB-15-1 230.12 429.96 548.20 0.9684 PVDCB-15-3 227.62 445.78 571.11 2.372 PVDCB-15-5 228.45 456.60 581.95 3.767 PVDCB-15-8 227.62 469.09 591.56 6.004 PVDCB-15-5 (ME-100) 226.79 417.47 531.35 4.972
Tbi: initial temperature of the combustion
Tbp: peak temperature of the combustion
七、參考文獻
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