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行政院國家科學委員會專題研究計畫成果報告
石墨包裹奈米晶粒新材料的大量製造(一)電弧系統之研發
Large Quantity Production of Graphite Encapsulated Nanocrystalline Particles –
Phase I. The Development of An Arc Production System
計畫編號:NSC 87-2116-M-002-014
執行期限:86 年 8 月 1 日至 87 年 7 月 31 日
主持人:鄧茂華 國立台灣大學地質學系
e-mail: [email protected]
一、中文摘要
本年計畫成功的在短短的一年期
間,設計製造出新一代鎢電弧與石墨
坩堝系統。初步測試的結果已經可以
製造出石墨包裹鎳奈米晶粒材料。後
續的系統改進與製程最優化工作目前
(第二年計畫)仍在繼續進行中。
關鍵詞:鎢電弧、石墨、包裹、奈米
晶粒。
Abstr act
In a short one-year period, we
successfully designed and built a
modified tungsten arc and graphite
crucible system. Preliminary results
indicate a fair production rate of
graphite
encapsulated
nickel
nanocrystals with this new system.
The improvement and optimization on
the system is the focus of the second
year project.
Keywor ds: tungsten arc, graphite,
encapsulate, nanocrystals.
二、緣由與目的
1. GEM 奈米晶粒介紹
石墨包裹金屬(GEM)奈米晶粒材
料(見圖一)是種粒徑在 10 至 50 nm
(少數達 100 nm)的球狀複合材料,
其內核為金屬(鐵、鈷、鎳等)
,外殼
則為數層至數十層厚的石墨(每層距
離 0.34 nm)。
一般金屬奈米晶粒很容易受到外
在 環 境 影 響 而 產 生 變 化( 如 氧 化 反
應、水合反應等),GEM 奈米晶粒中
的金屬核心則因為被外覆的石墨層保
護,即使放置於強酸(如鹽酸、硝酸、
王 水 )中 長 達一 年 其 性 質 也 沒 有 變
化。
圖一、石墨包裹鎳奈米晶粒的穿透式
電子顯微鏡(TEM)相片。
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2. GEM 奈米晶粒的發現與進展
在數年前發現碳 60 的研究熱潮
中,一些研究者想盡辦法要把金屬原
子關進碳 60 的「籠子」構造之中。他
們在使用含金屬或金屬氧化物的碳-碳
電弧法製造碳 60 時,意外的發現產物
中有極為少量的石墨包裹晶粒
[1,2]。但
因為產量實在太少(可能每次實驗只
有數百粒)
,所以雖然仍有更進一步的
實驗
[3-5],但卻無法進行一些重要的基
礎科學研究。
這種情形持續到 1995 年才由美國
西北大學的研究小組發明出經過改良
後的鎢電弧法與石墨坩堝
[6,7],開始可
以製造出較大量(每次實驗約可收集
到數百毫克,約 10
15粒)
的 GEM 材料,
以及一些初步的性質分析工作
[8-11]。
GEM 的獨特構造與奈米級粒徑,
使其在基礎科學的研究上有許多值得
研究的題目。例如:GEM 的各種性質
─電、磁、機械、化學穩定性等。實
際工業上的用途雖然尚不明確,但已
有人建議未來可以做為量子點(當包
裹半導體材料時)
、人體內的示蹤劑載
體、高密度磁性儲存材料、磁性流體、
奈米級機械裝置之軸承等的可能。
3. 本計畫的目的
本計畫為三年期計畫的第一年,目
的就是要製造出這種石墨包裹奈米晶
粒新材料。所採用的製造方法是改良
式的鎢電弧與石墨坩堝法(裝置見圖
一)
。因為本人在美國曾親自參與設計
製 造 第 一 代設 備 , 所 以根 據 以往 經
驗,並針對前一代系統的缺失,在台
灣 重 新建 造 與改 進 此 真 空 艙 電 弧 系
統。希望能大量的製造此種材料,進
行後續的各種研究工作。
圖二、鎢電弧裝置示意圖
三、結果與討論
本計畫的主要工作,如前述為設計
與製造鎢電弧真空艙系統。此系統包
括幾個次級系統:鎢電弧裝置(包
括石墨坩堝、陰陽極銅座接頭等,請
見圖二)、真空艙(含製造艙與收集
艙)、真空系統(進氦氣與抽氣幫浦
等)
、電弧之電源供應系統、水冷卻循
環系統等。
主系統之真空艙部份的示意圖請
見圖三。其中位於真空艙右半部的是
在圖二中所顯示的鎢電弧裝置,而左
半部則為液態氮收集裝置。
圖三、鎢電弧真空艙系統示意圖
各個 單 獨 次級 系 統 在分 別 測 試
過,並修改其中的缺點後,整體系統
水冷卻銅質 陰極接頭 水冷卻銅質陽極接頭 鎢棒 鎳金屬 石墨坩堝 石 墨坩 堝 進 氣(氦 氣) 抽 氣(機 械 旋片 幫浦) 液態氮3
測試也通過各項設計目標。初步測試
的結果也符合我們所預期的,成功地
製造出奈米鎳晶粒粉末(包含被石墨
包裹的與未被完全包裹的顆粒)
。粉末
採集後經過酸溶清洗等分離過程,得
到 本 計畫 要 產製 的 石 墨 包 裹 奈 米 晶
粒。
這個 計 畫 目前 只 能 算是 開 始 階
段,還有許多的工作正在進行。預期
未來不管是在基礎物理與化學的研究
方面,或是潛力的工業應用方面,都
會有極佳的成果。
四、計畫成果自評
本計畫執行的結果,已達成原提計
畫書中所提議的大部份重大項目。本
計畫應是三年期計畫的第一年(但核
定為一年)
,主要目的是要從無到有的
設 計 製造 一 套複 雜 的 真 空 艙 電 弧 系
統。執行期間所發生的不可控制因素
很多,但幸好我們均能一一克服,目
前已經可以開始製造石墨保裹奈米鎳
晶粒材料。
當然此系統尚未達到最優化狀況
(第二年計畫目前正在執行中)
,改進
系統的工作會一直進行,預期達到最
佳狀況後,可以穩定的產生後續實驗
所需要的樣本。
正如前述,因為這是一種全新的材
料,全世界從事這方面研究的工作還
不多,所以我們有很好的機會做出最
新第一手的結果。本計畫就是朝此方
向踏出的第一步。
目前為止所遇到的最大困難是需
要 更 多高 解 析度 穿 透 式 電 子 顯 微 鏡
(HRTEM) 等 貴 重 儀 器 的 支 援 與 配
合。因為所製造出的奈米大小晶粒必
須要用 TEM 才能觀察與分析,但是像
目前貴儀中心排隊等待的情況,將會
嚴重影響實驗結果的驗證與計畫成果
的品質。
五、參考文獻
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