受苯系有機物污染土壤以電動力-界面活性劑系統處理之研究

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受苯系有機物污染土壤以電動力-界面活性劑系統處理之研究

袁菁

1

、陳威錦

2

、江姿幸

2 國科會研究計畫編號：NSC 89-2211-E-214-001

摘要

本文進行以界面活性劑系統提昇電動力技術 (Electrokinetics Process) 移除土壤中乙苯及二甲苯 (1000mg/kg)污染物之研究。本研究之土樣係採自高雄縣某鳳梨田之壤質砂土，電動力實驗係於4.2cm直徑之玻璃材質試模進行，該試模包含陽極槽(4 cm)、土體(12 cm)及陰極槽(4 cm)等三部份，電極槽與土體之間放置耐酸鹼尼龍濾布及Whatman #1玻璃纖維濾紙，兩組多孔隙石墨電極棒，分別安置於陽極槽及陰極槽內。選取價廉及無毒性之十二苯基磺酸鈉(SDS，陰離子界面活性劑)、PANNOX 110(nonyl phenol polythylene glycol ether,中性離子界面活性劑)及自來水(對照組)等三種操作流質，進行5天之電動力實驗，操作參數包括：界面活性劑系統(單一或複合)及濃度，以及電位坡度，研究結果顯示近陽極端土壤 呈酸性狀態(約pH=2.9~5.0)，而近陰極端則呈鹼性(約pH=6.7~10.2)，以單一陰離子界面活性劑(SDS)為 操作流質時，乙苯及二甲苯之去除率分別達70.5~87.5%及71.2~87.8%，其隨者電位坡度之增加而提昇，然當達2V/cm以上，對去除率之提昇已不甚明顯，以複合界面活性劑系統(SDS/PANNOX 110)處理時，該二種污染物之去除率明顯提昇至91.3~95.0%，在此操作流質系統下之去除率與界面活性劑濃度及電位坡度存在正相關性，且以界面活性劑系統處理之移除效果較自來水為佳，本研究電動力系統之電滲透流率及電力耗損分別為0.22~9.8610-6 cm2/V-s及5.0~77.7 kwh/m3，實驗結果證實，電動力-界面活性劑系統對於土壤中苯系有機物之去除具有效性。關鍵詞：陰離子界面活性劑、中性離子界面活性劑、乙苯、二甲苯、電動力法、土壤復育一、前言一般造成土壤/地下水污染之物質多為厭水性有機物，為克服其在水相間溶解度(solubility)及流動性(mobility)過低，導致整治效果不佳之問題，利用界面活性劑(surfactant)進行之土壤整治復育技術，如土壤洗滌法(soil washing)，已在國外廣泛使用[1-5]，乃因界面活性劑具有對稱性分子結構，當其濃度達到某一值時，其單體將聚合成一巨大結構，稱之為微胞(micelle)之特性，可有效移除土壤中之有機及無機污染物，如石油碳氫化合物 (petroleum hydrocarbons) 、多環碳氫化合物 (polyaromatic hydrocarbons)及重金屬。然而利用界面活性劑之土壤復育技術，仍存在有某些限制，如對於低滲透性土壤(粘土)，將因土層內界面活性劑不易移動之特性而使整治復育效率大打折扣，因此需藉由外在驅動力之提供下使界面活性劑與土壤介質充分接觸，方能提昇土壤整治之效率。電動力法為近年來新穎之土壤復育技術，其係在污染土壤中通以直流電壓，產生之電場將引導電解質溶液之移動，因而移除土壤間之污染物，或濃縮至有限之範圍以利處理 [6]，在整個電動力處理系統中，電極之離子遷移 (ion migration) 、電解 (electrolysis) 及電滲透 (electroosmotic)為污染物之主要移除機制[7]。電動力法可單獨應用於重金屬之移除[7-12]，亦可結合

1 _{: 義守大學土木工程系副教授}

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氧化技術[13]共同處理，均獲得相當好之成效，研究結果顯示操作流質種類及電位坡度為影響去除效率之主要因素，然目前此技術較少應用於有機物之移除[14-15]。苯系有機物中之乙苯(Ethylbenzene)、二甲苯 (xylene) 在各種燃油及民生用油佔有相當大之比例，其亦為工業常用之有機溶劑，一旦發生洩漏，將嚴重影響土壤/地下水水質及人體健康，因此本研究將探討以陰離子及中性離子界面活性劑作為操作流質之電動力技術，對於乙苯及二甲苯污染土壤復育之研究。二、實驗材料及方法本研究分別使用陰離子及中性離子界面活性劑等兩種操作流質探討電動力法對於受苯系有機物污染土壤(1000mg/Kg)之去除效果。並與自來水操作流質進行對照比較，探討之標的污染物為乙苯及二甲苯，處理天數為 5 天，操作變數包含操作流質系統、濃度及電位坡度，各組操作條件整理如表 1 所示。 2.1 實驗材料本研究所用之土壤採自高雄縣大樹鄉某農田未受污染之壤質砂土，其基本理化性質整理如表 2 所示。所採用之陰離子型及中性離子界面活性劑分別為土壤整治復育較常使用之十二烷基磺酸鈉鹽 (C12H25O4SNa ， SDS) 及 PANNOX 110

(nonyl phenol polyethylene glycol ether ，

C9H19C6H4O(C2H4O)9.9H)，配製污染土及萃取分析的過程中所需要之有機溶劑包括乙苯、二甲苯、丙酮、二氯甲烷和甲醇，以上藥品均採用試藥級。電動力試驗於長度 20 cm 及內徑 4.2 cm 之玻璃材質試模進行(圖 1)，該試模由陽極槽、土體及陰極槽等三部分所組成，電極槽與土體之間放置耐酸鹼尼龍濾布及 Whatman #1 玻璃纖維濾紙，兩組多孔隙石墨電極棒(直徑 0.64 cm AGKSP, Union Carbon Co., New York, USA)，分別安置於陽極槽及陰極槽內。 2.2 實驗方法 2.2.1 污染土配製 分別秤取乙苯及二甲苯各 100mg 溶於 50ml 的丙酮中，將其倒入置有 125g 乾土之燒杯中，攪拌至半乾燥的狀態，待丙酮完全揮發，即完成配置程序。此時取出 5g 土樣置於 25ml 試管中，加入 15ml 二氯甲烷，以 100rpm 之轉速旋轉 15min，分別進行 3 次萃取，將萃取液混和後再以氣相層析儀(GC)進行分析，即可測得污染土之乙苯及二甲苯濃度，重複進行三次土樣之分析，以平均值作為污染土樣濃度代表值。 2.2.2 電動力實驗表 1. 電動力實驗操作條件一覽表 Test No Processing Fluid (%) Weight of Soil in the Cell (g) Concentration in Soil (mg/Kg) Processing Time (days) Electric Gradient (V/cm) Volume of Processing Fluid (mL) SDS PANNOX 110 Tap Water Ethyl Benzene Xylene 1 0.1 - - 236.1 1000 1000 5 1 90 2 0.1 - - 236.1 1000 1000 5 2 90 3 0.1 - - 236.1 1000 1000 5 3 90 4 0.1 0.4 - 232.1 1000 1000 5 2 90 5 0.5 2.0 - 233.4 1000 1000 5 1 90 6 0.5 2.0 - 233.4 1000 1000 5 2 90 7 0.5 2.0 - 233.4 1000 1000 5 3 90 8 - -  229.3 1000 1000 5 1 90 9 - -  228.2 1000 1000 5 2 90 10 - -  223.1 1000 1000 5 3 90

Ps: 1.”-“ means the processing fluid isn’t used in the experiment.

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首先需進行土體之填充，填充方式為將污泥填至電動力試模裝置半滿時，用 10kgw 的秤錘將其重壓 10 分鐘，再將另一半填滿，重覆上述動作乙次，之後於電動力試模陰、陽兩槽加入定量操作流質(90mL)及施加恆定直流電壓，即可進行電動力實驗。電動力試驗期間，每天進行兩次採樣，取水樣前先測電槽液 pH 值、電流強度及操作流質收集體積，並於陰、陽極兩端補充操作流質。收集之水樣以氣相層析儀 (HP 4890D) 及氣提捕充器（purge & trap, HP 7950）測定乙苯及二甲苯之濃度。完成電動力試驗後將處理後污泥進行切片，並分別測定各切片之含水量、pH 值及乙苯及二甲苯殘留量。

2.2.3 土壤殘留與水樣分析

電動力實驗結束後將土壤切為五片，以氣相層析儀(HP 4890D)及氣提捕充器（purge & trap, HP 7950）分析污染土之乙苯及二甲苯殘留量。從土壤切片中取約 2g 置於土樣分析管柱中，再加入 5ml 的去離子水，以氣相層析儀-氣體吹捕充提器分析。對於高濃度土壤，則取約 2g 左右置於 10ml 萃取試管中，加入 8ml 甲醇萃取溶劑，置於 360 度旋轉架上，以 100rpm 之轉速旋轉 15min，共萃取 2 次，將萃取液以氣相層析儀分析污染土切片的殘留總量。氣相層析儀採用內徑 0.53m 及長 30m 之 Hewlett Packard HP-5 管柱進行分析，升溫模式條件為於起始溫度 40℃維持 1min，以 5℃/min 之速率昇溫至最終溫度 90℃維持 2min，注射孔及 FID 檢測器溫度分別維持在 200℃及 300℃，氮氣、氫氣及空氣壓力分別維持在 28、42 及 54 psi；氣提捕充器以氮氣沖提 11min，於 35℃下使乙苯及二甲苯捕捉於吸附劑內，再以 225℃溫度脫附 5min 後送入 GC 分析。三、結果與討論本研究結果彙整如表 3 及表 4，以下分別就表 2、測試土壤之基本理化性質 Characteristics Values

Texture Sandy loam

Organic content (%) 1.96 pH 4.25 pHzpc 2.50 BET area (m2/g) 8.43 CEC (cmole/kg) 13.56 Density (g/cm3) 2.45 elec trical wire outlet + -H+ e- OH-proc essing fl uid power suppl y an ode

rese rvoir cat hoderese rvoir

elec trodes efflu ent 12 c m L x 4.2 cm 

5 cm L x 4 .2 cm  5 cm L x 4 .2 cm 

filte rs



pum p

Ben zene g roup p olluta nts contaminated soils

圖 1.電動力試模示意圖

表 3. 經 5 天電動力技術處理後出流液中蒐集之乙苯及二甲苯量 Test

No.

Mass of Ethyl Benzene Collected (mg) Total E. Benzene Collected (mg) Mass of Xylene Collected (mg)

Total Xylene Collected (mg)

Anode Cathode Anode Cathode

1 2.81 4.51 7.32 9.22 2.62 11.83 2 2.92 2.83 5.75 2.57 3.34 5.91 3 4.75 2.29 4.70 1.03 1.20 2.23 4 5.30 1.78 7.08 3.66 1.23 4.89 5 3.45 2.95 6.40 3.55 2.77 6.32 6 2.67 3.52 6.19 2.52 3.32 5.85 7 7.50 5.09 12.59 7.10 4.50 11.60 8 0.00 0.00 0.00 0.01 0.10 0.11 9 0.00 0.00 0.00 0.00 0.25 0.25 10 0.00 0.06 0.06 0.02 0.47 0.49

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電動力現象、苯系污染物去除率及電力耗損進行探討。 3.1 電滲透流率(Electroosmotic Permeability) 由於土樣之 pH 值(4.25)高於零電位點 pH 值 (pHzpc=2.5)，故其表面應為帶負電。當欲處理之介質其表面帶負電荷時，一般而言其電滲透流為陽極流往陰極。而本研究亦發現電滲流均由陽極往陰極流動，因此其污染物均以陰極槽蒐集為主(表 3 中 Test 8~10)，此電滲透流向與多位學者研究結果一致[7-12]。然部份實驗組(表 3 中 Test 1,3~5,7) 卻發現陽極槽回收之乙苯或二甲苯量較陰極槽為多，乃因於施加高電位坡度時，可能改變界面活性劑微胞表面之電荷，致部份污染物往陽極槽移動而被收集。試驗過程中所收集之陰、陽極槽液出流量及電位坡度，依照式(1)可計算得電滲透流率(ke)值： Qe ke  ie A (1) 式中 ie= 電位坡度 (V/cm) ， A= 實驗試模截面積 (cm2)，各組計算所得之Ke 值列於表4。Test 1~7 組之ke值介於0.22~9.8610-6 cm2/v-s，略低於以往以電動力進行重金屬移除研究所得之數值 (1.010-6~4.010-5 cm2/v-s)，乃因本研究係以丙酮做為配置污染土之溶劑，而丙酮之導電情形明顯較自來水為差所致。實驗結果顯示電滲透係數可藉由改以複合界面活性劑系統為操作流質(Test 1~3與Test 4~7比較之)及提高界面活性劑濃度(Test 4及6比較之)而達成。陰陽兩極出流液量(Qe)整理如表4，明顯看出以0.5% SDS及2% PANNOX 110 之複合界面活性劑系統(Test 5~7)之出流量最大，因而其ke值及去除率最高，相對之電力耗損亦較高。 3.2電流密度(Current Density) 施加電位坡度2V/cm下(Test 2,4,6,9)，電流密度於各電動力系統隨操作時間變化情形繪如圖 2。結果發現自來水組5天內之電流密度維持在 0.08~0.09 mA/cm2，變化率不大，而以SDS為操作流質時，電流密度由 0.12mA/cm2_{逐漸降至} 0.09mA/cm2，此趨勢與袁等[10-11]及翁等[12]之研究結果一致，然下降幅度未如該研究明顯，係因該研究重金屬污染物與操作流質產生沈澱阻塞電滲透流，導致電流密度大幅下降，而本研究SDS 與乙苯及二甲苯間未產生任何沈澱，致電流密度下降不明顯；至於複合界面活性劑系統(Test 6及 9)，則發現電流密度剛開始成下降趨勢，卻於操作120hrs後，電流密度逐漸增加，尤以Test 9最為明顯，可能複合界面活性劑此時改變土壤顆粒表面之帶電性致產生逆流，因此電流密度不降反升。 3.3 pH值變化試驗操作期間，陰極槽操作液之 pH 值維持 在約 10.4~12.0 左右，而陽極槽液 pH 值則下降至 1.3~3.4 左右，此乃因陰陽兩極之電解反應所致(式表 4. 受乙苯及二甲苯污染土壤經 5 天電動力技術處理之實驗結果 Test No. Flow Rate Qe 10-4 (cm3/s) EO Permeability ke 10-6 (cm2/V-s) Energy Consumption (kWh/m3) Removal Efficiency(%)

Ethyl Benzene Xylene

1 0.51 3.68 5.0 70.5 71.2 2 0.53 1.92 25.2 87.5 87.8 3 0.09 0.22 33.3 81.3 78.6 4 0.32 1.17 12.9 90.8 90.9 5 0.65 4.68 7 2 92.3 93.2 6 2.73 9.86 27.0 95.1 95.1 7 2.45 5.90 77.0 91.3 91.7 8 0.76 5.51 5.1 61.8 65.2 9 1.13 4.09 20.3 65.4 68.2 10 1.48 3.56 47.8 66.5 65.7

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2 及 3)，陽極持續產生氫離子，致發生低 pH 情形。而陰極槽則因氫氧離子產生，因此陰極槽維持高 pH 值狀況。 Anode: 2H₂O → O_2(g) + 4H+ + 4e- (2) Cathode: 2H₂O + 2e- → H_2(g) + 2 OH- (3) 經 5 天電動力處理後土壤切片 pH 值之結果繪如圖 3. (a)~(c) ，可發現土壤 pH 值由陽極 (=2.9~5.0)往陰極端(6.7~10.2)逐漸升高。靠近陽極端之土壤有明顯被酸化之情形(低於初始土壤污泥 pH 值 5.12)，而靠近陰極端之土壤則被鹼化，且土壤酸鹼度變化程度隨著施加電位坡度之增加而顯著，此乃因電滲透流挾帶在陽極槽電解反應產生之大量的氫離子往陰極端遷移；而陰極槽電解反應所產生的氫氧離子受到離子效應移向陽極。因氫離子及氫氧離子鋒之遷移，致產生上述陰陽兩端土壤酸鹼度之變化。 3.4 苯系污染物去除率電動力系統處理5天後，土壤中乙苯及二甲苯含量已明顯降低(參見表4)，以SDS為操作流質 (Test1~3)，當電位坡度為1, 2, 及3 V/cm時之乙苯/ 二甲苯去除率分別為 70.5% / 71.2% ， 87.5% / 87.8%，及81.3% / 78.6%，可發現增加電位坡度可提昇去除率，以2 V/cm之操作條件最佳，然再增加電位坡度至3 V/cm，去除率明顯下降，此現象亦發生於複合界面活性劑系統(Test 5~7)；當施加2 V/cm之電位坡度(Test 2,4,6)，則明顯發現以複合界面活性劑系統為操作流質之處理效果教單一系統為佳，而複合界面活性劑系統中增加陰、中性離子界面活性劑濃度亦有提昇去除率之效果，此時乙苯及二甲苯之去除率均分別增加至95.1% (Test 6)，且實驗組(Test1~7)之去除率皆較以自來水為操作流質之對照組(Test 8~10)為高，約為1.1~1.4倍間。因此綜合上述實驗結果，本研究發現就同一種操作流質而言，乙苯及二甲苯之去除率與電位圖 2.不同操作流質之電流密度隨時間變化圖 (a) 1V/cm (b) 2V/cm (c) 3V/cm 圖 3.經不同電位坡度處理後之試模內部土壤 pH 值分佈圖 0 2 4 6 8 10 12 14 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.1% SDS 0.5% SDS + 2.0% PANNOX 110 Tap Water S o il p H

Normalized Distance from Anode to Cathode

Processing fluids Original pH = 5.12 0 2 4 6 8 10 12 14 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.1% SDS 0.1% SDS + 0.4% PANNOX 110 0.5% SDS + 2.0% PANNOX 110 Tap Water S o il p H

Processing fluids Original pH = 5.12 0 2 4 6 8 10 12 14 0 0.2 0.4 0.6 0.8 1 0.1% SDS 0.5% SDS +2.0% PANNOX 110 Tap Water S o il p H

Processing fluids Original pH = 5.12 0 0.05 0.1 0.15 0.2 0.25 0 20 40 60 80 100 120 140 0.1% SDS 0.1% SDS +0.4% PANNOX 110 0.5% SDS + 2.0% PANNOX 110 Tap Water C u rr en t D en si ty ( m A /c m 2 ) Processing Time (hrs) Processing fluids

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坡度成正相關，而就相同電位坡度操作條件來看，以複合離子界面活性劑系統為操作流質最佳，且增加界面活性劑濃度可提昇乙苯及二甲苯之去除率。經2V/cm電動力處理後土壤進行切片分析，各段土壤乙苯及二甲苯殘留量之分析結果繪如圖 4及圖5。研究結果發現經以界面活性劑處理，乙苯於各段土壤殘留量分佈較以自來水處理為均勻 (比較圖4(a)與圖4(b)~(d))，且由陰、陽兩極集中之現象(圖4(a))成為向中集中之現象，然此集中現象向陰極移動之趨勢不若袁等 [10] 及翁等 [12] 明顯，此現象亦可由陽極出流液亦發現乙苯之存在 (表3)而得到驗證。 3.5 電力耗損 處理總電力耗損量可利用下式求得 Eu = P / Vs = (∫VI dt) / Vs (4) 上式 Eu = 處理單位土壤體積之電力耗損量 (watt-hr/m3)； P=耗損電力(watt-hr)； Vs =土壤體積(m3 )；V=電壓(V)； I = 電流(A)； t =處理時間 (hr)。由式 4 知，電力耗損量與電壓、電流及時間成正相關性。經由式 4 計算各組之電力耗損量整理如表 4 所示，在電位坡度為 1V/cm 時，電力耗損在 5.0~7.2 kWh/m3_{，電位坡度為 2V/cm 時，電} 力耗損在 12.9~25.2 kWh/m3_{，而電位坡度增加至} 3V/cm 時，電力耗損亦隨之增加至 33.3~77.7 kWh/m3。綜合分析而言，不論在單一界面活性劑系統(Test 1~3)或複合界面活性劑系統(Test 5~7)，電力耗損量均隨著電位坡度之增加而增加，而由於複合界面活性劑系統之電滲透係數較單一系統為高，亦即流動性較佳，致其電力耗損量較單一系統為低(比較 Test 2 及 4)，然卻隨著界面活性劑濃度之增加，而電力耗損呈現增加之趨勢(比較 Test 4 及 6)，整體而言以界面活性劑當作操作流質時，在適當之操作條件下(界面活性劑濃度及電位坡度)，其電力耗損量較自來水組為低，且可提升污染物去除率，故以界面活性劑當作操作流質之電動力技術為一經濟之土壤復育方法。 (a)Tap Water (b) 0.1%SDS (c) 0.1%SDS and 0.4%PANNOX 110 (d) 0.5%SDS and 2.0%PANNOX 110 圖 4. 於 2V/cm 電位坡度下，乙苯經於不同操作流質處理後之土壤殘留量分佈圖 0 200 400 600 800 1000 1200 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 Tap Water R es id u al E . B en ze n e in S o il ( m g /K g )

Original concentration = 1000 mg/Kg 572 387 228 224 319 0 200 400 600 800 1000 1200 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 0.1% SDS R es id u al E . B en ze n e in S o il ( m g /K g )

Original concentration = 1000 mg/Kg 65 125 148 171 118 0 200 400 600 800 1000 1200 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 0.1% SDS + 0.4% PANNOX 110 R es id u al E . B en ze n e in S o il ( m g /K g )

Original concentratnion = 1000mg/Kg 90 71 88 127 53 0 200 400 600 800 1000 1200 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 0.5% SDS + 2.0% PANNOX 110 R es id u al E . B en ze n e in S o il ( m g /K g )

Normalized Distance from anode to Cathode

Orginal concentration = 1000 mg/Kg

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四、結論本研究所發現之電動力現象及重要結論如下： 1.陰極槽液之pH值維持在約10.4~12.0左右，而陽 極槽液pH值則下降至1.3~3.4左右，致處理過後之土壤於靠近陽極端產生酸化現象 (pH=2.9~5.0) ，而靠近陰極端處則被鹼化 (pH=6.7~10.2)。 2.由於SDS具有對稱性結構之特性，致電動力試驗過程增加電滲透流之流動性，實驗結果顯示電滲透流率之提昇可藉由改以複合界面活性劑系統為操作流質及提高界面活性劑濃度而達成。 3.就同一種操作流質而言，乙苯及二甲苯之去除率與電位坡度成正相關，以2V/cm電位坡度時表現最佳，而就相同電位坡度操作條件來看，以複合離子界面活性劑系統為操作流質最佳，且此時增加界面活性劑濃度可提昇乙苯及二甲苯之去除率。 4.整體而言，以界面活性劑當作操作流質時，在適當之操作條件下 ( 界面活性劑濃度及電位坡度)，其電力耗損量較自來水組為低，且又可提升污染物去除率，故以界面活性劑當作操作流質之電動力技術為一經濟有效之土壤復育方法。五、致謝本研究承蒙國科會專題研究經費之補助(計畫編號：NSC 89-2211-E-214-001)，及盤亞公司提供中性離子界面活性劑之贊助，在此一併致謝。六、參考文獻

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(b) 0.1%SDS (c) 0.1%SDS and 0.4%PANNOX 110 (d) 0.5%SDS and 2.0%PANNOX110 圖 5. 於 2V/cm 電位坡度下，二甲苯經不同操作流質處理後之土壤殘留量分佈圖 0 200 400 600 800 1000 1200 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 0.1% SDS R es id u al X y le n e in S o il ( m g /K g )

Original concentration = 1000 mg/Kg 64 123 144 166 115 0 200 400 600 800 1000 1200 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 0.1% SDS + 0.4% PANNOX 110 R es id u al X y le n e in S o il ( m g /K g )

Original concentration = 1000 mg/Kg 94 55 123 89 76 0 200 400 600 800 1000 1200 0.1 0.3 0.5 0.7 0.9 0.5% SDS + 2.0% PANNOX 110 R es id u al X y le n e in S o il ( m g /K g )

Orginial concentration = 1000 mg/Kg

(8)

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受苯系有機物污染土壤以電動力-界面活性劑系統處理之研究