化合物中微量鈷離子的含量

C17 微量鈷離子的定量

„ 50 mL錐形瓶：6個（洗淨→烘乾→冷卻）

„ 試管：1支（洗淨→烘乾→冷卻）

„ 10 mL容量瓶：1個

„ 軟木塞：6個

„ 2 mL刻度吸管：1支

„ 安全吸球：1個

„ 容槽：1支（勿用刷子刷洗、課後歸還、請放試管架上）容槽 支（勿用刷子刷洗 課後歸還 請放試管架上）

„ 滴管：1支

„ 拭鏡紙：3張

„ 拭鏡紙 3張

„ 未知鈷試樣：每組 6 mL（助教分發並放試管架上）

„ 一杯蒸餾水（約100 mL）

„ 一杯蒸餾水（約100 mL）

實驗目的

ƒ 利用光譜法及錯合反應，以硫氰化物定量 化合物中微量鈷離子的含量

化合物中微量鈷離子的含量

Co²⁺_(aq) + 4SCN^-_(aq) Co(SCN)₄^2-

λ_max: 620 nm

Beer’s law: A=εbc

I_t

I_o b T (transmittance) I /I

Abs (absorbance)

= logT

λ_{620 nm} = I_t/I_o = -logT

= εbc

absorbed

Co(SCN)₄^2-_(aq)

Transmitted

步驟 1：配製空白溶液（不含Co ²⁺ ）

0.80 mL 6 M HCl 2 0 mL 50% KSCN 2.0 mL 50% KSCN 4.8 mL 丙酮

自定量液體分注器 直接加於容量瓶

加水至10 mL標線

置於乾淨錐形瓶 加瓶塞以防揮發 上下倒置

混合均勻 加瓶塞以防揮發 (出現白色固體) 固體完全溶解

步驟 2：配製標準濃度鈷試樣溶液

未知濃度鈷離子溶液 精確量取 L

標準鈷(II)離子溶液（0.10 mg/mL）

以2 L刻度吸量管各精確量取 精確量取 x mL 0 < x ≦ 2.0

以2 mL刻度吸量管各精確量取

①0.50 ②1.00 ③1.50 ④2.00 mL

10 mL容量瓶 10 mL容量瓶 0.80 mL 6 M HCl 0.80 mL 6 M HCl 2.0 mL 50% KSCN

4.8 mL 丙酮

2.0 mL 50% KSCN 4.8 mL 丙酮

加水至10 mL標線 上下倒置混合均勻

加水至10 mL標線 上下倒置混合均勻

乾淨錐形瓶，加瓶塞 乾淨錐形瓶，加瓶塞

標準濃度鈷試樣溶液：澄清藍色液體

編號 鈷(II)離子 (mL)

6 M HCl

50%

KSCN 丙酮

(mL) HCl KSCN

0 0

① 0.50

0.8 mL 2.0 mL 4.8 mL

① 0.50

② 1.00

③ 1.50

④ 2.00 未知 0 < x ≦ 2.0

溶液需混合均勻 且白色固體全溶 0 1 2 3 4

且白色固體全溶 經助教檢查

顏色由淺至深 顏色由淺至深 沒有白色固體

步驟 3：測吸收度－分光光譜儀

（1）開機預熱20分鐘

（2）設定分析波長

（2）設定分析波長

波長調控鈕

試樣槽

波長調控鈕

設定波長 620

電源開關

順時鐘旋轉開機

注意：濾片選擇切換

儀器校正：（1）歸零

Transmittance (T)

空試樣槽，透光率T應為 0

空試樣槽 空試樣槽

歸零調控鈕

調至螢幕顯示0 0 調至螢幕顯示0.0

儀器校正：（2）空白溶液校正

空白溶液淋洗2次 空白溶液淋洗2次

溶液裝2/3高度 管壁以拭鏡紙擦淨 管壁以拭鏡紙擦淨 測光管

• 同一支測光管

• 方向固定以控制光徑 測光管

• 拿持上方

• 勿刷洗

• 方向固定以控制光徑

• 關閉蓋子 勿刷洗

• 勿用試管

空白溶液：T＝100%（Abs＝0）

Transmitance: 100% Absorbance: 0

切換至 切換至

透光率調控鈕 調至螢幕顯示

100.0

標準濃度及未知鈷試樣溶液吸收度測定

• 功能切換至吸收度（Abs）測定

• 自濃度稀者測起自濃度稀者測起 Abs = 0.215

• 溶液淋洗測光管 2 次

• 溶液裝 2/3 高度

• 管壁以拭鏡紙擦淨

• 同一支測光管測定

• 方向固定方向固定

製作檢量線及計算未知溶液濃度

ƒ 比爾吸收定律（Beer’s law） A=εbc

ƒ 含空白溶液共 5 點

ƒ 含空白溶液共 5 點

ƒ xy散佈圖Æ加趨勢線(標示x,y軸名稱及單位) 顯示直線方程式 + b 及 R²

ƒ 顯示直線方程式 y = mx + b 及 R²

ƒ 未知溶液吸收度應落在直線範圍內

未知溶液濃度計算應計入取量（ L）稀釋倍數

ƒ 未知溶液濃度計算應計入取量（x mL）稀釋倍數

y = 32.5x + 0.0052

吸 微量鈷離子檢量線

R² = 0.9997

0 4 0.5 0.6 0.7 吸 收 度

A_x

0 0.1 0.2 0.3

x 0.4

0 0.005 0.01 0.015 0.02 0.025

C 2+

注意事項

ƒ 標準濃度溶液以乾淨乾燥試管取約10 mL即夠用

配製標準溶液 各藥品直接加入容量瓶中 加水應用滴管

ƒ 配製標準溶液，各藥品直接加入容量瓶中，加水應用滴管

ƒ 標準及未知濃度鈷溶液，一定用吸量管精確量取

ƒ 量瓶以上下倒置的方式混合

ƒ 待測液應沒有沈澱、氣泡及顏色正確待測液應沒有沈澱、氣泡及顏色正確

ƒ 全部溶液均配製好後一起測吸收度

ƒ 本實驗之廢液含重金屬(鈷)，需集中收集後倒入廢液回收 桶（排氣櫃中，惡臭，課後鎖緊）

測光管收回置於講桌 檢查儀器內沒有測光管及試樣溶

ƒ 測光管收回置於講桌，檢查儀器內沒有測光管及試樣溶 液，罩上防塵罩