生醫用奈米級氧化鋯燒結與機械性質影響之研究 楊東松、李佳言

生醫用奈米級氧化鋯燒結與機械性質影響之研究 楊東松、李佳言

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摘 要

氧化鋯陶瓷材料Y-TZP應用在各種產業上已經使用多年，近年來搭配CAD/CAM技術使其用途又更加廣泛，在國內生醫產 業上，利用CAD/CAM加工的Y-TZP陶瓷塊狀材料，皆是仰賴國外進口，其材料成份穩定性與相關安全性測試均通過國際 認證，為各國廠商採用的產品，但是成本、時間、運送等因素，造成國內業界經營競爭力的不足負擔。本研究結合國內陶 瓷粉體供應鏈合作，研發具競爭性的商業化生醫氧化鋯陶瓷材料。 取得國內三種不同商業化的粉體材料，參考國際規範製 作出來的陶瓷試片，燒結緻密後對其做密度、應力強度、維式硬度的量測及XRD與SEM顯微觀察，探討這些商業化的陶 瓷粉體材料與進口商業化陶瓷塊狀材料的的各種特性，結果發現本研究材料的基本性質與進口商業化陶瓷塊狀材料的性質 相近，可望未來於生物醫學工程上做後續的驗證測試後，邁入更高研究價值，提供給這領域使用者在材料上多一種選擇。

關鍵詞 : 氧化鋯，Y-TZP，XRD，SEM

目錄

封面內頁 簽名頁 授權書...iii 中文摘 要...iv 英文摘

要...v 誌 謝...vi 目 錄...vii 圖目 錄...x 表目

錄... xiii 第一章 緒論 1 1.1 前言 1 1.2 研究動機與目的 2 第二章 氧化鋯 介紹及文獻回顧 3 2.1 陶瓷材料介紹 3 2.1.1 奈米陶瓷 4 2.1.2 粉體備製的種類 4 2.2 氧化鋯介紹 7 2.2.1 氧化鋯分類 10 2.2.2 臨界晶粒尺寸與氧化釔含量關係 12 2.3 氧化鋯的增韌機制 13 2.3.1 麻田散體相變化 14 2.3.2 微裂縫韌化機制 16 2.3.3 鐵彈性 晶域重排 17 2.3.4 相變熱力學與動力學 18 2.4 添加Al2O3 使氧化鋯緻密化溫度降低 19 2.4.1 添加氧化鋁對氧化鋯結晶成長 之影響 20 2.4.2 添加氧化鋁對Y-TZP 低溫時效劣化之影響 21 2.5 CAD/CAM技術加工氧化鋯陶瓷 22 2.5.1 氧化鋯陶瓷的加 工製程對強度的影響 22 第三章 實驗方法及步驟 24 3.1 實驗流程 24 3.2 試片的製程 26 3.2.1 粉末材料之成分 26 3.2.2 試片的 成型 27 3.2.3 預燒結 29 3.2.4 TDS Fusion 塊材利用CAD/CAM加工成試片 30 3.2.5 燒結緻密 32 3.3 物理及機械性質試驗 34 3.3.1 試片密度 34 3.3.2 收縮率 35 3.3.3 燒結緻密後雙軸彎曲強度 36 3.3.4 維克氏硬度測試 38 3.3.5 X光繞射儀 38 3.3.6 燒結 緻密後的晶相組織 39 3.4 預燒結後的CAD/CAM加工強度測試 41 3.4.1 Y-TZP試片CAD/CAM加工測試 41 3.4.2 Y-TZP 3D 造型CAD/CAM加工測試 42 第四章 結果與討論 44 4.1 密度 44 4.2 材料收縮 45 4.3 雙軸彎曲應力強度 47 4.4 維氏硬度試驗 48 4.5 X光繞射儀的相鑑定 49 4.6 燒結緻密後的顯微組織SEM觀察 53 4.7 MS1及MS2在1350℃的溫程燒結的龜裂現象 60 4.8 利用CAD/CAM/NC加工的試驗 61 第五章 結論 63 參考文獻 64 圖目錄 圖2-1 氧化鋯晶相變化圖 8 圖2-2 氧化鋯三相晶 體結構圖 8 圖2-3 不同氧化釔量添加之氧化鋯的相圖 10 圖2-4 添加Y2O3對 (a)彎曲強度(b)韌性變化的曲線圖 12 圖2-5 臨界 晶粒尺寸與氧化釔含量關係圖 13 圖2-6 應力激發相轉換韌化示意圖 15 圖2-7 裂紋尖端應力誘發相變化軌跡示意圖 16 圖2-8 裂縫周圍的晶域重排 18 圖3-1 實驗流程圖 25 圖3-2 成型示意圖 28 圖3-3 試片成形的模具 28 圖3-4 油壓機 29 圖3-5 試片900

℃預燒結溫程 30 圖3-6 TDS Fusion 加工試片 31 圖3-7 TDS Fusion 試片 31 圖3-8 燒結爐 32 圖2-9 試片1350℃燒結溫程 33 圖2-10 試片1450℃燒結溫程 33 圖3-11 試片1500℃燒結溫程 34 圖3-12 比重天平 35 圖3-13 雙軸彎曲強度試驗支撐制具 37 圖3-14 雙軸彎曲強度試驗機 37 圖3-15 為式硬度測試示意圖 38 圖3-16 X-ray繞射儀 39 圖3-17 SEM掃描式電子顯微鏡 40 圖3-18 加工強度測試示意圖 41 圖3-19 試片CAD/CAM加工路徑圖。 42 圖3-20 CAD/CAM加工路徑 43 圖4-1 燒結後密度 45 圖4-2 1350試片燒結前及燒結後的收縮量 46 圖4-3 1450試片燒結前及燒結後的收縮量 46 圖4-4 1500試片燒結前及燒結後 的收縮量 47 圖4-5 彎曲應力強度MPa 48 圖4-6 維式硬度 (HV) 49 圖4-7 MS1各溫程的XRD圖 50 圖4-8 MS2各溫程的XRD圖 50 圖4-9 U1各溫程的XRD圖 51 圖4-10 TDS各溫程的XRD圖 51 圖4-11 900℃各試片的XRD圖 51 圖4-12 1350℃各試片 的XRD圖 52 圖4-13 1450℃各試片的XRD圖 52 圖4-14 1500℃各試片的XRD圖 52 圖4-15 試片在不同溫程下燒結的晶粒尺 寸 54 圖4-16 MS1 1350℃燒結後SEM觀察 54 圖4-17 MS2 1350℃燒結後SEM觀察 55 圖4-18 1350℃ u1燒結後SEM觀察 55 圖4-19 TDS 1350℃燒結後SEM觀察 56 圖4-20 MS1 1450℃燒結後SEM觀察 56 圖4-21 MS2 1450℃燒結後SEM觀察 57 圖4-22 U1 1450℃燒結後SEM觀察 57 圖4-23 TDS 1450℃燒結後SEM觀察 58 圖4-24 MS1 1500℃燒結後SEM觀察 58 圖4-25 MS2 1500℃燒結後SEM觀察 59 圖4-26 U1 1500℃燒結後SEM觀察 59 圖4-27 TDS 1500℃燒結後SEM觀察 60 圖4-28 MS1

，MS2 1350℃燒結試片龜裂現象 61 圖4-29 單軸加壓成型NC加工 62 圖4-30 等均壓成型NC加工正面 62 圖4-31 等均壓成 型NC加工反面 62 表目錄 表2-1 氣相法、液相法及固相法優缺點比較表 5 表2-2 液相法分類製程優缺點比較表 6 表2-3 Y-TZP加入少量Al2O3的影響 20 表2-4 Y-TZP 加入少量Al2O3對晶粒的影響 21 表3-1 材料成分表 26 表4-1 燒結前密 度g/cm3 45

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