【11】證書號數：I640121 【45】公告日： 中華民國 107 (2018) 年 11 月 01 日 【51】Int. Cl.： H01M4/485 H01M4/131 (2010.01) (2010.01) H01M4/62 H01M10/052 (2006.01) (2010.01) 發明 全 6 頁 【54】名 稱：一種具有高度氧缺陷之負極材料，其製作方法及其應用
ANODE MATERIAL WITH HIGH OXYGEN VACANCY, METHOD OF PRODUCING THE SAME AND APPLICATION THEREOF
【21】申請案號：106116005 【22】申請日： 中華民國 106 (2017) 年 05 月 15 日 【72】發 明 人： 林士剛 (TW) LIN, SHIH KANG；藍三 (PH) NASARA, RALPH NICOLAI；蔡
秉均 (TW) TSAI, PING CHUN；裴翊寧 (TW) PEI, YI NING 【71】申 請 人： 國立成功大學 NATIONAL CHENG KUNG
UNIVERSITY 臺南市大學路 1 號 【74】代 理 人： 李世章；秦建譜 【56】參考文獻： CN 101964415A CN 102820458A 審查人員：李明達 【57】申請專利範圍 1. 一種具有高度氧缺陷之負極材料的製作方法，包含：於一密閉系統中提供一反應混合 物，其中該密閉系統之一氣氛為空氣且壓力為一大氣壓，該反應混合物包含鋰化合物、 二氧化鈦及一溶劑，該鋰化合物與該二氧化鈦之莫耳比至少為 2：5，且基於該鋰化合物 之總使用量為 100 重量份，該溶劑之使用量為 1 重量份至 508 重量份；以及由室溫升溫 至一反應溫度，以使該溶劑相變化為一溶劑蒸氣，並持溫於該反應溫度下，以對該鋰化 合物、該二氧化鈦及該溶劑蒸氣進行一單步驟反應，而製得該負極材料，其中該單步驟 反應之一反應溫度係大於 700℃，且該單步驟反應之一反應時間為 1 小時至 12 小時。 2. 如申請專利範圍第 1 項所述之具有高度氧缺陷之負極材料的製作方法，其中該鋰化合物 包含碳酸鋰、醋酸鋰、氫氧化鋰及/或氯化鋰。 3. 如申請專利範圍第 1 項所述之具有高度氧缺陷之負極材料的製作方法，其中該二氧化鈦 之一結晶相包含銳鈦礦態(anatase type)及/或金紅石態(rutile type)。
4. 如申請專利範圍第 1 項所述之具有高度氧缺陷之負極材料的製作方法，其中該溶劑包含 烴類溶劑及/或烴醇類溶劑。 5. 如申請專利範圍第 1 項所述之具有高度氧缺陷之負極材料的製作方法，其中該反應溫度 係大於 700℃且小於或等於 1200℃。 6. 一種負極材料，藉由如申請專利範圍第 1 至 5 項中之任一項所述之製作方法所製得，其 中該負極材料具有一核殼(core-shell)結構，且該核殼結構之一殼層為非晶質碳。 7. 如申請專利範圍第 6 項所述之負極材料，其中該負極材料之該氧缺陷濃度為 3%至 6.5%。 8. 如申請專利範圍第 6 項所述之負極材料，其中該負極材料之一比表面積為 1cm2/g 至 4.94cm2/g。 9. 如申請專利範圍第 6 項所述之負極材料，其中該負極材料之一晶粒尺寸為 46nm 至 81nm。 6881
-10. 一種電池，其包含如申請專利範圍第 6 至 9 項中之任一項所述之負極材料。 圖式簡單說明 為了對本發明之實施例及其優點有更完整之理解，現請參照以下之說明並配合相應之圖 式。必須強調的是，各種特徵並非依比例描繪且僅係為了圖解目的。相關圖式內容說明如 下：〔圖 1〕係繪示依照本發明之一實施例之具有高度氧缺陷之負極材料的製作方法之流程 圖。 〔圖 2a〕、〔圖 2b〕及〔圖 2c〕分別係顯示依照本發明之一實施例之具有高度氧缺陷之 負極材料於不同放大倍率下的穿透式電子顯微鏡照片。 〔圖 2d〕係顯示〔圖 2c〕之具有高度氧缺陷之負極材料的局部位置之穿透式電子顯微鏡照 片。 〔圖 3a〕係繪示根據本發明之實施例 1 與比較例 2 所製得之具有高度氧缺陷之負極材料的 X 光繞射光譜圖。 〔圖 3b〕係繪示根據本發明之實施例 1 及實施例 3 至 5 與比較例 1 所製得之具有高度氧缺 陷之負極材料的 X 光繞射光譜圖。 〔圖 4a〕係繪示根據本發明之實施例 1 與比較例 2 所製得之具有高度氧缺陷之負極材料於 不同充放電速度下，負極材料之電容量與庫倫效率對循環次數之實驗數據。 〔圖 4b〕係繪示根據本發明之實施例 1 與比較例 2 所製得之具有高度氧缺陷之負極材料的 阻抗圖。 (2) 6882
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