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藥物食品檢驗局調查研究年報（Ann. Rept. BFDA）
三、試藥
灱 Toluene-D8對照用標準品購自Aldrich CO., U.S.A.，
氯仿及甲醇對照用標準品皆購自CHEM SERVICE CO., U.S.A.
牞 丙酮採試藥特級
四、儀器設備
氣相 層析質譜儀：Agilent 6890/5973 MSD，台灣 安捷倫科技有限公司
自動 樣品注射器：GERSTEL MPS2 multiPurpose Sampler
五、器具及材料
頂空樣品瓶（headspace vial）、定量瓶
六、實驗方法
(5)灱 標準品溶液之配製：
1. 標準品溶液之配製：
精確稱取甲醇、氯仿標準品各0.02 g，以丙酮定 量至100 mL，標準品溶液濃度為200 µg/mL 2. 內部標準品溶液的配製
精確稱取Toluene-D8內部標準品0.02 g，以丙酮 定量至100 mL，內部標準品濃度為200 µg/mL 牞 樣品前處理：
1. 將樣品混合均勻，以滴管吸取樣品0.1 g（精確 至0.0001 g），小心裝入頂空樣品瓶中
2. 秤重後，迅速加入內部標準品溶液（濃度200 µg/mL）25 µL，封瓶，進行檢驗
犴 檢量線製作
前 言
甲醇經口或皮膚攝入人體，均可引起中毒、失明 或致死，行政院衛生署77.12.10衛署藥字第763747號公 告，乙醇之製品每100 mL乙醇中甲醇含量不得超過0.2 mL（即0.2%以下）(1,2)。氯仿為行政院環境保護署公告 之第一類有機溶劑，是一種麻醉氣體，具有揮發性，
對中樞神經系統會產生抑制作用，主要毒性作用器官 在肝臟、腎臟、心臟、眼睛及皮膚上，皮膚長期接觸 會產生刺激、紅腫及灼熱感(3)。行政院衛生署94.4.21衛 署藥字第0940306865號公告(4)，將氯仿列為化粧品禁用 成分。指甲油類化粧品屬於免備查之化粧品，為防止 不肖廠商可能使用甲醇或氯仿等禁用溶劑製造，危害 消費者安全，爰定此品質監測計劃，期就所得結果供 衛生主管機關行政管理參考。
材料與方法
一、檢體來源
本調查之檢體係由各縣市衛生局，自民國95年1月 至5月間，於公司行號、藥粧店、美容美髮精品店、百 貨公司、量販店、製造廠或代理商、美容美髮材料行 及地攤等處抽驗檢體，共計103件，各縣市抽驗件數見 表一。其中國產品29件，輸入品71件，未標示國別者3 件，檢體之國別分布見表二。
二、執行單位
台灣檢驗科技股份有限公司
指甲油中甲醇及氯仿含量之調查
連美華 黃琴喨 黃明權 鄒玫君
第一組
摘 要
為了解市售指甲油化粧品是否有違法攙加行政院衛生署公告不得使用之甲醇及氯仿成分，95年 度由各縣市衛生局於公司行號、藥粧店、美容美髮精品店、百貨公司、量販店、製造廠或代理商、美 容美髮材料行及地攤等處抽驗檢體103件，委託合約實驗室進行檢驗。結果顯示：有3件檢體檢出甲醇 成分，其中2件甲醇檢出量超過公告限量值，另1件甲醇檢出量低於公告限量值（0.2%），氯仿則均未 檢出。
外盒包裝或容器標示檢查方面，不符規定者37件（占35.9%），包括國產品22件，輸入品12件，
未標示國別者3件，不符規定項目以未標示製造廠名稱及廠址（含國別）最多，有33件（占32.0%）。
含量不合格2件檢體均已送交地方衛生機關，依化粧品衛生管理條例之規定予以行政處理。
關鍵詞：指甲油、甲醇、氯仿、頂空進樣氣相層析質譜儀
藥物食品檢驗局調查研究年報. 25 : 32-35 2007 Ann Rept. BFDA Taiwan R.O.C. 25 : 32-35 2007
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指甲油中甲醇及氯仿含量之調查
分別量取甲醇、氯仿標準品溶液2, 10, 20, 30, 40, 50 µL ，注入20 mL 頂空樣品瓶中，並加入內部標 準品溶液25 uL，檢量線範圍為0.40 µg、2 µg、4 µg、6 µg、8 µg、10 µg，內部標準品量為5 µg，製 作檢量線。
犵 氣相層析質譜儀之條件：
層析管：DB-5ms, 30 m × 250 µm × 1.0 µm 烘箱溫度：35℃（2 min），10℃/min to 250℃
注入口溫度：280℃
檢出器：質譜儀（掃瞄範圍：m/z 29-260）
載流氣體及流速：氦氣，1.0 mL/min 注射體積：500 µL
玎 頂空氣體進樣儀（Headspace）
Incubation Temp: 90℃
Incubation Time: 30 min Syringe Temp: 120℃
Agitator Speed: 250 rpm Fill Speed: 500 µL/s Fill Strokes: 0 Pullup Delay: 500 ms Injection Speed: 500 µL/s Pre Inject Delay: 500 ms Post Inject Delay: 500 ms Flush Time: 3 min 甪 鑑別及含量測定：
取檢品溶液及標準品溶液各0.1 g裝入至20 mL頂空 樣品瓶中，稱重並紀錄重量，迅速加入內部標準 品溶液（濃度200 µg/mL）25 µL，封瓶，分別注 入氣相層析質譜儀，就檢品溶液與標準品溶液所 得波峰之滯留時間及質譜圖比較鑑別之。並依各 成分標準品之濃度範圍製作之標準曲線，求出檢 品中各成分含量（%）
各成分之含量（%）＝ C
M×1000000 × 100%
C：由標準曲線求得檢液中各成分之濃度（µg/g）
M：檢體取量（g）
癿 最 低 定 量 極 限 （ L O Q ） 及 最 低 檢 測 極 限
（LOD）：
配 製 接 近 決 定 之 最 低 定 量 濃 度 之 3 個 低 濃 度 標 準品，由低至高各進行三次，求出曲線之斜率
（S），再計算其截距之標準偏差（σ），由下列 公式算出最低定量極限及最低檢測極限。
LOQ＝10 σ/S LOD＝3.3 σ/S
結果與討論
本調查抽驗之檢體共計103件，各縣市抽驗件數見 表一，以台北市抽驗16件占最多。檢體國別分布情形 見表二，其中國產品29件，輸入品71件，未標示國別 者3件。輸入品以日本27件最多，中國17件居次。抽驗 地點件數見表三，以公司行號35件最多，藥粧店26件 居次。
檢體經前述方法分析，甲醇成分之最低定量極限
表三、抽驗地點分析表
抽樣地點 檢體件數 ％
公司行號 36 35.0
藥粧店 26 25.2
美容美髮精品店 12 11.7
百貨公司 10 9.7
量販店 6 5.8
製造廠或代理商 6 5.8
美容美髮材料行 5 4.9
地攤 2 1.9
合計 103 100
表二、檢體之國別分布
國別 檢體件數
國產 29
輸入 日本 27
中國 17
韓國 12
法國 9
美國 5
泰國 1
小計 71
未標示 3
總計 103
表一、各縣市抽驗件數
抽樣縣市 件數
台北市 16
台北縣 14
高雄市 12
台中市 9
桃園縣 7
台南市 6
基隆市 5
新竹縣、台中縣、台南縣 各4
高雄縣、南投縣 各3
嘉義市、苗栗縣、彰化縣、雲林縣、嘉義縣 各2 新竹市、屏東縣、宜蘭縣、花蓮縣、台東縣、
澎湖縣 各1
合計 103
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藥物食品檢驗局調查研究年報（Ann. Rept. BFDA）
（LOQ）及最低檢測極限（LOD），分別為5.0及1.65 µg/mL，氯仿成分之最低定量極限（LOQ）及最低檢 測極限（LOD），分別為4.32及1.43 µg/mL，檢驗結 果顯示：有3件檢體檢出甲醇成分，其中2件甲醇檢出 量超過公告限量值，另1件甲醇檢出量低於公告限量 值（0.2%），氯仿則均未檢出，不合格結果見表四所 示。就檢體來源分析，2件檢體皆為國產品，其中1件 抽自量販店，另1件抽自公司行號。甲醇含量分別為 0.33%和0.89%，僅些微超過公告限量值0.2%，這可能 是因為指甲油售價較低，不肖業者為降低成本，使用 品質低劣之溶劑所造成。
依據化粧品衛生管理條例第六條及行政院衛生 署85.5.15、87.8.10衛署藥字第85026859、87042513號
公告(6,7)，化粧品外盒包裝或容器須顯著標示：產品
名稱，製造廠名稱、廠址（含國別），進口商名稱、
地址，內容物淨重或容器，成分，用途，出廠日期或 批號等項目。另依據行政院衛生署90.11.5衛署藥字第 0900071596號公告(8)，化粧品外包裝上應標示產品所含 之全部成分名稱。本次調查檢體標示不符合規定者有 37件（占35.9%），其中國產品22件，輸入品12件，未 標示國別者3件；標示不符之項目以未標示製造廠名稱 及地址（含國別）較多，有33件（占32.0%），其次為 未標示製造日期或批號，計17件（占16.5%），詳見表 五。
為避免消費者在使用化粧品時受到不當之傷害，
建議在選購化粧品時，最好到正常通路購買有品牌之 產品，且應注意產品標示，不宜購買標示不明、誇大 不實之產品，以確保使用安全及保障自身的權益。
表四、不合格之檢體來源分析
檢體編號 不合格原因 國別 抽樣地點
81 檢出甲醇 0.33% 國產 量販店 90 檢出甲醇 0.89% 國產 公司行號
參考文獻
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謝彭生。化妝品衛生試驗法註解(增訂第二版)。供 學出版社 p256-262。
行政院環境保護署毒性化學物質毒理資料庫，列管 編號054-01。
行政院衛生署。94.4.21衛署藥字第0940306865號公 告。
美國環境保護署公告方法，USEPA 5021及USEPA 8260方法。
行政院衛生署。85.5.15衛署藥字第85026859號公 告。
行政院衛生署。87.8.10衛署藥字第87042513號公 告。
行政院衛生署。90.11.5衛署藥字第0900071596號公 告。
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
表五、標示品項不符合規定件數分析表 標示不符項目 國產
(%)
輸入 (%)
未標示國
別(%) 合計(%) 製造日期或批號 14
(13.6) 2
(1.9) 1
(1.0) 17 (16.5) 製造廠名稱、廠址
(含國別) 20 (19.4) 10
(9.7) 3
(2.9) 33 (32.0) 進口商名稱、地址 － 1
(1.0) － 1 (1.0) 內容物淨重或容量 5
(5.0) 4
(3.9) 1
(1.0) 10 (9.7)
全處方標示 2
(2.0) 2
(2.0) 1
(1.0) 5 (4.9) 合 計(%) 22
(21.4) 12 (11.7) 3
(2.9) 37 (35.9)
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指甲油中甲醇及氯仿含量之調查
Investigation on Adulteration of Methanol and Chloroform in Nail Polish Products
MEI-HUA LIEN, CHYN-LIANG HUANG, MING-CHUAN HUANG AND MEIR-CHYUN TZOU
Drug Chemistry Division
ABSTRACT
In order to investigate whether methanol and chloroform were adulterated in the marketed nail polish products, 103 samples were randomly collected from vendors, agents, beauty saloons, cosmetics stores and drug stores by local health authorities in Taiwan during 2006. Samples were analyzed by contracted laboratory. The result showed that 3 samples were detected with methanols, which among them, 2 with methanol level higher than the allowed, as regulated by the Department of Health. Chloroform was not detected in all of the samples. 37 samples (35.9%) violated the labeling regulations.
Key words: nail polish, methanol, chloroform
